饲料分析与质量检测技术概论

饲料分析与质量检测技术,戴玉瑞鹤壁饲料厂,目录,饲料的成分及检验内容分析检验的方法分析检验要求常规成分检测方法湿化学法微量元素的检测原子吸收光谱法维生素的检测高效液相色谱法快速检测方法红外吸收光谱法,饲料成分,检验内容,根据饲料的成分将饲料检测分为以下几个部分饲料中营养成分的检测：主要指初水分、水分、干物质、灰分、碳水化合物、脂肪、蛋白质、氨基酸、维生素等含量的测定；、饲料中矿物元素的检测：指对饲养动物有益的或有害的元素的检测，如钙、磷、铜、铁、锰、锌、钠、氯、碘、硒、钴、铅、砷、氟、铬、镉等元素的含量饲料添加剂的检测：时根据添加剂的质量标准和卫生标准对营养性添加剂和非营养性添加剂的相关指标进行检测分析；,饲料中有毒、有害物质的检测：主要指对有机磷、氯农药残留，棉酚、亚硝酸盐、霉菌及其毒素等天然毒物和污染毒物的检测；饲料中微生物的检测：是指饲料中活化霉和有毒、有害的细菌和霉菌等的测定；饲料中杂质和惨假杂质的检测：饲料及其原料中有意无意的引入的杂质,检验内容,分析检验的方法,感官法物理法微生物法动物试验法化学法,分析检验的方法感官法,通过认的感觉味觉、触觉、嗅觉、视觉等对饲料进行检验评价的方法，或是根据饲料的外部特征如颜色、形体、软硬度、气味等直接作用于人体感觉器官所引起的反应进行饲料的检验的方法，称为感官法。视觉观察饲料的外观、形状、色泽、有无霉变。是否有虫子、硬块、异物、夹杂物和均匀性等；味觉通过舌舔和牙咬来检查味道、硬度和口感,分析检验的方法感官法,嗅觉通过嗅觉来鉴别具有特殊香味的饲料，并查看饲料有无霉臭、腐臭、氨臭和焦臭等异味；触觉放到手上用手指捻，通过感触来觉察其粒度的大小、硬度、粘稠度、有无夹杂物及水分的多少。,分析检验的方法物理法,定义使用简单的器具、利用饲料的物理特性进行饲料检验的方法，称为物理法。1、筛分法用孔径大小不一的一组筛子（圆孔或网格标准筛），分别筛出饲料中粒度的大小。用此方法可以判断饲料的种类和混入的物质，并且能够分辨出用眼睛难于分辨的异物；2、体积质量称重法一定体积的饲料其质量也是一定的，这种一定体积的质量称为体积质量。常见饲料的体积质量见下表,分析检验的方法物理法,物理法密度鉴别法,密度鉴别法：应用相对密度不同的液体，将饲料放入液体内，有的物质浮起来，有的物质沉下去，根据其浮沉，可鉴别出是否有异物混入，以及混入异物的种类与比例，常使用的液体有甲苯（相对密度0.88）、汽油（相对密度0.64）、水（相对密度1.00）、氯仿（相对密度1.48）、四氯化碳（相对密度1.59）和三溴甲烷（相对密度2.90）。,物理法镜检法,肉眼看不出来或者看不清楚的物质，可以用放大镜或显微镜鉴别，能够看出饲料中的种类，从而判断饲料好坏和有无异物混入。用低倍显微镜或放大镜可观察物质的外部特征吗，在高于100倍的显微镜下能观察到试样的组织学特征。,物理法水淘选鉴别法,对于混入麸皮或米糠中的稻壳粉末、花生皮粉末、锯末等，可采用碱处理后流水淘选的方法，对其混入量进行大体的定量测定。水淘选鉴别法的具体方法是：取1克试样于烧杯中，加入约100ml5%氢氧化钠溶液，煮沸30min后静置、弃去上清液，将残渣移入1L烧杯中，用玻璃弯管导入流水形成涡流，这时，稻壳粉末、花生皮粉末等黄色残渣集中在中间，白色的麸皮和米糠残渣则浮游于外侧，用另一只玻璃弯管吸去浮游物，将剩下的残渣过滤，干燥，称量数乘以系数（稻壳粉末的为2.5，花生皮粉末和锯末均为1.7）则为混入物质的量。,粘度法旋光法熔点法折射法,物理法其它方法,分析检验的方法微生物法,细菌与真菌的检验室饲料检验的重要方法之一检验过程与步骤：容器洗涤、灭菌消毒、培养基制备、样品稀释液的制备、接种、培养、提纯分离、染色、镜检、菌落技术等基本操作步骤，从而确定菌属种类与饲料污染程度，对饲料品质做出判断。细菌检验的项目包括：细菌总数、大肠杆菌、沙门氏菌等；霉菌检验项目包括：霉菌总数、霉菌属判断等。,分析检验的方法动物试验法,饲料是为了满足畜禽的生理和营养需求而饲喂的，根据动物试验能够对饲料质量做出充分的鉴定，但是动物试验费用高，耗时长，不易操作。常见的动物试验有：饲养试验、消化试验、代谢试验、适口性试验以及有毒有害程度对比试验等。根据实验的不同目的，选用匹配的实验动物。豚鼠和小白鼠常用在小实验中。,分析检验的方法化学法,化学法是应用化学试剂对饲料进行分析、检验和鉴定的方法，分定性分析和定量分析两种。定性分析法在饲料中加入适当的药品，根据发生反应的沉淀、颜色变化等判断该饲料是否含有异物的混入（各种成分尤其独特的沉淀或颜色反应），这种方法简单、快速、易于掌握；,分析检验的方法化学法,定量分析是对饲料中某成分的含量进行准准确的测定。对于常量成分的分析，最常用的方法有容量法、比色法与重量法。饲料中常量成分如石粉、干物质、粗脂肪、粗蛋白、粗纤维等的测定均可用上述方法。但对含量极少的物质的测定多采用仪器分析法，包括紫外光谱法、可见分光光度法、液相色谱法、气象色谱法等,分析检验要求,一、水质要求在一般分析检测项目中，无论是试剂配制还是检测过程中，均使用蒸馏水；由于普通蒸馏水中含有二氧化碳、挥发性酸、氨和微量金属离子，所以在进行微量物质分析检测时还需将蒸馏水进行特殊处理。一般可用硬质全玻璃蒸馏器重蒸馏一次，制的重蒸水，或用离子交换纯水器处理制的去离子水，也可用超滤膜纯水器处理得到高纯度水，以满足微量物质分析对水质的要求。,二、试剂要求化学试剂分为四级：一级为优级纯（GR)，用作基准物质；二级为分析纯（AR），分析常用试剂；三级为化学纯（CP），低要求分析用；四级为实验级（LR），纯度较低。在饲料检测分析中，没有特殊说明的试剂，均为“分析纯”；所用溶液，除注明溶剂者外，均为水溶液。,分析检验要求,三、分析结果的表示方法1、常量组分常以质量分数表示，即霉100克样品中汗该组分的克数之比的百分数（%）；2、维生素、微量元素、添加剂等微量组分，常采用mg/kg(即每千克样品所含组分的毫克数)或ug/kg(即每千克样品所含组分的微克数)表示。,分析检验要求,常规成分检测方法,一、水分检验直接干燥法（GB/T6435)适用于95105下，不含或含有其他挥发性物质甚微的饲料；减压干燥法：适用于含糖等易分解的饲料。二、灰分检验粗灰分的测定（GB/T6438）550灼烧残渣的测定700800三、粗脂肪检验索氏抽提法（GB/T6433）酸水解法：样品经酸水解后用乙醚提取，除去溶剂既得游离及结合脂肪总量。,四、粗蛋白质检测凯氏定氮法（GB/T6432）双索脲法五、粗纤维（GB/T6434）六、钙的检验（GB/T6436）高锰酸钾滴定法EDTA滴定法七、总磷的检验氯化钠钒钼酸铵法（GB/T6437）钼酸铵法,常规成分检测方法,八、水溶性氯化物检验（GB/T6439）,常规成分检测方法,常用饲料原料的检验项目,微量元素的检测,原子吸收光谱法,原子吸收光谱法/原子吸收分光光度法：以测量气态的基态原子外层电子对共振线/特定谱线的吸收为基础的分析方法。用途：测定试样中被测元素的含量。,优点：1.灵敏度高:火焰原子法:10-6级/10-9级；石墨炉:10-9-10-14。2.准确度高，相对标准偏差约13;3.选择性高，干扰小；4.分析速度快5.测定范围广:73种元素。,缺点:一次测定一个元素；样品成分复杂时干扰严重；对某些高温元素灵敏度较低，如稀土元素,钨,硼,铀等。,原子吸收光谱法的特点,火焰原子化器,试样,原子吸收光谱仪的组成,3）基本结构：电源、石墨管炉、保护气系统、冷却系统。,冷却水：金属炉体周围通水，以保护炉体。,管外气：防止空气进入，保护石墨管不被氧化、烧蚀。管内气：流经石墨管两端及加样口，可排出空气并驱除加热初始阶段样品产生的蒸汽,标准曲线法配制一组含有不同浓度被测元素的标准溶液，在与试样测定完全相同的条件下，按浓度由低到高的顺序测定吸光度值。绘制吸光度对浓度的校准曲线。测定试样的吸光度，在工作曲线上用内插法求出被测元素的含量。,定量分析方法,c1,一份标准溶液,c1,c1,c1,c1,A1,A2,A3,A4,A5,cx,A0,被测溶液,c0c1c2c3c4c5,在地质、冶金、机械、化工、农业、食品、轻工、生物医药、环境保护、材料科学等各个领域有广泛的应用。1.碱金属（K、Na、Li、Rb、Cs）2.碱土金属（Be、Mg、Ca、Sr、Ba）3.有色金属（Cu、Pb、Zn、Cd、Hg、Sn、等）Bi、Ti4.黑金属（Fe、Co、Ni、Mn、Mo、Cr）5.贵金属（Au、Ag、Pt、Rh、Ru、Os、Ir）,原子吸收光谱法应用,维生素的检测,高效液相色谱法,循环操作,梯度装置,馏分收集,高效液相色谱仪组成,检测系统,流动相储液系统,泵,进样口,色谱柱,数据处理及记录系统,适于分析高沸点不易挥发的,受热不稳定易分解的,分子量大,合成的和天然的高分子化合物等,不同极性的有机化合物,生物活性物质和多种天然产物；,高效液相色谱的应用范围,高效液相色谱的应用,1营养成分分析：蛋白质、氨基酸、糖类、色素、维生素、香料、有机酸（邻苯二甲酸、柠檬酸、苹果酸等）、有机胺、矿物质等；2添加剂分析：甜味剂、防腐剂、着色剂（合成色素如柠檬黄、苋菜红、靛蓝、胭脂红、日落黄、亮蓝等）、抗氧化剂等；3.污染物分析：霉菌毒素（黄曲霉毒素、黄杆菌毒素、大肠杆菌毒素等）、微量元素、多环芳烃等。,快速检测方法,红外吸收光谱法,红外光谱法：利用物质对红外光区电磁辐射的选择性吸收的特性来进行结构分析、定性和定量的分析方法红外光区的划分(0.75m1000m),25m-300m分子转动,2.5m25m分子振动、转动,0.78m2.5mOH和NH倍频,红外吸收光谱用途有机化合物的结构解析鉴定未知物的结构组成确定化学基团；定量分析：特征峰的强度。,红外光谱法特点特征性强，分析各种状态的试样，用量少，不破坏样品,分析速度快。,1.分子结构的基础研究2.化学组成的分析3.定量依照特征吸收峰的强度来测定混合物中各组分的含量,近红外光谱定量分析建模,近红外光谱技术的优越性,检测结果误差分析及合格判定,误差是客观存在的，它受人员、方法、试剂、仪器设备、环境、采样和样品均匀度的影响，在检测时要考虑到这些因素，尽量减小系统误差，避免偶然误差。饲料化验中经常遇到允许偏差和允许误差两个概念：允许偏差是指检测方法本身的重复性，针对同一饲料样本平行双样的测定结果而言的，两个平行样的测定值，只有符合允许偏差的要求，其平均值结果才能确认为有效的检测