高中实验中常见洗涤问题

高中实验中常见洗涤问题化学高考试题中，经常涉及对所得晶体或固体残渣进行洗涤，洗涤大有讲究，要考虑几个方面，如：为什么要洗涤？用什么洗涤？怎样洗涤？怎样证明已经洗涤干净？ 思考硫酸钡中含有氯化钠杂质，如何将其提纯？过滤完毕后，为什么要洗涤沉淀(即洗涤沉淀的目的)?一、关于洗涤的目的 1. 洗涤的目的 若滤渣是所需的物质，则洗涤的目的是：除去晶体表面的可溶 性杂质，得到更纯净的晶体。若滤液是所需的物质，则洗涤的目的是：洗涤过滤所得到的残 渣，把有用的物质，如目标产物尽可能洗出来。防止污染环境：如果滤渣表面有一些对环境有害的物质，如重 金属离子或CN，为了防止污染环境，往往对残渣进行洗涤。2.如何洗涤沉淀沿玻璃棒向漏斗中加水至浸没沉淀，待水自然流 下后，再重复23次。二、洗涤的方法洗涤的正确方法是：让过滤后的晶体继续留在过滤器中，加洗涤剂浸没过晶体，让洗涤剂自然流下，重复23 次即可。 注意点：在洗涤过程中不能搅拌，因为滤纸已经很润 湿，如果搅拌就很容易搅破滤纸，这样晶体会淋失， 从而造成晶体损失。(3)怎样判断沉淀是否洗涤干净 取最后一次洗涤液少许于试管中，滴加， 若产生，说明沉淀已洗净。三、关于洗涤的试剂对于用什么洗涤，我们经常可以用以下几种： 蒸馏水； 冷水； 有机溶剂，如酒精、丙酮等； 该物质的饱和溶液。 一般经常用的洗涤剂是蒸馏水，如果用其他的洗涤剂， 必有其“独特”之处。1.用冷水适用范围产物不溶于水；(阿司匹林、对氨基苯磺酸的合成 冷水洗涤晶体)目的： 除去晶体表面附着的杂质；可适当降低晶体因为溶解而造成损失。 例题：用铁和硫酸制备FeSO47H2O晶体，用少量冰水洗涤 FeSO47H2O晶体，其目的是_；_。 解析:冰水作为洗涤剂，应该从两方面来说明。首先它是水，可 以将某些可溶性的杂质溶解而除去；其次，要说明作为冰水温 度低有什么好处。 参考答案： 洗涤除去晶体表面附着的硫酸等杂质； 用冰水洗涤可降低洗涤过程中FeSO47H2O的损耗2. 热水洗适用范围：有特殊的物质其溶解度随温度升高而下降的，可以采 用热蒸馏水洗涤。 例题：晒盐后得到的母液(又称卤水)中含有氯化镁(MgCl2)、硫 酸镁 (MgSO4)和氯化钾(KCl)等物质。参照右图各物质的溶解度曲线。 从卤水中提取氯化钾晶体采用下列方法： 将卤水加热到60以上蒸发水分就会逐渐析出 MgSO4 晶体,洗涤该晶体时应用 热 水（热或冷）3.酒精洗适用范围晶体易溶于水，难溶于酒精；(摩尔盐、硫酸锌晶体 的制备) 例题：“硫酸亚铁铵(NH4)2SO4FeSO46H2O的制备”。将硫酸 铵饱和溶液加入到硫酸亚铁溶液中，搅拌、蒸发、浓缩、冷却， 即有晶体析出。抽滤，并用酒精洗去晶体表面附着的水分。酒精洗涤目的减少晶体溶解；利用乙醇的挥发性除去晶体表面的水分解析：由于摩尔盐属于无机盐，在水中的溶解度大于在乙醇中， 用乙醇洗涤可以降低摩尔盐因为溶解而造成损失；其次，由于水 易溶于乙醇，用乙醇可以除去水，并把可晶体表面的杂质“冲 走”；另外，酒精易挥发，很容易使晶体保持干燥。又如：高铁酸钾易溶于水，工业上常用如下方法制备高铁酸钾： 以铁丝网为阳极电解氢氧化钠溶液，然后在阳极液中加50%的 氢氧化钾溶液，充分反应后过滤，用异丙醇洗涤、干燥，即可 制得。 用异丙醇代替水洗涤产品的好处是。答案：减少洗涤时产品的损失且产品易干燥4.酒精水的混合物洗适用范围晶体在水中溶解度大，在乙醇中难溶，杂质在水溶液 中溶解度比在乙醇中大 即杂质比晶体在水中和乙醇中溶解度大，洗涤氯化钠晶体表面的少量的氯化钾杂质为什么用75%的乙醇溶液解析：75%的乙醇溶液中含有少量的水可以作为溶剂电离溶质， KCl的溶解度大于NaCL，所以KCL更易发生电离从而溶解，而 电离出来的Cl-影响到了NaCL的电离平衡方程式，抑制NaCL 的电离。从而分离NaCL和KCL。D5.滤液洗： 适用范围过滤时冲洗烧杯内残留晶体；滤液洗涤减少晶体溶解 ，(常用于晶体的转移)“阿司匹林的制备”：将水杨酸、乙酸酐、浓硫酸的混合物水浴 共热510分钟后，冷却即得乙酰水杨酸晶体，减压过滤，用滤 液淋洗锥形瓶，直到所有晶体被收集到布氏漏斗中。又如：(2011浙江高考)二苯基乙二酮常用作医药中间体及紫外线 固化剂，可由二苯基羟乙酮氧化制得，反应的化学方程式及装置 图如下：（略）在反应装置中，加入原料及溶剂，搅拌下加热回 流。反应结束后加热煮沸，冷却后即有二苯基乙二酮粗产品析出， 用70乙醇水溶液重结晶提纯。 重结晶过程：加热溶解活性炭脱色趁热过滤冷却结晶抽 滤洗涤干燥 烧