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文档简介
第三章矿物分析测试方法,本章主要内容,化学成分分析方法结构分析方法形态分析方法物性分析方法,1 .化学成分分析方法,常用化学成分分析方法为重量法、容量法和比色法。 重量法:用不同方法分离试样中的受试成分,称重,计算其含量。 根据分离方法的不同,重量分析可分为沉淀重量法、挥发重量法和提取重量法。 注意事项:取适量样品,缓慢加入沉淀剂,多次清洗沉淀,干燥,焙烧方法适当等。 滴定法(即容量法):滴定法是化学实验操作,通过两种溶液的定量反应决定某溶质的含量. 根据反应的种类,滴定是酸碱中和滴定(利用中和反应)氧化还原滴定(利用氧化还原反应)沉淀滴定(利用生成沉淀的反应)络合滴定(利用络合反应)人工滴定法:根据指示剂颜色变化来指示滴定终点的自动电位滴定法:根据电位的变化,机器自动地判断终点。 比色法:通过比较或测定有色物质溶液的色深来确定测定成分的含量的方法。 比色分析对显色反应的基本要求是:反应灵敏度高,选择性强,反应生成的有色化合物组成稳定,与显色剂色差大。 目视比色法:采用不同量的测定对象物标准溶液,在同一组比色管中建立颜色逐渐变化的标准色调。 试料溶液在相同的条件下发色,目视找到颜色最接近的基准,根据其中所含的标准溶液的量,计算试料中的测定对象成分的含量来决定。 光电比色法:用光电比色计测定一系列标准溶液吸光度,绘制吸光度相对浓度,绘制工作曲线,根据测定的成分溶液吸光度在工作曲线上考察其浓度或含量. 重量法和容量法是经典的分析方法,适用于常量成分测定的比色法应用了分离、浓缩技术和高灵敏度显色剂,可用于部分微量元素的测定。 化学分析的特点是精度高,但周期长,样品用量大。 发光光谱、原子吸收光谱、x射线荧光光谱、原子荧光光谱、极谱分析等分析方法的特点是敏锐、快速、检测下限低,能够测定样品中的微量元素成分,样品用量少。 化学式的计算,(1)修正化学总分析结果后,将各成分的质量分数除以该成分的相对分子量,求出各成分的分子数,(2)分别统计各成分的阳离子和阴离子的原子数,(3)阴离子数的总和除以理论通式中的阴离子数,求出公约数(4) 各组阳离子的原子数除以公约数,其商数参照各组阳离子的原子系数(5)通式,分析同质象的替代关系,写出矿物的化学式。 矿物化学式、矿物化学式的表示方法有:实验式和结构式。 实验公式只表示矿物中构成元素的种类及其原子数之比,其中有两种表现方法。 以元素的形式表示PbS (方铅矿)、BaSO4(重晶石)、Be3Al2Si6O18 (绿柱石),绿柱石3beo)al2o3)6sio2、正长石k2o)al2o3)6sio2实验式的优点形式简洁,常用于化学反应方程平整,缺点是矿物成分之间的关系和结构特征结构式又称结构式,不仅表示实验式中包含的内容,也反映离子和原子在晶体结构中的相互关系。 结构式的标记方法是:1,阳离子是先写的,复盐中的阳离子是按照碱性的强弱顺序排列的。 阴离子写在阳离子后面,阴离子用方括号包围。 3、加成阴离子通常写在主要阴离子或络阴离子的后面。 4、含水化合物中的水分子写在化学式的最后,用点分为矿物中的其他成分。 水分量不定期时,通常表示为nH2O或aq(aqua含水的简称)。5、相互同类的离子用括号()括起来,他们之间用逗号隔开,含量多的一般写在前面。 2、矿物结构分析技术、矿物结构分析是利用晶体对高能电磁辐射的衍射效应研究矿物晶体结构(如晶体单位晶格参数、空间群、各原子在单位晶格中的位置等)的技术。 利用放射线研究矿物结构的方法根据入射源和激发过程分为x射线衍射法、电子衍射法、中子衍射法等。 x射线衍射法、x射线衍射分析是利用由晶体构成的x射线衍射,分析内部原子相对于物质的空间分布状况的结构分析方法。 如果用某波长的x射线照射结晶性物质,x射线会遇到晶体内规则排列的原子和离子而散射,散射的x射线会在某个方向上相位增强,显示出与晶体结构相应的特有衍射现象。 衍射x射线满足布拉格方程式:2dsin=n式:为x射线的波长,衍射角d为晶面间隔n为整数。 通过将求出的衍射x射线强度和面间隔与已知的表格进行对照,可以确定试料晶体的物质结构,是定性分析。 从衍射x射线强度的比较可以定量分析。 电子衍射法和电子衍射法与x射线衍射法一样,电子衍射法几何原理遵循布拉格公式,但忽略了衍射波与入射波之间以及衍射波之间的相互作用。 以电子散射方式用透射型(为了研究厚度小于0.2m的薄膜结构)和反射型(为了研究块状试料的表面结构的背散射)进行电子衍射。 电子束的波长为0.5埃,因此在相同的电压下电子容易被空气吸收,透过样品的能力低。 因此,电子衍射除了研究晶体结构外,在研究晶体程度的差异和不足50埃的微细矿物,特别是研究矿物的表面结构方面优于x射线衍射。 中子衍射法、中子衍射法的中子波长为1-2埃,与x射线同数级,晶体布拉格衍射的原理也与x射线衍射的原理类似。 但是,与x射线和电子束不同的是中子与结晶作用时,与原子序号z无关的中子有磁距离,原子和磁距离作用能够引起中子特有的磁衍射的中子衍射能够区别同元素中不同的同位素,中子的透射力很强。 因此,可以利用中子衍射进行x射线衍射和电子衍射分析困难的结构,如碳、氢等轻元素化合物的定位分析、同位素分析、磁结构的研究、在高温、低温和高压条件下装在厚容器中的样品结构的研究。 3、矿物形态分析方法,矿物形态包括矿物单质、连生物及聚合物形态。 矿物分为结晶矿物和非结晶矿物。 晶质矿物:构成矿物的质点按一定规律重复排列的固体。 非晶质矿物:质点不规则排列的矿物。 矿物的形状按形态分为两类单形和集合形。 单形是指矿物晶体由同形的大晶面组成。 聚合型是由两种以上单体构成的结晶。 分形的特征是在一个晶体上具有大小不同形状的晶面。 矿物的单体形态是,晶面的完整性:自形晶体:矿物晶体以自己的形态生长。 半自形晶体:矿物因晶体习性而发育出一些规则晶面,其他晶面的发育不呈不规则形态。 其形晶:矿物呈不规则形态,完全规则晶面较少。 矿物的单体形态由于结晶习性(在相同条件下经常具有相同结晶的形态)而一直延长:结晶向一个方向特别发展,包括柱状、针状等,电气石、水胆石、矿物的单体形态,向两个方向扩展:结晶向两个方向特别发展,包括板状、板状等,矿物的单体形态,三个方向等长:结晶向三个方向特别发展矿物的单体形态,一般规则:化学成分简单,结构对称度高的结晶,一般呈等轴状。晶体总是在其内部结构中向化学键强的方向发育,具有链状结构的矿物呈柱状、针状晶习,层状结构的矿物呈片状、鳞片状习性。 晶体上发达的晶面对应晶格中面网密度大的面网。 外部因素通过直接或间接改变不同晶面间的相对生长速度影响晶体习性。 矿物集合体的形态、矿物集合体的形态取决于其单体的形态和集合方式,即矿物的内部结构和生成环境。 晶体集合体:可以用肉眼或放大镜识别个别矿物粒子的边界的集合体。 根据结晶习性,单体习性的集合体是粒状集合体、板状集合体、柱状集合体等。 集合体的组合形态,如鳞片状集合体、放射状集合体、树枝状集合体、纤维状集合体等,在云母、石棉、石墨、石膏中很常见。 粒状聚集体(石盐)、23、板状(石膏)、24、短柱状(正长石)、25、紫晶洞晶簇、石棉、云母、云母类地壳含量约为3.8%,是酸性岩浆岩、变质岩的重要成岩矿物. 放射状集合体、28、树枝状集合体、黄铁矿、29、矿物集合体形态、非晶质集合体:需要用熏助显微镜或电子显微镜识别单体的集合体。 胶体集合体因为不存在单体,所以统称为集合体。 根据外形和成因:结核体:鲕状、豆状、肾状、瘤状、球状、分泌体:杏仁状、晶腺、钟乳体:葡萄状、皮壳状、钟乳状、其他形态集合体粉末状、土状、块状鲕状赤铁矿、肾状赤铁矿、结核状锰矿、晶腺、32、葡萄状玛瑙、皮壳状、菱锌矿、钟乳状、34、土状(卡卡) 利用它可以观察和测量矿物的晶形和劈开。 电子显微镜是基于电子光学原理,代替光束和光学透镜而使用电子束和电子透镜来以非常高的倍率成像物质的微细结构的装置。 具有分辨率高、景深长、立体感强等优点。 借此可以研究微细分散矿物的晶形轮廓、晶面特征、晶体形态等。 4、矿物物性分析方法、不同矿物、外观特征和物理性质不同。 宏观检测颜色、结构、晶粒尺寸、开口和填充气孔、裂纹、风化或侵蚀、石化或外来石或矿物是否侵入微观检测结构、晶粒(尺寸、自形或其他形状、结晶形态(等轴、不等轴、碟状、针状)、晶界(直线、叶状、锯齿状)、分布(均匀、不均匀、分层)瓷砖)、 晶体的方向或风化或侵蚀等)、基质、残留有机物、不连续性(气孔、裂纹(形状、尺寸或分布)、填充物(种类、构造、尺寸、分布等)的变化(记述矿物的变化或程度)、外观鉴定法:根据矿物的形态或颜色、光泽、硬度、劈开等直观的物理性质的特征,参考矿物的成因产状来鉴别矿物偏振显微镜和反射显微镜检测法:可以将矿物制成薄片或片,在透射光或反射光下用显微镜观察矿物的结晶形状、劈开和各光学性质(颜色、多色性、反射率、折射率、双折射、轴性、消光角及光性符号等)进行测定。 热分析是根据矿物在不同温度下产生的脱水、分解、氧化、同质多象等热效应特征来鉴定和研究矿物的方法。 热重分析:是测定矿物加热过程中质量变化研究矿物的一种方法。 热重分析仪(TGA )测定的性质有腐蚀、高温
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