耗氧量盲样检测报告

XX自来水总公司二00七年水质检测内部质量控制考核XX水厂化验室耗氧量盲样检测原始记录及报告一. 化验室编号：06二. 考核样品：耗氧量（COD）（20mL,安碚瓶包装），稀释倍数：100倍三. 实验方法：GB/T5750.7-2006生活饮用水标准检验方法酸性高锰酸钾滴定法四. 实验原理及检测限值： 实验原理：高锰酸钾在酸性溶液中将还原性物质氧化，过量的高锰酸钾用草酸还原。根据高锰酸钾消耗量表示耗氧量 (以O2计)。检测限值：本法最低检测质量浓度（取 l00mL水样时）为0.05mg/L，最高可测定耗氧量为5.0mg/L（以O2计）。五. 方法适用条件：本法适用于测定氯化物质量浓度低于300错误！链接无效。 ( 以O2计 ) 的样品中的耗氧量的测定。六. 实验仪器6.1 电热恒温水浴锅 ( 四口，可调至100) 北京化玻联医疗器械有限公司。6.2 容量瓶，1000mL；6.3 锥形瓶，250mL；6.4 滴定管，25mL；6.5 移液管，10mL、20mL、50mL；6.6 表面皿；6.7 坩埚钳。七. 实验试剂7.1 分析中实验用水为纯净水，符合实验室用水3级标准。7.2 硫酸溶液 (1+3)：将1体积硫酸（20= 1.84g/mL) 在水浴冷却下缓缓加到3体积纯水中，煮沸，滴加高锰酸钾溶液至溶液微红色，30s不褪。7.3 草酸钠标准储备溶液 c(1/2Na2C2O4) =0.1000mol/L：准确称取经130烘干2h的基准草酸钠 (Na2C2O4) （天津市化学试剂一厂）6.701g，溶于少量纯水中，并于1000mL 容量瓶中用纯水定容。置暗处保存。7.4 高锰酸钾溶液 c(1/5KMnO4) = 0.1000mol/L：称取3.3g 高锰酸钾(KMnO4)（天津市光复精细化工研究所），溶于少量纯水中，并稀释至1000mL。煮沸15min，静置2周。然后用玻璃砂芯漏斗过滤至棕色瓶中，置暗处保存并按下述方法标定浓度：7.4.1 吸取20.00mL草酸钠储备液于 250mL 锥形瓶中，加入80mL 新煮沸放冷的纯水及2.5mL 硫酸 (20= 1.84g/mL) 。7.4.2 迅速自滴定管中加入12.00mL 高锰酸钾储备液，待褪色后加热至65, 再继续滴定呈微红色并保持30s不褪。当滴定终了时，溶液温度不低于55。记录高锰酸钾溶液用量V（mL）。计算：c(1/5KMnO4) （1）式中：c(1/5KMnO4)高锰酸钾溶液的浓度，mol/L；V高锰酸钾溶液滴定用量，mL。7.4.3 用新煮沸放冷的纯水校正高锰酸钾溶液的浓度c(1/5KMnO4)为0.1000mol/L。7.5 高锰酸钾标准溶液c(1/5KMnO4) = 0.01000mol/L：将高锰酸钾储备液准确稀释10倍。7.6 草酸钠标准溶液c(1/2Na2C2O4) =0.01000mol/L：将草酸钠储备溶液准确稀释10倍。7.7 标样稀释：准确吸取10.00mL标准样品（O2）208mg/L于1000mL容量瓶中，用纯水定容至刻度线，将标样准确稀释100倍。7.8 盲样稀释：准确吸取盲样10.00mL于1000mL容量瓶中，用纯水定容至刻度线,将盲样准确稀释100倍。八. 实验步骤8.1 锥形瓶的预处理：向250mL 的锥形瓶内加入1mL硫酸溶液（13）及少量高锰酸钾标准溶液。煮沸数分钟，取下锥形瓶用草酸钠标准使用溶液滴定至微红色，将溶液弃去。8.2 吸取100.00mL 充分混匀的样品，置于上述处理过的锥形瓶中。加入 5mL 硫酸溶液 ( 13)。用滴定管加入10.00mL 高锰酸钾标准使用溶液。8.3 将锥形瓶放入沸腾的水浴中，准确放置30min。8.4 取下锥形瓶，趁热加入10.00mL 草酸钠标准使用溶液, 充分振摇，使红色褪尽。8.5 于白色背景上，自滴定管滴入高锰酸钾标准使用溶液, 至溶液呈微红色即为终点。记录用量 Vl（mL ）。注：测定时如水样消耗的高锰酸钾标准溶液超过了加入量的一半，由于高锰酸钾标准溶液的浓度过低，影响了氧化能力，使测定结果偏低。遇此情况，应取少量样品稀释后重做。8.6 向滴定至终点的水样中，趁热 (7080) 加入10.00mL 草酸钠标准使用溶液。立即用高锰酸钾标准使用溶液滴定至微红色，记录用量V2（mL）。 如高锰酸钾标准溶液物质的量浓度为准确的0.01000mol/L, 滴定时用量应为10.00mL, 否则可求一校正系数 (K) ：K （2）8.7 如水样用纯水稀释，则另取 100mL 纯水，同上述步骤滴定，记录高锰酸钾标准溶液消耗量 V0(mL) 。8.8 计算（O2）=(10+V1)K100.8 （3）如果水样用纯水稀释，则采用下列公式计算水样的耗氧量：（O2） （4）式中：R稀释水样时，纯水在100mL体积内所占的比例值； 耗氧量的浓度，O2，mg/L； c高锰酸钾标准标准溶液的浓度c(1/5 KMnO4)=0.01000mol/L； 8与1.00mL高锰酸钾标准使用溶液相当的以毫克（mg）表示氧的质量； V3水样体积，mL； V1,K,V0分别见步骤。8.9 按照8.18.9的实验步骤分别对标准物质已知COD浓度（O2）2.08mg/L的样品滴定20次，同时作空白，作实验精密度。数据处理见表2、表3。8.10 按照8.18.9的实验步骤对稀释后的盲样测定液进行实验，同时作空白，数据处理见表4。九. 实验记录及数据处理表1 高锰酸钾标准储备液的标定数据滴定编号1234（空白）草酸钠标准 mL20.0020.0020.00/纯水 mL80.0080.0080.00100.00耗高锰酸钾V初始 mL0.000.000.000.00V加入 mL12.0012.0012.000.00V终点 mL13.1013.1013.100.00V mL13.1013.1013.100.00c(1/5KMnO4) mol/L0.15270.15270.1527/c(1/5KMnO4) mol/L0.1527/备注：1) V初始滴定时高锰酸钾的初始体积，mL；2) V加入滴定时直接加入高锰酸钾的体积，mL；3) V滴加滴定消耗的高锰酸钾的体积，mL；4) V滴定消耗高锰酸钾的体积，mL；5) V空白空白试验消耗硝酸银标准溶液平均体积，mL； 注： 滴定时当滴加半滴高锰酸钾后，已显示明显紫红色，故空白体积记为0.00mL。6) c(1/5KMnO4)计算见公式（1）。表2 已知样品精密度的滴定数据（O2）2.08mg/L结果排列编号12345678910V初始 mL0.002.755.458.150.002.805.558.400.002.90V终点 mL2.755.458.1510.902.805.558.4011.202.905.75V mL2.752.702.702.752.802.752.852.802.902.85c mol/L2.062.022.022.062.102.062.142.102.182.14结果排列编号11121314151617181920V初始 ,mL5.758.650.002.755.458.100.002.655.408.10V终点 ,mL8.6511.452.755.458.1010.802.655.408.1010.80V ,mL2.902.802.752.702.652.702.652.752.702.70c ，mol/L2.182.102.062.021.982.021.982.062.022.02V草酸钠 mL10.00/10/10/10V0高锰酸钾 mL11.45/10.75/0.00/9.90V1高锰酸钾 mL21.35/20.65/9.90/19.80V高锰酸钾 mL9.90/9.90/9.90/9.90K1.01/1.01/1.01/1.01K平均1.01(O2)平均 mg/L2.07S标准偏差0.06RSD相对标准偏差2.98E相对误差，0.48表3 空白滴定数据结果排列编号123V纯净水 mL100.00100.00100.00V初始 mL0.000.200.40V终点 mL0.200.400.60V mL0.200.200.20V平均 mL0.20表4 考核样品滴定数据样品编号1234（空白）待测样 mL100.00100.00100.00/高纯水 mL/100.00高锰酸钾V初始 mL0.002.905.758.60V终点 mL2.905.758.608.80V mL2.902.852.850.20(O2)扣除空白 mg/L