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文档简介
油脂酸值的测定油脂酸值的测定 一、一、0.1mol/L KOH 标准溶液的配制与标定标准溶液的配制与标定 1、0.1mol/L KOH 标准溶液的配制 用天平(感量,0.01g)称取 6.00g 固体氢氧化钾(纯度85%,AR)于洁净 的 100mL 烧杯中,加入新煮沸过的冷水溶解,并稀释至 1000mL,混匀备用。 所配制 KOH 标准溶液的理论浓度: 6 0.1071 / 56/1000 mg cg mol Mvmol LmL 2、0.1mol/L KOH 标准溶液的标定 (1)原理 KHC8H4O4+KOH=K2C8H4O4+H2O (2)步骤 在分析天平(感量,0.0001g)上准确称取约 0.4000g 在 105110干燥 至恒量的基准邻苯二甲酸氢钾 (粉末状晶体, 纯度99.95%, AR) , 然后加入 80mL 新煮沸过的冷水,使之尽量溶解,加 2 滴酚酞指示剂(10g/L,称取 lg 试剂溶于 100mL95乙醇中) , 最后用待标定的 0.1mol/L KOH 标准溶液滴定至溶液呈粉红 色,并 0.5min 不褪色。平行滴定三组,并记录数据。 (3)数据记录与处理 KOH 标准溶液浓度计算公式: ()KOH m Mv c 式中:m-基准邻苯二甲酸氢钾的质量,g M-基准邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量,204.2g/mol v-消耗 0.1mol/L KOH 标准溶液的体积,mL KOH 标准溶液的标定 序次 记录目次 I II III 邻苯二甲酸氢钾的质量 0.4065 g 0.4072g 0.4092 g KOH 终读数 KOH 初读数 18.68mL 0.10 mL 18.94 mL 0.15 mL 18.62 mL 0.13mL ()KOHv 18.58mL 18.79mL 18.49mL ()KOHc 0.1071 mol/L 0.1061mol/L 0.1084mol/L ()KOHc 0.1072mol/L 个别测定的绝对偏差 -0.0001 -0.0011 +0.0012 标准偏差 0.12% 二、油脂酸值的测定二、油脂酸值的测定 (1)原理 RCOOH+KOHRCOOK+H2O (2)步骤 用分析天平(感量,0.0001g)精密称取样品(市面成品小磨香油)3.0000 5.0000g 于 250mL 锥形瓶中,加入 50mL 中性乙醚-无水乙醇混合溶剂(取乙醚 和无水乙醇按 2:1 混合,用 0.1mol/L KOH 标准溶液滴定至对酚酞指示剂呈中 性) ,振摇使油溶解,必要时可置热水中,温热促其溶解。冷至室温,加入 23 滴酚酞指示剂(10g/L,称取 lg 试剂溶于 100mL95乙醇中) ,用 0.1mol/L KOH 标准溶液滴定至溶液呈粉红色,并 0.5min 不褪色,记录消耗的氧氧化钾标准溶 液的体积。平行滴定三组,计算所滴定油脂的酸价。 (3) 数据记录与处理 油脂酸价的计算公式: 56.11 v c m AV 式中:v-消耗KOH标准溶液的体积,mL c-KOH标准溶液的浓度,mol/L m-待测油样的质量,g 油脂酸值的测定 序次 记录目次 I II III 油脂质量 3.0846g 3.0017g 3.0203g KOH 终读数 KOH 初读数 1.75mL 0.01mL 1.67mL 0.02mL 0.78mL 1.83mL ()KOHv 1.74mL 1.65mL 1.72mL 酸值(AV) 3.41 mg/g 3.32mg/g 3.44mg/g 酸值平均值 3.39 mg/g 个别测定的绝对偏差 -0.02 -0.07 -0.05
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