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文档简介

纳米材料的检测与分析技术简介,1,电子与材料的相互作用,1,电子显微镜的电子光学基础,2,高能入射电子束轰击样品表面时,入射电子束与样品表面之间存在相互作用,入射电子能量的99%以上将转换为样品热,其余入射电子能量的约1%将从样品中产生各种有用的信息。主要是1)二次电子-来自样本表面大约l00深度的低能电子。K线)(MK=kb,ML=L),波长色散谱,图,58,2)线分析:将光谱或光谱仪固定在特定元素特性x线信号(波长或能量)的位置,以获得此元素沿该线的浓度分布曲线。59,3)表面分析:电子束在样品表面上执行光栅扫描,将x射线固定在特定元素的特性x射线信号的位置,此时荧光屏可以获得该元素的面分布图像。聚合物中Ti元素的分布,60,4)定量分析:定量分析是根据样本发射的特性x射线强度和已知成分的标准样品发射的x射线强度的比例进行的。准确度:电子束激发的微区约为10m3。密度为10g/cm3时,分析区域的重量只有10-10g。探测灵敏度为1万分之一时,分析区域的绝对重量为10-14g,因此是微区域分析设备。61,基本原理:加速惰性气体等一次离子,集中在小高能粒子束冲击样品表面(几KeV)上,对二次离子进行激发和溅射、加速和能谱分析。分析面积可以减小到12m直径和小于5nm的深度。通过质谱检测,得到了元素组成和含量。分析深度、灵敏度、分析范围、时间优于电子探针。氧通常用作一次离子。探测限度10-19克相当于数百个原子。分析深度0.005微米。9,离子探针(IonMicroprobeMassAnalyzer,IMMA) -离子探针质谱,62,离子探针图,63,基本原理是通过10-500eV能量的电子入射,通过弹性背散射电磁波,通过表面原子层相互干扰的衍射图案通过分析表面的1-5个原子层,可以得到晶体的表面原子排列。10,低能电子衍射,64,低能电子衍射计主要由电子光学系统、记录系统、超真空系统和控制电源组成。低能电子衍射图1-电子枪阴极2-焦杯3-样品4-接收器,65,低能电子衍射的模式特性1。低能电子衍射通过半球荧光屏幕接收信息。荧光屏幕上显示的衍射图案由多个衍射斑点(衍射线和荧光屏幕的交点)组成。3.每个斑点对应于样本表面一个晶体列的衍射。换句话说,它对应于逆点,因此低能电子衍射图案是采样曲面的二维反光栅投影图像。4.与荧光屏的逆周期原点对应的衍射斑点(000)位于入射光线的镜面反射方向。66,2d b-brafion及其反击,67,基本原则:原子内层(壳)电子因电离发生而留下空位,则更外层的电子会转移到此能量水平上,在原子释放能量的过程中释放具有特性能量的x射线光子,或将此能量的一部分传递给其他外部电子,从而释放具有特性能量的俄里什电子,并检测其能量和强度适用于Na以下的轻原子。分析深度为0.005微米,测试限制为10-18克。11,oshey电子光谱仪,68,osher electrical(AE),osher electrical,caused byde-energizationiofthinghenceyieldsur

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