苯氧乙酸和对氯苯氧乙酸制备VIP

化学和化学工程学院有机化学实验报告实验项目：苯氧乙酸和对氯苯氧乙酸的制备实验日期：2012年4月29日1.1实验目的1.11:了解对氯苯氧乙酸和苯氧乙酸的制备方法；1.12:审查机械搅拌、分液漏斗的使用、重结晶和其他操作。1.2实验原理1.21:首先缩合苯氧乙酸的合成，然后在酸性介质中用浓盐酸和过氧化氢氯化制备对氯苯氧乙酸。1.22:反应公式第一步是制备酚醚，这是一个亲核取代反应，易于在碱性条件下进行。第二步是苯环上的亲电取代，以三氯化铁为催化剂，氯化剂为氯，引入第一种氯。2HClH2O 2Cl22H2OCl2氯化铁氯化铁- Cl1.3实验药物：1.31物理常数1.311名称：苯酚卡斯诺。108-95-2分子式：C6H6O分子量：94.11熔点：40.6沸点：181.9相对密度：1.07折射率：1.5418价格：元/吨用途：苯酚可用作杀菌剂、麻醉剂和防腐剂。约瑟夫李斯特是第一个将它用于外科消毒的人；然而，由于苯酚的毒性，这项技术最终被取代。苯酚现在可以用来制备消毒剂，如三氯苯酚；或直接用其稀溶液消毒。苯酚是许多化学产品的原料，用于合成阿司匹林和其他药物，以及一些杀虫剂、香料和染料。它也用于合成树脂，其中最重要的是与甲醛缩合的酚醛树脂。尽管苯酚在浓溶液中毒性很大，但它在整形手术中仍起着剥离剂的作用。性别：易溶于乙醚、氯仿、甘油、二硫化碳、扇素、挥发油、强碱水溶液。室温下微溶于水，与约8%的水混合时可液化，在65以上可与水混溶，几乎不溶于石油醚。1.312名称：氯乙酸CASNo。79-11-8分子式：C2H3ClO2分子量：94.4熔点：61沸点：188相对密度：1.58折射率：-价格范围：元/吨用途：用于制备农药和作为有机合成的中间体。性别：溶于水、乙醇、乙醚、氯仿、二硫化碳。1.314名称：苯氧乙酸化学文摘社编号：122-59-8分子式：C8H8O3分子量：152熔点：97-99沸点：285相对密度：-折射率-化合价：元/吨用途：苯氧乙酸是一种重要的化工原料，可用于生产青霉素V、除草剂、染料杀虫剂、杀菌剂、植物激素和中枢神经兴奋药的中间体等。性别：白色针状晶体，长期放置在空气中会发黄。在20的水中溶解度约为1.3g，溶于热水、乙醇、乙醚、冰醋酸、苯、二硫化碳。1.315名称：氯乙酸的化学文摘社编号：122-88-3分子式：C8H7ClO3分子量：186熔点：158沸点：90相对密度：-折射率：-价晶格：用途：硫酸亚铁用于水的絮凝和净化，去除城市和工业污水中的磷酸盐，防止水体的最佳培养。大量硫酸亚铁被用作还原剂，主要用于还原水泥中的铬酸盐。性别：淡蓝色绿色单斜晶体，无水硫酸亚铁为白色粉末，含结核的无水硫酸亚铁为白色粉末，含淡绿色晶体的结晶水，俗称“绿矾”，溶于水溶液时为淡绿色。色谱分析试剂。点滴分析法测定铂、硒、亚硝酸盐和硝酸盐。还原剂。制造铁氧体。净水。聚合催化剂。照相制版。结晶水是淡绿色晶体，俗称“绿矾”，溶解在水溶液中呈淡绿色。色谱分析试剂。点滴分析法测定铂、硒、亚硝酸盐和硝酸盐。还原剂。制造铁氧体。净水。聚合催化剂。照相制版。1.316名称：浓硫酸化学文摘社编号：7664-93-9分子式：H2SO4分子量：98熔点：10沸点：338相对密度：1.84折射率：价晶格：用途：冶金和石油工业的原料，它是一种良好的干燥剂和强氧化性。性别：无色无味透明粘稠油状液体，硫酸是一种无色粘稠油状液体，是一种强酸，沸点高，不易挥发，易溶于水，可与水以任何比例混合。2.1实验步骤2.11苯氧乙酸的制备2.111盐的形成将饱和Na2CO3溶液缓慢滴加到1.9g氯乙酸和2.50毫升水的混合溶液中，调节酸碱度至7-8，将氯乙酸转化为氯乙酸钠。2.112更换在搅拌下将1.3g苯酚加入到上述氯乙酸钠溶液中，用35%的氢氧化钠溶液将酸碱度调节到12，混合物在沸水浴中加热45分钟。在此期间，酸碱值维持在12。2.113酸化和沉淀将浓盐酸滴加到上述反应液中，并将酸碱度调至3-4，此时苯氧乙酸晶体沉淀。过滤、洗涤、干燥，得到粗苯氧乙酸。2.12对氯苯氧乙酸的制备将1.5g粗制苯氧基乙酸和5 ml冰醋酸的混合溶液在水浴中加热至55，并在搅拌下加入10 mg氯化铁和5mL盐酸。当浴温升至60-70时，在10分钟内滴加1.5毫升33%的H2O2溶液。滴完后，保持温度20分钟，一些固体会析出。加热使固体再溶解，冷却，结晶，过滤，洗涤，重结晶等操作得到优良的对氯苯氧乙酸。2.2实验结果2.211日期：2012年4月29日Na2CO3苯酚氢氧化钠苯氧乙酸钠氯乙酸钠氯乙酸酸化苯氧乙酸冷却、过滤、洗涤和干燥氯化铁、盐酸乙酸强酸化溶液苯氧乙酸-乙酸溶液苯氧乙酸粗品氯化滴加H2O2，冷却，抽滤，水洗，干燥对苯氧乙酸优秀的对氯苯氧乙酸再结晶日期：2012年4月24日14: 25进食搅拌14:34，加入25.3毫升饱和碳酸钠溶液。14:56加1.3克苯酚14:58添加氢氧化钠15:05沸水浴加热15:35加入氢氧化钠使ph=12，并分享8.7毫升氢氧化钠。15:50停止加热向15:54中加入7.6毫升浓盐酸，直至ph=3-4，溶液颜色为乳白色。16:00冷却16:51抽吸过滤17:00干燥日期：2012.4.25喂养14:0614:18加入氯化铁和浓盐酸，溶液颜色为浅黄色。温度是55摄氏度14:21添加双氧水14:28过氧化氢滴加在64.3摄氏度时完成14:49 T是64摄氏度，第一次指板。15:20秒打点板，t为66度16:20第四个打点盘，t为60度16:50第五个打点盘，t为64度17:20第六定位板，T=66度17:50第七定位板，T=62度18:20第八个点样版，T 64度18:50第九个点样版，T 68度18:55停止反应18:56冷却结晶194336000抽滤194336008干燥2012-04-26称量1.22克粗产品2.3数据处理2.311对氯苯氧乙酸152 186.5克1.5gX解决方案是x=1.84g。M=1.84g收益率=M计量/M原理* 100%=1.22克/1.84克*100%=66.3%2.4产品价格分析2.411苯酚价格(1)北京恒源柯美贸易中心价格：8.7元/公斤(2)宁波保税区龙翔化工国际贸易有限公司价格：1000元/吨(3)宿迁金利来化工贸易有限公司价格：1000元/吨2.412氯乙酸价格(1)比德科技化工有限公司价格：3900元/吨(2)台州黄岩庙关藏工艺品厂价：-元/吨(3)北电生物科技(合肥)有限公司价格-元/公斤2.413冰醋酸价格(1)湖北兴因河化工有限公司价格：1000元/吨(2)沈阳万力鑫贸易有限公司价格：410元/吨(3)东莞市永益化工有限公司价格：1000元/吨2.414过氧化氢价格(1)杭州明信双氧水有限公司价格：950元/吨(2)广州广运化工有限公司价格：400元/吨2.415浓盐酸价格(1)翼城兴明贸易有限公司价格：500元/吨(2)深圳市凯利星化工有限公司价格：550元/吨(3)2.416对氯苯氧乙酸的价格(1)上海顺强生物技术有限公司价格：5.5万元/吨(2)溧阳市历城万通化工原料经营部价格：10万元/吨(3)苯酚价格：0.001元/克氯乙酸价格：0.0039元/克冰醋酸价格：0.00041元/克过氧化氢价格：0.0004元/克浓盐酸价格：0.0005元/克对氯苯氧乙酸：0.055元/克利润：0.0671-0.0013-0.00741=0.05839元上述药物的纯度为99%，从中选出价格最优的药物。3.1实验结果分析3.111根据上述(2.3)中的产量分析，本实验中的产量也可以提高。应该注意实验中的问题。(1)在反应过程中保持酸碱度在12，在水浴中加热(2)在酸化过程中保持酸碱度在3-4，过酸会影响晶体沉淀。(3)不要过量3)盐酸，缓慢滴加H2O2，并严格控制温度，使生成的Cl2充分参与亲核取代反应。3.112根据上述(2.4)中的价格分析，在满足实验要求的情况下，选择价格最低的药物来降低药物成本。提高经济效益，创造最大利润价值。3.3注意事项1.首先，用饱和碳酸钠溶液将氯乙酸转化为氯乙酸钠，