钙镁离子滴定方法

二、水中钙、镁离子、总硬度的测定1 .方法原理水总硬度的测定在pH=10的NH3-NH4Cl缓冲溶液中，以铬黑t为指示剂，用EDTA标准溶液滴定溶液中的Ca2、Mg2。 铬黑t和EDTA可与Ca2、Mg2形成络合物，其络合物的稳定性为CaY2- MgY2- MgIn- CaIn-加入铬黑t后，Mg2的一部分和铬黑t形成络合物，溶液变成红葡萄酒。 在EDTA滴定中，EDTA与Ca2和游离Mg2反应形成无色络合物，在化学量论点中EDTA剥夺了指示剂配合物中的Mg2的终点是指示剂游离，溶液中有红葡萄酒变成纯蓝色。滴定前： Mg2 HIn2- MgIn- H纯蓝葡萄酒红色化学计量论点前：ca2h2y2-2-2hMg2 H2Y2-MgY2- 2H化学计量论点时： MgIn- H2Y2- MgY2- HIn- H红酒是蓝色的根据消耗的EDTA标准溶液的体积V1计算水的总硬度。钙镁含量的测定取与测量总硬度时相同体积的水，加入NaOH调整PH=12，Mg2形成Mg(OH)2沉淀。 并且，加入钙指示剂后，Ca2和钙指示剂会形成红色络合物。 用EDTA滴定时，EDTA与游离Ca2形成络合物，夺取与指示剂配位的Ca2，使指示剂游离，溶液由红变为蓝。 根据消耗EDTA标准溶液的体积V2计算钙含量。 从测量总硬度时消耗的EDTA体积V1和V2之差计算镁的含量。2 .干扰和消除水中含有Fe3、A13时，如果有可以用三乙醇胺遮蔽的Cu2、Pb2、Zn2等，则可以用Na2S或KCN遮蔽。3、水取样液量参考水样的总固溶量(mg/L )，在适当稀释取水样进行滴定的同时，为了提高作业效率，每个样品必须消耗10ml左右的EDTA。4、试剂a )钙离子指示剂：取0.2g钙红和100gNaCL，充分混合、研磨后，通过40-50目筛，装入茶色瓶中，装入。b )铬黑色t指示剂：取0.5g铬黑色和100 g NaCl，充分混合、研磨后，通过40-50目筛，装入茶色瓶中，装入。c )乙二胺四乙酸二钠(EDTA )标准滴定溶液(c=0.02mol/l):EDTA为8.0g加热溶解于足够量的水中，冷却，稀释至1000ml，储存于聚乙烯容器中。标定方法：精密测定zn标准溶液10.00ml(0.0500mol/l )，加入蒸馏水30ml，加入NH3H20-NH4Cl缓冲溶液(pH=10)10ml，加入铬黑t指示剂0.1g。 用应该定额的EDTA溶液从紫滴定到纯蓝，记录EDTA使用量。 其正确浓度通过下式计算.C=10.00*0.05/v式中： C-EDTA标准溶液浓度(mol/L )V-EDTA标准溶液用量(ml )。d )三乙醇胺(1 2 ) :称取40ml三乙醇胺，用水稀释至120ml，均匀振荡。e) 10%氢氧化钠溶液：称量10g氢氧化钠，用适量的水溶解，放冷至室温，用水稀释至100ml，制成均匀。f )称量f) NH3H20-NH4Cl缓冲溶液(ph=10):nh4cl54g，用适量的水溶解，再加入NH3H20 350ml，用水稀释至1000ml即可得到。5、仪器a )酸性滴定管： 50ml。b )锥形瓶： 300毫升六、程序1 )水的总硬度测定：用移液管移动取水样品50.00ml，放入300ml的玉米瓶中，加入三乙醇胺5 ml (没有Fe 3，没有A13时不加入)，均匀振荡。 加入10 ml ph=10的NH3H20-NH4Cl缓冲溶液，加入铬黑t指示剂约0.1g，用EDTA标准溶液滴定溶液，直至溶液从红葡萄酒变成蓝色，记录EDTA使用量V1。 并行测量三次。 计算水的总硬度。2 )钙和镁含量的测定：用移液管移动取水样品50.00ml，放入玉米瓶，加入三乙醇胺5ml (没有Fe3，没有A13时不加入)。 加入10 ml 10 % NaOH，摇匀加入少量钙指示剂(约0.1g )，用EDTA标准溶液将溶液从红滴定为蓝，记录EDTA使用量V2。 并行测量三次。 计算水中钙和镁的质量浓度。*1000*1000VS-取水样体积七.存在的问题和注意事项本实验的终点不灵敏，特别是滴定钙。 接近终点时请慢慢滴下，一滴一滴之后请充分摇动，直到变成纯蓝色。 用EDTA测定水的总硬度和钙镁含量时，控制PH值。三、水中碱度(碳酸根、碳酸氢根、氢氧化物根)的测定方法1 .方法原理水样用标准酸溶液滴定到规定的pH值，其终点可以根据添加的酸碱指示剂的pH值从颜色的变化判断：苯酚酞指示剂从红色变为无色时，溶液的pH值为8.3，表示水中的氢氧化物离子(OH-)被中和，碳酸盐(CO32-)变为重碳酸盐(HCO3- )OH- H =H2O； CO32- H =HCO3-滴定于甲基橙的指示剂从橙色变为橙色时的溶液的pH为4.44.5，表示水中的重碳酸盐(包括原来的和碳酸盐变化的)发生了中和反应： HCO3- H=H2O CO2根据达到上述两个终点时所消耗的盐酸标准滴定溶液的量，可以计算水中碳酸盐重碳酸盐和总碱度。注：上述计算方法不适用于污水和复杂系统中碳酸盐和碳酸氢盐的计算2 .干扰和消除水样浑浊的颜色全部混乱测定，这时可以用电位滴定法测定使指示剂褪色的氧化还原性物质也妨碍测定，例如，水样中的氯可以破坏指示剂(含氯时可以加入12滴0.1mol/L硫代硫酸钠溶液除去)。3 .方法的适用范围本标准适用于不含上述干扰物质的水样。4、试剂a )无二氧化碳的水：用于制备标准溶液和稀释用蒸馏水或去离子水，使用前煮沸15min，盖上盖子冷却至室温，得到。b )苯酚酞指示液：将苯酚酞0.5g溶解于50ml 95%乙醇中，用蒸馏水稀释至100ml。c )甲基橙指示剂：将甲基橙0.05g溶解于100ml蒸馏水中，均匀挥发。d )碳酸钠标准溶液(1/2Na2CO3=0.0250mol/L )是将1.3249 g (在250下干燥4h )标准试剂无水碳酸钠(Na2CO3)溶解于少量无水碳酸中，装入1000ml容量瓶中用水稀释至标线，用水摇匀。 聚乙烯瓶中储存的保存时间不得超过一周。e )用滴管吸引浓度高的盐酸2.1ml(=1.19g/ml )，直至盐酸标准溶液(0.0250mol/L )浓度达到0.025mol/L，用蒸馏水稀释。 其正确浓度规定如下。标定方法：用无分度抽吸管抽吸25.00ml的碳酸钠标准溶液，在250ml的玉米瓶中加入无碳酸水稀释至约100ml，加入3滴甲基橙指示液，用盐酸标准溶液滴定直至刚从橙色变为橙色，记录盐酸标准溶液的使用量，将其正确浓度用下式表示c=25.00 *0.0250/V式中c -盐酸标准溶液浓度(mol/L )V-盐酸标准溶液用量(ml )5、仪器a )酸性滴定管： 50ml；b )锥形瓶： 300毫升六、程序1) P-碱度的测定：正确吸取50ml的水，在300ml的玉米瓶中加入4滴苯酚酞指示液，均匀振荡。 溶液变成红色时，用盐酸标准溶液滴定至无色，记录盐酸标准溶液的用量。 如果加入苯酚酞指示剂的溶液为无色，则用盐酸标准溶液滴定，不需要进行以下操作。2) M-碱度的测定：在上述玉米瓶中加入3滴甲基橙的指示液，均匀摇动。 接着用盐酸标准溶液滴定溶液，直到从橙色变成橙色。 记录盐酸标准溶液的用量。7 .结果计算多数天然水样碱性化合物在水中产生的碱度有5个，为了便于说明，将苯酚酞作为指示剂时颜色变化所消耗的盐酸标准溶液的量设为P ml，将甲基橙作为指示剂时盐酸标准溶液的量设为M ml，则盐酸标准溶液的总消耗量为T=M P。对碱度(CaCO3，mg/L)=Pc(HCL)50.051000/V水样M-碱度(CaCO3，mg/L)=Mc(HCL)50.051000/V水样；总碱度(CaCO3，mg/L)=P-碱度M-碱度。1) M=0时： p表示所有氢氧化物及碳酸盐的一半，M=0表示既不含碳酸盐也不含碳酸氢盐，因此P=T=氢氧化物。碳酸根(CO32-，mg/L)=0；碳酸氢根(HCO3-、mg/L)=0；氢氧化物根(OH-，mg/L)=Mc(HCL)17.0071000/V水样。2) P M的情况：此时，M O说明碳酸盐的存在，碳酸盐=2M=2(T-P )。 另外，因为P M说明了氢氧化物的存在，所以氢氧化物=T-2(T-P)=2P-T=P-M。碳酸根(CO32-，mg/L)=2Mc(HCL)30.051000/V水样；碳酸氢根(HCO3-、mg/L)=0；氢氧化物根(OH-，mg/L)=(P-M)c(HCL)17.0071000/V水样。3) P=M时： m表示碳酸盐的一半，水中只有碳酸盐，碳酸盐=2P=2M=T。碳酸根(CO32-，mg/L)=2Pc(HCL)30.051000/V水样；碳酸氢根(HCO3-、mg/L)=0；氢氧化物根(OH-，mg/L)=0。4) PM时：此时，m代表由碳酸盐生成的碳酸氢盐，此外还有水中存在的碳酸氢盐，碳酸盐=2P，碳酸氢盐=T-2P=M- P。碳酸根(CO32-，mg