4-乙酸乙酯的制备ppt课件

乙酸乙酯的制备（课本p251）,1,一、实验目的,1、熟悉和掌握酯化反应的基本原理和制备方法。2、掌握液体有机化合物的精制方法。,2,二、基本原理,在少量酸的催化下，羧酸和醇反应生成酯，这个反应叫做酯化反应。该反应通过加成-消去过程。质子活化的羰基被亲核的醇进攻发生加成，在酸作用下脱水成酯。该反应为可逆反应，为了完成反应一般采用大量过量的反应试剂（根据反应物的价格，过量酸或过量醇）。有时可以加入与水恒沸的物质不断从反应体系中带出水移动平衡（即减小产物的浓度）。在本实验中，我们是利用冰乙酸和乙醇反应，得到乙酸乙酯。反应式如下：,3,三、实验步骤,步骤一：回流,圆底烧瓶,+23ml95%乙醇,滴入7.5ml浓硫酸，稍冷却后再加15ml冰醋酸（乙酸）,23粒沸石,充分摇匀,装上冷凝管,回流30min,振摇,注意：1浓硫酸需一滴一滴加，边加边摇。否则局部碳化，液体变黄。2.记住加沸石，否则会爆沸。3.冷凝管进水口在下，出水口在上。,4,步骤二：蒸馏,把反应液倒入一圆底烧瓶,收集60-90馏分,蒸馏,1-2粒新沸石,注意：不是60-90馏分用小烧杯作为废液杯收集，注意不要漏气，否则收率低。,5,步骤三：纯化,把收集的馏分转移到小烧杯，小烧杯中滴加入饱和NaCO3溶液中和馏出液中的酸，直到无CO2气体溢出为止,转移入梨形分液漏斗,倒入等体积饱和NaCl溶液,振摇萃取静置,弃去下层液,倒入5ml饱和CaCl2溶液,振摇萃取静置,弃去下层液,上层液转移到具塞试管,放入无水MgSO4具塞试管约1厘米厚,注意是一滴一滴加,除去乙醇,除去水,6,称重并计算产率,步骤四：蒸馏,将干燥好的粗乙酸乙酯转移置单口烧瓶中,常压蒸馏,收集76-80馏分,沸石,注意：不是76-80馏分用小烧杯作为废液杯收集，注意不要漏气，否则收率低。,为乙酸乙酯的实际产量,7,计算,乙酸乙酯的理论产量以乙酸为准计算(因为乙醇过量），加入15ml冰醋酸摩尔数的计算：摩尔数=质量/摩尔质量=体积*密度/摩尔质量冰乙酸【相对分子量或原子量】60.05【密度】1.049g/ml故冰乙酸摩尔数=15*1.049*98%/60.05=0.2568mol,8,计算,乙酸乙酯的理论产量以乙酸为准计算(因为乙醇过量），加入15ml冰醋酸约为0.2568mol，乙酸乙酯摩尔质量为88,0.2568mol乙酸乙酯质量为0.2568*88=22.6g，所以乙酸乙酯理论产量为22.6g,密度0.897g/ml,体积为22.6/0.897=25.2ml产率=实际乙酸乙酯产量/乙酸乙酯理论产量*100%,9,乙酸乙酯的制备实验中为什么要用饱和食盐水洗涤？能用水代替吗？,乙酸乙酯是弱极性有机物，易溶于有机溶剂，不易溶于水，饱和食盐水增大了水的离子浓度使得乙酸乙酯更难溶，即降低了乙酸乙酯的溶解度。另外食盐水的配制方便、廉价，还能很好地溶解混杂在乙酸乙酯中的乙酸、乙醇，故以此方法洗涤,10,为何使用过量的乙醇？,由于此反应是可逆反应，为了提高乙酸乙酯的产率