食品质量统计教材

食品质量统计,试验设计是数理统计学的一个重要的分支。多数数理统计方法主要用于分析已经得到的数据，而试验设计却是用于决定数据收集的方法。试验设计方法主要讨论如何合理地安排试验以及试验所得的数据如何分析等。,一、试验设计方法,例1某工厂想提高某产品的质量和产量，对工艺中三个主要因素各按三个水平进行试验（见表1）。试验的目的是为提高合格产品的产量，寻求最适宜的操作条件。,表1因素水平,对此实例该如何进行试验方案的设计呢？很容易想到的是全面搭配法方案（如图1所示）：,图1全面搭配法方案,此方案数据点分布的均匀性极好，因素和水平的搭配十分全面，唯一的缺点是实验次数多达3327次（指数3代表3个因素，底数3代表每因素有3个水平）。因素、水平数愈多，则实验次数就愈多。例如，做一个6因素3水平的试验，就需36729次实验，显然难以做到。因此需要寻找一种合适的试验设计方法。,在质量管理中，它也是质量决策的一个重要内容。目的：在少做试验的情况下得到最佳工艺参数，从而提高产品质量。,二、试验设计,试验的成功与否取决于试验条件是否选择得当。如何科学地选择作为组成试验条件的指标、因素和水平，是进行试验设计极为重要的研究课题。,（一）试验条件,（1）指标指在试验中根据试验目的而选定的、用来衡量或考核试验效果的质量特性。指标可分为定量指标和定性指标两种，前者如重量、大小等；后者如外观、颜色、味道、风味等。根据在一个试验中同时考察指标个数的不同，还可将试验分为单指标试验和多指标试验。例1的试验指标为合格产品的产量。,（2）因素指对试验指标可能(怀疑)有影响，而且在试验中提出了明确的条件能加以区别、对比的原因。在试验中，因素是应重点考察的内容。因素可分为定量因素和定性因素，前者如温度、pH值、时间等。后者如品种、方法等。,如例1的温度、压力、水的用量。,（3）水平指因素变化的多种状态和条件根据试验中各因素所取水平个数的不同，试验可分为二水平、三水平、四水平试验等。若各因素所取水平数不等，则称其为混合水平试验。,如:例1的温度有3个水平。温度用T表示，下标1、2、3表示因素的不同水平，分别记为T1、T2、T3。,因素通常用大写字母表示，水平通常用阿拉伯数字表示。如因素A取三个水平可分别表示为A1、A2、A3。例：T1(80)T2(100)T3(120)为因素A的三个水平,通过研究人员，控制其他不予考察的因素，使它不能影响试验结果，从而探讨试验因素的存在对试验结果的影响.同时，考察试验因素改变后对结果所产生的影响。,（二）基本原理,（三）单因素试验实际中最简单的试验问题是单目标、单因素的问题。单因素试验：只有一个因素改变而其它因素固定,从例1可看出，采用全面搭配法方案，需做27次实验。那么采用简单比较法方案又如何呢？先固定T1和p1，只改变m，观察因素m不同水平的影响，做了如图2（1）所示的三次实验，发现mm2时的实验效果最好（好的用表示），合格产品的产量最高，因此认为在后面的实验中因素m应取m2水平。,固定T1和m2，改变p的三次实验如图2（2）所示，发现pp时的实验效果最好，因此认为因素p应取p水平。固定p和m2，改变T的三次实验如图2（3）所示，发现因素T宜取T2水平。因此可以引出结论：为提高合格产品的产量，最适宜的操作条件为T2pm2。与全面搭配法方案相比，简单比较法方案的优点是实验的次数少，只需做9次实验。,指出，简单比较法方案的试验结果是不可靠的。因为：在改变m值（或p值，或T值）的三次实验中，说m2（或p或T2）水平最好是有条件的。在TT，pp时，m2水平不是最好的可能性是有的。在改变m的三次实验中，固定TT，pp应该说也是可以的，是随意的，故在此方案中数据点的分布的均匀性是毫无保障的。用这种方法比较条件好坏时，只是对单个的试验数据进行数值上的简单比较，不能排除必然存在的试验数据误差的干扰。,（四）正交试验法它是在实践经验与理论知识的基础上，借助一种规格化的“正交表”，从众多的试验条件中确定若干代表性较强的试验条件，科学地安排实验，然后再对试验结果进行综合比较、统计分析，探求各因素水平的最佳组合，从而求得最优或较优试验方案的一种数学方法。,例如，要考察保水剂用量、滚揉时间和静置时间对肉制品出成的影响。每个因素设置3个水平进行试验。A因素是保水剂用量，设A1、A2、A33个水平；B因素是滚揉时间，设B1、B2、B33个水平；C因素为静置时间，设C1、C2、C33个水平。这是一个3因素3水平的试验，各因素的水平之间全部可能组合有27种。全面试验：可以分析各因素的效应，交互作用，也可选出最优水平组合。但全面试验包含的水平组合数较多，工作量大，在有些情况下无法完成。若试验的主要目的是寻求最优水平组合，则可利用正交表来设计安排试验。,正交试验设计的基本特点是：用部分试验来代替全面试验，通过对部分试验结果的分析，了解全面试验的情况。正因为正交试验是用部分试验来代替全面试验的，它不可能像全面试验那样对各因素效应、交互作用一一分析；当交互作用存在时，有可能出现交互作用的混杂。虽然正交试验设计有上述不足，但它能通过部分试验找到最优水平组合，因而很受实际工作者青睐。,如对于上述3因素3水平试验，若不考虑交互作用，可利用正交表L9(34)安排，试验方案仅包含9个水平组合，就能反映试验方案包含27个水平组合的全面试验的情况，找出最佳的生产条件。,1.2正交试验设计的基本原理在试验安排中，每个因素在研究的范围内选几个水平，就好比在选优区内打上网格，如果网上的每个点都做试验，就是全面试验。2、作用安排合理，经济高效。对于多因素试验，若为全面考察因素与指标间的关系，从而采用排列组合法时，则对4个因素、3个水平需做3481次试验。而采用正交表L9(34)仅需做9次试验，大大减少了试验次数。,分清主次，找出关键。通过正交试验，能从众多的影响因素中，分清主次，找出影响试验结果的关键因素。,简单易懂，便于推广在日本，有“不懂正交试验只能算是半个工程师”的说法。,掌握规律，有效控制。正交试验有助于搞清因素与指标间的因果关系，从而掌握内在规律，对质量指标进行有效控制。,指明方向，效果明显。正交试验是一种方法论的科学，它不需要投资，但又能从试验设计结果的分析中，进行预测、估计，为试验指明方向，因而其经济效果十分显著。,范例：L9(34)表示该表最多能考察4个因素，每个因素可取3个水平，共需做9次试验。L8(4X24)表示一个因素是4个水平，4个因素各为2个水平的混合水平正交表，共需做8次试验。,3、常用正交表的种类根据水平数的相同与否分类相同水平的正交表各试验因素采用的水平数都相同如：L4(23)、L9(34)、L8(27)L27(313)、L16(45)、L25(56)等,正交试验设计方法是用正交表来安排试验的。对于例1适用的正交表是L9（34），其试验安排见表2。,表2试验安排表,L9(34),表2试验安排表,混合水平的正交表各试验因素采用的水平数都不同如：L12(3X24)、L12(6X22)L18(2X37)、L12(3X23)L16(42X29)等,L8（4124）2水平列的列数为44水平列的列数为1实验的次数正交表的代号各列水平数不相同的正交表，叫混合水平正交表，下面就是一个混合水平正交表名称的写法：L8（4124）常简写为L8（424）。此混合水平正交表含有1个4水平列，4个2水平列，共有145列。,4、正交表的特点均衡分散性在任意一列中，每个水平的重复次数是相等的。范例：L9(34)中任一列中每个水平重复出现3次。,所有的正交表与L9（34）正交表一样，都具有以下两个特点：（1）在每一列中，各个不同的数字出现的次数相同。在表L9（34）中，每一列有三个水平，水平1、2、3都是各出现3次。（2）表中任意两列并列在一起形成若干个数字对，不同数字对出现的次数也都相同。在表L9（34）中，任意两列并列在一起形成的数字对共有9个：（1,1），（1,2），（1,3），（2,1），（2,2），（2,3），（3,1），（3,2），（3,3），每一个数字对各出现一次。,可伸可缩，效用明确正交表La（bc）中c代表最多可考察的因素数范例：L9(34)最多可安排4个因素，但根据试验的实际需要，可安排少于4个的因素数，也可考察因素间的交互作用，但考察的因素和因素间的互作数不能大于4。,存在基本列和交互列在正交表中，基本列是用来安排试验因素的，交互列是用来考察因素间交互作用的。如果不考虑因素间的交互作用，交互列也可用来安排试验因素。当一个因素对试验值的影响与另一个因素所取水平有关系时，就称这两个因素之间存在交互作用。,严格来说，因素之间总是存在着或大或小的交互作用，因此，交互作用是多因素试验中常常碰到的一个问题。,正交表中有的可以用来考察两因素间的交互作用有的正交表在安排试验时不能考虑两因素间的交互作用。,5、正交试验设计范例：以从柑桔果皮中提取果胶的研究，来说明正交试验设计的步骤。,背景果胶的用途甚广，食品工业中广泛地用作增稠剂、稳定剂、乳化剂等。生产果胶的原料主要为柑桔皮渣。我国是柑桔主要产国之一，可以供给生产果胶的原料是十分充足的。,明确试验目的，确定试验指标在此试验中，试验目的是寻求从柑桔皮中提取果胶的最佳条件，试验指标以综合指标评分为依据，分值越高，说明提取效果越好。,挑因素、选水平，制定因素水平表主要根据试验目的查找的有关资料、试验人员的实践经验和试验的具体条件，确定相关因素。一般试验中，因素以不超过4个为好。因素挑好后，就要根据资料和实际情况选水平。一般水平数选2-4个为宜。,每个因素的水平可以相等，也可以不等。水平间间隔可以相等，也可以不等。重要的因素或者特别希望详细了解的因素，水平数可多一些，其余可少一些。在因素水平表中每一因素的水平次序排列，也可随机确定。但一旦确定，在整个试验过程中，就不能任意更动。,提取果胶的主要方法有酸提取法、离子交换法、微生物法等几种。本研究采用酸提取法。其工艺流程如下：果实热烫去皮灭酶漂洗加酸调整pH值在一定温度下萃取过滤、冷却沉淀洗涤烘干粉碎包装成品,有关果胶提取资料的研究表明：在酸提取法中，pH值、温度、时间和酸种类是影响提胶的主要因素。,表3-1果胶提取因素水平表,选取合适的正交表提取果胶的试验，是一个4个因素4个水平的相同水平的试验，而且不考虑因素间的交互作用，因此选用L16(45)正交表。,根据试验因素和水平的多少，以及是否需要估计交互作用，选择合适的正交表。当试验的主要目的是寻找事物内部变化的规律，必须研究因素间的交互作用，而且试验的工作量与经费能够解决时，恶意选择较大的正交表。当试验的目的主要是寻求较好的水平组合而不着重因素间的交互作用，而且客观条件又不允许做太多试验时，就可选择较小的正交表。,表3-2L16(45)正交表,作表头设计指将试验方案中的各因素科学地安排到正交表的各列，从而形成试验方案。通过表头设计可以得到试验方案表。一般采用不研究交互作用的表头设计。这种表头设计非常简单，各因素确定的哪一列上任意选定。同一试验，即使采用同一张正交表，可以有不同的表头设计方案，但这并不影响最终的结果分析。,表3-3果胶提取正交试验设计方案,为了便于对试验结果进行方差分析，在表头设计时应尽量留出空列并设置23次重复试验,进行试验，收集试验数据对于试验方案表的实施，既可以按表中试验号顺序来做，也可将试验号按随机排列的顺序来做。但不能将各个试验号中处理组合的内容随意更改。在试验过程中，要加强管理，试验结束，及时收集有关试验指标数据，并进行分析。,表3-4果胶提取正交试验的结果,对试验结果进行分析对正交试验的结果分析，可采用直观分析法和方差分析法。,直观分析法是对各试验结果进行直接比较，并由试验结果求出各因素每个水平的试验结果综合值与平均值，再求出每个因素的极差，由极差确定因素主次，由平均值确定最佳工艺水平组合。,优点：该分析方法简单明了，便于推广，对于寻求较好条件的可能位置以及决定下批试验的水平具有重要作用。,缺点：直观分析法不能估计试验过程中以及试验结果中必然存在的误差的大小，因而不能区分某因素各水平所对应的试验结果间的差异究竟是真正由因素水平不同所引起的，还是由试验误差所引起的，因此不能知道分析的精度。同时，对于多水平的试验，当要考虑交互作用时，由于三水平以上的因素的交互作用要占两列以上。因此，直观分析法主要用于正交试验中既没有空列，又不设置重复的试验的结果分析。,方差分析法可以对试验误差进行估计，并可进行各因素的显著性检验，适合于在正交试验中有空列存在或设置重复的试验结果的分析。,6、正交试验的直观分析方法1）直接比较，找出试验的好结果对试验结果进行直接比较，找出在正交试验中指标最好的因素水平的组合。如果在实际生产中时间比较紧，可将找出的好结果暂时用于生产中。范例：在果胶提取试验中，综合指标最好的是第3号试验，其因素组合是A2B4C3D4,即pH为2.5，温度为90，时间为70min，酸种类为硫酸。,2）分别计算各因素各水平的指标之和某因素某水平的指标之和，等于该因素水平相对应指标值相加。各因素、各水平的指标之和应相等。依次可检查计算是否正确。,范例：A因素的各水平的指标之和,3）分别计算各因素各水平的平均指标某因素某水平的指标平均值，等于该列该水平的指标之和除以该水平出现的次数。各因素各水平的指标的平均值的和应相等。依次可检查计算是否正确。,范例：A因素的各水平的平均指标,对于水平数相同的试验，也可以不计算各因素各水平的指标之和的平均值，而用指标之和直接进行下步极差的计算。对于有拟水平因素的试验，要注意有拟水平的这一列的计算。,范例：将A1拟为A3时在计算A1的指标之和时，应将A1和A3所对应的各指标值相加，而不另行计算A3的指标之和。在计算A1的指标之和平均值时，应将前述计算的A1的指标之和除以A1和A3在试验中出现的次数。,4）计算各因素的极差某因素的极差R，等于该因素各水平指标的平均值中，最大的数减去最小的数范例：A因素R=156.89-101.56=55.33,对于水平不同的正交试验，在计算出极差后，还需计算调整极差R，因此一般采用相同水平的正交表。,表3-5果胶提取正交试验的直观分析结果,5）画出因素与指标间的关系示意图对于水平数在3个或3个以上的因素，应该画出因素与指标之间的关系示意图，以便直观地观察试验结果随每一因素取不同水平变化的趋势。作图时，各因素的水平从小到大依次排列。,图3-1pH、温度、时间和酸与果胶提取综合指标的关系示意图,6）作出试验结论通过上述的分析和图示，可以作出因素对试验指标影响的主次顺序，并选出最优的处理组合。,7）找出主要因素在等水平正交试验中，极差R值的大小直接表示该因素的水平变化对试验指标的影响大小。R值越大，因素对试验指标影响也越大，因素也就越重要。（因素水平差别也越大，需要挑选最佳水平）反之，R值越小，因素对试验指标影响也越小，因素也越不重要。从因素与指标关系示意图上也可看出，凡坐标点上升或下降幅度大的就是主要因素。,范例：本例中，根据极差R值的大小，找出影响果胶提取综合指标的因素主次顺序依次为：A（pH）C（时间）D（酸种类）B（温度）。,对于不同水平的正交试验，不能由R值的大小直接确定因素的主次，须用调整极差的值的大小来确定因素的主次。,（8）选出最优处理组合各因素、各水平的指标之和最大者，即是要选的最好水平。范例：从表3-5中可以看出，pH以2.0、温度为90、时间为70min、酸以酒石酸为最好，即最优处理组合是A1B4C3D3。而实际试验以第3号试验的综合指标为最好，其处理组合为A2B4C3D4。,正交试验是部分实施的试验设计，所以分析选出的最优处理组合常常不一定与实际试验结果最好的处理组合相符合。这也是正交试验的先进之处，即有可能通过试验结果的分析找出更好的处理组合。,9）验证试验或进一步优选因分析出的可能最佳的处