EBSD初级原理及简单应用

燕山大学先进钢铁材料课题组,报告人：王明明时间：11月15日,EBSD初级原理及简单应用,1,EBSD基础知识,目录,1,数据采集软件(OIMDataCollection)的使用,2,数据分析软件(OIMAnalysis)的使用,3,试样的制备,4,燕山大学先进钢铁材料课题组,2,1.EBSD基础知识,燕山大学先进钢铁材料课题组,1.1硬件,107,108,EDAX,3,1.EBSD基础知识,燕山大学先进钢铁材料课题组,强弱衍射锥与荧光板相交，形成菊池带(Kikuchi),2dsin=n,参考材料电子显微分析，张静武，P51-54，91,1.2菊池花样,a,b,c,4,1.EBSD基础知识,燕山大学先进钢铁材料课题组,镍样品菊池带,1.每个菊池带都可以指标化为产生该菊池衍射的晶面指数；2.几个菊池带相交的点（菊池极）对应于晶带轴方向与荧光屏的交点，这些点可指标化为晶带轴指数。,3.(200)面的面间距比(2-20)面的宽，(200)面带宽比(2-20)面的窄。,1.2菊池花样,5,1.3菊池花样鉴定,1.EBSD基础知识,燕山大学先进钢铁材料课题组,三条带,6,1.EBSD基础知识,燕山大学先进钢铁材料课题组,置信度因子:CI（ConfidenceIndex）CI越大，准确度越高。此外，参与计算的条带数n越多，计算结果越准确。,对可能结果进行投票,1.3菊池花样鉴定,7,1.EBSD基础知识,燕山大学先进钢铁材料课题组,确保正确率达到90%，CI0.1的删除,投票正确率与CI值关系曲线,CI1.0,1.3菊池花样鉴定,8,1.EBSD基础知识,燕山大学先进钢铁材料课题组,1.线上的点由替换成一条线；2.用所有线的交点代替一条菊池带,Hough变化,1.4Hough变换,9,2.数据采集软件(OIMDataCollection)的使用,燕山大学先进钢铁材料课题组,1,2,3,4,常用部分：1.工作距离与控制权；3.相机设置；4.图像采集；5.菊池花样。,10,2.数据采集软件(OIMDataCollection)的使用,燕山大学先进钢铁材料课题组,2.1设定工作距离,工作距离改变，花样中心随之改变。,设定：1.样品台：预倾角30；2.工作距离(WD):15-22mm；3.Stage倾转：40；4.插入相机。,70,11,2.数据采集软件(OIMDataCollection)的使用,燕山大学先进钢铁材料课题组,2.2相选择获取扫描照片,EBSD原理是测得的花样与数据库中的花样进行对比，因此首先应提供正确的相。,12,2.数据采集软件(OIMDataCollection)的使用,燕山大学先进钢铁材料课题组,2.3相机设置：Binning,Binning值越大，细节信息越少，单个菊池花样采集时间越短。,相鉴定,13,2.数据采集软件(OIMDataCollection)的使用,燕山大学先进钢铁材料课题组,ImageProcessingMode提供两种模式：标准Standard和增强Enhanced模式。,目的：扣除噪点，提升整体花样质量,Standard模式下释放控制权；取消backgroundsubtraction复选框；调节Gain及Exposure；获取背底；勾选backgroundsubtraction复选框。,2.3相机设置：扣背底,14,2.数据采集软件(OIMDataCollection)的使用,燕山大学先进钢铁材料课题组,调节Gain及Exposure过程Gain目的是增大信号，但是增大信号的同时增加了噪点。Exposure曝光时间越大，采集速率越小。,77fps扫描速度0.8-0.9max占用处理器的百分比,2.3相机设置：扣背底,15,2.数据采集软件(OIMDataCollection)的使用,2.3相机设置：扣背底,16,燕山大学先进钢铁材料课题组,2.数据采集软件(OIMDataCollection)的使用,2.3相机设置：扣背底,17,燕山大学先进钢铁材料课题组,2.数据采集软件(OIMDataCollection)的使用,2.4参数进一步优化（Hough）,目的：CI值更差条件下进行参数优化，获得更高质量图像。BinnedPatternSizeThetaStepSizeMaxPeakCountConvolutionMask,18,燕山大学先进钢铁材料课题组,2.数据采集软件(OIMDataCollection)的使用,2.5点扫与数据采集,相选定、扣背底后：Interactive对话框下对不同位置进行点扫，测定单点的CI值与Fit值，判定菊池花样的好坏。,19,燕山大学先进钢铁材料课题组,燕山大学先进钢铁材料课题组,1.为确定确定某一相，进行单个菊池花样的保存。,2.数据采集软件(OIMDataCollection)的使用,2.7小技巧,20,2.数据采集软件(OIMDataCollection)的使用,2.8相机退出,1.取消OIM软件控制权；2.退出相机，扫描电脑死机或者载物台自动旋转情况下，为防止碰撞相机，可以关闭扫描控制面板的STAGE按钮；3.更换试样。,21,2.9注意OIM采集数据过程中不可使用TEAM软件处理EDS数据，二者相互干扰。,燕山大学先进钢铁材料课题组,3.数据分析软件(OIMAnalysis)的使用,OIMAnalysis,EBSD能做什么？,22,燕山大学先进钢铁材料课题组,3.数据分析软件(OIMAnalysis)的使用,3.1EBSD能做什么？,23,燕山大学先进钢铁材料课题组,3.数据分析软件(OIMAnalysis)的使用,3.1EBSD能做什么？,晶体结构信息,Cr23C6相在Co基体中的分布,双相不锈钢相分布图,分辨率有限，结果可能与其他测试结果不符。,24,燕山大学先进钢铁材料课题组,燕山大学先进钢铁材料课题组,3.数据分析软件(OIMAnalysis)的使用,3.1EBSD能做什么？,晶体取向信息,1.单晶定向；2.织构分析；3.相邻两个晶粒取向差测定；4.取向成像显示晶粒的形状及晶粒尺寸测量；5.显示各类晶界及计算晶粒间取向差分布；6.多相材料中两相取向关系测定；,25,3.数据分析软件(OIMAnalysis)的使用,3.1EBSD能做什么？,应变信息,硬度压痕附近的应变分布,裂纹尖端应变分布,26,燕山大学先进钢铁材料课题组,3.数据分析软件(OIMAnalysis)的使用,3.1EBSD能做什么？,应变信息,冷轧80%+700，90s退火处理后取向分布,27,燕山大学先进钢铁材料课题组,3.数据分析软件(OIMAnalysis)的使用,3.1EBSD能做什么？,R260珠光体钢交货态与磨损亚表面EBSD分析图：IPF；GB；KAM；,文献1,28,燕山大学先进钢铁材料课题组,3.数据分析软件(OIMAnalysis)的使用,3.1EBSD能做什么？,文献2,压力容器钢裂纹部分晶体取向及相邻两点间的关系,29,燕山大学先进钢铁材料课题组,3.数据分析软件(OIMAnalysis)的使用,3.1EBSD能做什么？,文献2,30,燕山大学先进钢铁材料课题组,3.数据分析软件(OIMAnalysis)的使用,3.1EBSD能做什么？,文献3?,31,管线钢裂纹路径与滑移系、扩展面的关系,燕山大学先进钢铁材料课题组,3.数据分析软件(OIMAnalysis)的使用,3.2软件功能区,32,燕山大学先进钢铁材料课题组,燕山大学先进钢铁材料课题组,3.数据分析软件(OIMAnalysis)的使用,扫描区域大小、step、CI值等信息,3.3CleanUp,先clean第二个后clean第一个（先CI后Dilation）花样质量较差时用SingleIteration（单次迭代）,CI：0.28,Alldata右键CleanUp,33,3.数据分析软件(OIMAnalysis)的使用,3.3CleanUp,Alldata右键PropertiesPartitionProperties,确保正确率达到90%，CI0.1的删除,34,燕山大学先进钢铁材料课题组,3.数据分析软件(OIMAnalysis)的使用,3.4创建Map,快速创建Alldata右键Map,灰度图,彩图,单个：IQ两个叠加：IQ+CO,35,燕山大学先进钢铁材料课题组,3.数据分析软件(OIMAnalysis)的使用,3.4创建Map,编辑mapproperties，比如，添加大小角度晶界、标定twin类型,36,燕山大学先进钢铁材料课题组,3.数据分析软件(OIMAnalysis)的使用,3.5创建Chart,快速创建Alldata右键Chart,图片、数据列的导出右键,37,燕山大学先进钢铁材料课题组,3.数据分析软件(OIMAnalysis)的使用,3.6创建Texture,Alldata右键Texture,38,燕山大学先进钢铁材料课题组,3.数据分析软件(OIMAnalysis)的使用,3.6创建Texture,右键NewTexturePlot,此外，每种织构所占体积分数；在一定角度范围内，某一晶面平行于TD的百分比；,39,燕山大学先进钢铁材料课题组,3.数据分析软件(OIMAnalysis)的使用,3.7高亮工具Hightlight,40,燕山大学先进钢铁材料课题组,3.数据分析软件(OIMAnalysis)的使用,3.7高亮工具Hightlight,41,燕山大学先进钢铁材料课题组,3.数据分析软件(OIMAnalysis)的使用,先进钢铁材料课题组,3.8其他,鼠标右键Alldata右键Map、Chart、Texture；图片右键Show、Mapproperties；表右键Export（图片/数据）,42,复制Copydocument粘贴Paste（Excel中复制粘贴公式）,3.数据分析软件(OIMAnalysis)的使用,3.8其他,43,燕山大学先进钢铁材料课题组,全自动AUTO,3.数据分析软件(OIMAnalysis)的使用,3.8其他,44,燕山大学先进钢铁材料课题组,帮助文件Help,3.数据分析软件(OIMAnalysis)的使用,Help文件：名称、定义、含义CleanUpTaylarFactor、SchimidFactor、Strain、Texture,3.8其他,45,燕山大学先进钢铁材料课题组,4.试样制备,试样制备过程：1.选样2.切片3.镶嵌4.研磨：粗磨和细磨5.抛光：粗抛和精抛6.最终抛光,46,燕山大学先进钢铁材料课题组,4.试样制备,试样制备过程：1.选样2.切片3.镶嵌4.研磨：粗磨和细磨5.抛光：粗抛和精抛6.最终抛光,47,燕山大学先进钢铁材料课题组,4.试样制备,试样制备过程：1.选样2.切片3.镶嵌4.研磨：粗磨和细磨5.抛光：粗抛和精抛6.最终抛光,48,燕山大学先进钢铁材料课题组,4.试样制备,试样制备过程：1.选样2.切片3.镶嵌4.研磨：粗磨和细磨5.抛光：粗抛和精抛6.最终抛光,实验室：150#320#600#1200#2.5umdiamond1.0umdiamond,49,燕山大学先进钢铁材料课题组,4.试样制备,试样制备过程：1.选样2.切片3.镶嵌4.研磨：粗磨和细磨5.抛光：粗抛和精抛6.最终抛光,实验室：自动抛光机+0.02um硅溶胶；离子抛光；电解抛光。（Zr、Ti及其合金可以用离子抛光）,震动抛光,Ti合金机械抛光和离子抛光,50,燕山大学先进钢铁材料课题组,4.试样制备,抛光效果提升，IQ质量提升,51,燕山大学先进钢铁材料课题组,4.试样制备,二氧化硅悬浊液抛光后，标定率趋近100%,52,燕山大学先进钢铁材料课题组,4.试样制备,1.240,320,400,600,800和1200目SiC砂纸papers.10LbF，150RPM，相同方向旋转。每个尺寸共抛mim，30s换一次砂纸。水润滑。2.1m和0.3m氧化铝悬浊液磨料，lownappedsyntheticrayonall-purpose抛光布(来自Allied).9LbF，130RPM，相反方向旋转.每个尺寸抛10mim。布用水润湿，抛光时缓慢滴水。3.同样类型的布振动抛光2h，0.05m二氧化硅悬浊液，PH9.8。,标准EBSD抛光程序,53,燕山大学先进钢铁材料课题组,谢谢！,参考：电子背散射衍射技术原理与应用，哈尔滨工业大学；OI