马铃薯全粉中还原糖测定方法比较

第32卷第3期VO132NO3济宁学院学报JOURNALOFJININGUNIVERSITY2011年6月JUN2011文章编号LOO418772011030O33_O3马铃薯全粉中还原糖测定方法比较王影影，李雪梅，殷向晨1济宁学院化学与化工系，山东曲阜273155；2山东省科学院生物研究所，山东济南250014摘要研究了一种新的测定马铃薯全粉中还原糖方法一电化学法，并将该方法的测定结果与3。5一二硝基水杨酸比色法DNS进行了比较结果表明电化学方法的准确度和精密度均高于3，5一二硝基水杨酸比色法，并且电化学方法简单、快速、灵敏度高关键词马铃薯全粉；还原糖；电化学方法；比色法中图分类号06577文献标识码A众所周知，马铃薯炸条片现已成为人们喜爱的快餐食品据有关数据显示我国油炸薯片的年总生产销售量约为45万吨，全球的油炸薯片年销售额已突破200亿美元马铃薯炸条片质量包括颜色、出成率、风味等，但主要依据炸条片颜色来决定品质马铃薯炸条片发生褐变主要原因之一是加工过程中发生非酶促褐变的美拉德反应MAILLARDREACTION薯条片中的还原糖葡萄糖和果糖与氨基酸发生反应，产生黑色素J，严重影响马铃薯炸条片的质量氨基酸在炸条片中的含量有限L2J，还原糖含量是影响炸条片颜色最重要的因素马铃薯块茎中的糖分为葡萄糖、果糖和蔗糖，其中葡萄糖和果糖属于还原糖，蔗糖属于非还原糖，与炸条片颜色均有一定的相关性马铃薯炸片颜色与薯片中的还原糖含量呈负相关MARQUEZETAL1986在马铃薯油炸过程中对马铃薯炸片颜色的形成进行研究认为，还原糖含量的增加是炸片颜色变化的一个限制性因素因此探讨马铃薯全粉或块茎中还原糖含量的测定方法对于马铃薯炸条片质量控制有很重要的意义测定马铃薯块茎中还原糖的方法有很多，如常规方法容量分析法6，DNS比色法卜等本文研究了一种新的测定还原糖含量的方法电化学法，并将测定结果与DNS比色法进行了比较1材料与方法11材料与仪器马铃薯全粉山东青岛某淀粉厂电化学分析仪，上海辰华仪器公司；721型分光光度计；电化学三电极工作体系工作电极为玻碳电极上海辰华仪器公司；参比电极为饱和甘汞电极上海辰华仪器公司；铂丝作对电极12实验方法121测定方法3，5一二硝基水杨酸比色法基本原理9J3，5一二硝基水杨酸在碱性溶液中被还原糖还原成氨基化合物，在沸水浴中显色时间5MIN，波长在540NM下有最大吸收峰具体实验条件见文献。电化学方法基本原理在碱性溶液中铁氰化钾K3RECN能与还原糖反应生成亚铁氰化钾K4FECN，而K4FECN是一种电化学活性物质，当工作电极上加一定正电位，K4FECN能够被氧化生成FECN，通过电化学安培法测定其氧化电流在反应中若KFECN过量，则还原糖含量与生成的K4FECN的浓度有一定比例关系因此K4FECN的氧化电流与还原糖浓度呈一定比例关系，根据测得的K4FECN的电收稿日期20110408作者简介王影影1980一，女，山东邹城人，济宁学院化学与化工系讲师，硕士，研究方向电分析化学基金项目济宁学院科研项目2008KJLX0333流信号，可计算还原糖的含量反应方程式C6H2066FECN66KOHCHOH4COOH26K4FECN640CNE一CN6结果计算在标准曲线中查出相应的还原糖的含量，根据下式求算马铃薯全粉中还原糖的含量还原糖稿X100122实验设置1电化学方法标准工作曲线的制作向8ML1K3FECN6和25ML10NAOH溶液中，分别加入0ML、05ML、LML、2ML、3ML、5ML200MGML葡萄糖标准溶液，稀释至20ML，混匀置于85。C水浴中反应3MIN，冷却至室温将反应液分别倒入100ML烧杯中，在溶液中插入三电极体系饱和甘汞参比电极、玻碳工作电极和PT丝辅助电极恒定工作电极电位045V，记录K4FECN的氧化电流一时间IT曲线取45S时的稳定电流I，绘制电流一葡萄糖浓度IC标准工作曲线2电化学方法测定样品准确称取马铃薯全粉200G烧杯中，加入20ML水，搅拌溶解30MIN，使还原糖充分溶解，离心取上清液作为待测液移取2ML待测液于20ML具塞刻度试管中，以下操作同标准工作曲线的建立记录45S时的稳定电流I，根据标准工作曲线可查出待测样液中还原糖的百分含量以葡萄糖计3回收率试验采用标准加入法，在数份马铃薯待测液中精密加入2MG标准葡萄糖溶液进行8次重复A地掣L00加标量4精密度试样采用两种方法分别重复测定样品20次，得出标准偏差值和变异系数，考查两种方法的精密性2结果与讨论21反应温度与时间将葡萄糖标准溶液与KFECN在85水浴中反应，测定不同时间反应时间时的KFECN的氧化电流I，得到IT关系图，如图1从图中可见13MIN电流大幅增加，3MIN后电流增幅减小图2是葡萄糖标准溶液在不同34温度下反应3MIN所测得的电流，由图可见，6585电流增加迅速，85105电流增加趋缓综合以上结果，选择还原糖与K，FECN反应的水浴温度为85，时间控制在3MIN1毫1614L2L0864L2345TTMA图1加热时间对K4FECN的氧化电流I的影响FIG1EFFECTOFHEATINGTIMEONK4FECN6OXIDATIONCURRENTUIIL口主V。一日，6即7矗Q训1110LL口R佗图2加热温度对K4FECN的氧化电流I的影响FIG2EFFECTOFHEATINGTEMPERATUREONK4FECN6OXIDATIONCURRENT22标准曲线采用系列浓度的葡萄糖标准溶液测定KFECN的氧化电流，得到标准曲线如下图所示SOO3O22OLOOOOOI图3FIG30工0304C标准工作曲线STANDARDCURVE线性回归方程为048601053C，线性相关系数R09995，据此可判断还原糖浓度在0045MGML范围内，电流值与还原糖浓度有较好的线性关系23回收率试验比较两种方法回收率试验结果见表1，通过表中数据可以看出3，5二硝基水杨酸比色法测得的回收率为952，说明测得结果的含糖量比实际样品的偏低；而电化学测定法测得的回收率为1003，说明电化学测定法的准确性较高，可以得到较好的分析结果表1回收率试验结果比较N8TABLE1COMPARISONOFRECOVERYTESTSN8测定方法平均回收的量平均回收率MSML24精密度试验结果比较表2精密度试验结果比较IT20TABLE2COMPARISONOFPRECISIONTESTN20表2为两种方法的精密度试验结果，由表中数据可看出电化学法的标准偏差和相对标准偏差均小于3，5二硝基水杨酸比色法，证明电化学方法的精密度较高3结论本文研究了测定还原糖的一种新方法电化学方法，确定了最佳加热反应温度与反应时间并将该方法的测定结果与3，5二硝基水杨酸比色法的测定结果进行了比较，发现电化学方法的准确性和精密性明显高于比色法参考文献1PEREIRAADASETA1QUALITYANDSTABILITYOFPOTATOCHIPSJHORTICULTURABRASILEIRA，1997，15162652KHANBARIO，ETA1THEEFFECTOFAMINOACIDSANDSLUCOSEONTHEFRYCOLOROFPOTATOCLIPSJPOTATORESEARCH，1993，363593653MARQUEZG，ETA1INFLUENCEOFREDUCINGSUGARSANDAMINOACIDSINTHECOLORDEVELOPMENTOFFRIEDPOTATOESJJOURNALOFFOODSOCIENCE，1986，51I1571604大连轻工业学院，华南理工大学，郑州轻工业学院，等食品分析M北京中国轻工业出版社，20051521895臧瑾康，李伯才，张朝霞食品中还原糖测定的国标法的改进J成都大学学报自然科学版，1997，163252286黄婷砷钼酸比色法在批量烟叶样品含糖量测定中的应用J耕作与栽培，20016162177宋占午，王莱，刘艳玲，等3，5一二硝基水杨酸法测定还原糖含量的条件探讨J西北师范大学学报自然科学版，1997，332522558齐香君，苟金霞，韩戌瑁，等3，5一二硝基水杨酸比色法测定溶液中还原糖的研究J纤维素科学与技术，2004，12317219，309宁正祥食品成分分析手册M北京中国轻工业出版社，19989一L010朱海霞，石瑛，张庆娜3，5一二硝基水杨酸DNS比色法测定马铃薯还原糖含量的研究J中国马铃薯，20O5，195，266269责任编辑陈万东COMPARISONOFDETERMINATIONMETHODOFREDUCINGSUGARINPATATOFLOURWANGYINGYING，LIXUEMEI，YINXIANGCHENDEPARTMENTOFCHEMISTRYANDCHEMICALENGINEERING，JININGUNIVERSITY，QUFU273155CHINA；2BIOLOGYINSTITUTEOFSHANDONGACADEMYOFSCIENCES，JINAN250014，CHINAABSTRACTANEWMETHODFORDETERMINATIONREDUCINGSUGARINPOTATOFLOUR，ELECTROCHEMICALMETHOD，WASRESEARCHEDANDCOMPAREDTHEELECFROCHEMIEALRESULTSWITH3，5一DINITROSALICYLICACIDSPECTROPHOTOMETRYRESUITSTHERESULTSSHOWTHATACCURACYANDPR