EDTA_溶液配制

EDTAEDTAEDTAEDTA 标准溶液的配制与标定标准溶液的配制与标定（3 3 3 3 学时）学时） 一、目的要求一、目的要求 1掌握 EDTA 标准溶液的配制和标定方法 2理解配位滴定的原理及其滴定特点 3学会用二甲酚橙指示剂和钙指示剂判断反应终点 二、实验原理二、实验原理 乙二胺四乙酸（简称 EDTA，常用 H4Y 表示）难溶于水，分析化学中通常使用其二钠 盐。乙二胺四乙酸二钠盐的溶解度为 120gL-1，可配制 0.3 molL-1以下的溶液。通常以间接 法配制标准溶液。 标定 EDTA 溶液常用的基准物有 Zn 、ZnO、CaCO3、Bi、Cu、MgSO47H2O、Hg、Ni、 Pb 等。通常选用其中与被测物组分相同的物质作为基准物，这样，滴定条件一致，可减少 系统误差。本实验主要学习 CaCO3和 Zn 或 ZnO 作为基准物，以钙指示剂和二甲酚橙指示 剂为金属指示剂标定 EDTA 标准溶液原理及方法。 金属指示剂是一些有色的有机配合剂， 在一定条件下能与金属离子形成有色配合物， 其 颜色与游离指示剂的颜色不同， 因此用它能指示滴定过程中金属离子浓度的变化情况， 但其 用量要适当。配位反应比酸碱反应进行慢，在滴定过程中，EDTA 溶液滴加速度不能太快， 尤其近终点时，应逐滴加入，充分摇动。 以 CaCO3 为基准物时，用钙指示剂作为指示剂。在 pH 12 条件下，游离的钙指示剂 为纯蓝色，Ca2+与钙指示剂（常以 H3In 表示）结合形成比较稳定的酒红色的 CaIn-配位离 子，使溶液呈现酒红色。当用 EDTA 标准溶液滴定时，由于 EDTA 能与 Ca2+形成比 CaIn-离 子更稳定的无色的 CaY2-离子，反应到达化学计量点时释放出游离的钙指示剂，溶液的颜色 由酒红色变为纯蓝色，反应方程式为： 当有 Mg2+离子存在时， 颜色变化更敏锐， 因此在只有 Ca2+存在时， 常常加入少量 Mg2+离子 。 用此方法标定的 EDTA 标准溶液，可用于测定石灰石或白云石中 CaO、MgO 含量，也可以 CaIn- - - -(酒红色) + H2Y2- 2-2-2- CaY2- 2-2-2-(无色)+ HIn2-2-2-2-(纯蓝色)+ H+ + + + 用于测定水中钙硬度。 以 Zn 或 ZnO 为基准物时，用二甲酚橙作为指示剂。在 pH = 56 条件下，游离的二甲 酚橙为黄色， Zn2+与二甲酚橙结合形成比较稳定的紫红色配合离子，使溶液呈现紫红色。 当用 EDTA 标准溶液滴定时，由于 EDTA 能与 Zn2+形成更稳定的无色 CaY2-离子，反应到达 化学计量点时释放出游离的二甲酚橙指示剂，溶液的颜色由紫红色变为亮黄色。 用此方法标定的 EDTA 标准溶液，可用于铅、铋混合液中铅、铋含量的测定，也可以 用于水总硬度测定。 三、仪器与试剂三、仪器与试剂 1仪器 分析天平，50mL 酸式滴定管，25mL 移液管，250mL 容量瓶，常用玻璃仪器若干。 2试剂 （1）以 CaCO3为基准物时所用试剂 乙二胺四乙酸二钠(固体，分析纯)，CaCO3（基准试剂） ，NaOH 溶液（10%） ， 氨缓冲溶液（pH 10），钙指示剂（固体） ，氨水(1:1)， 镁溶液（溶解 1g MgSO47H2O 于水中，稀释至 200mL） ，铬黑T （2）以 ZnO（或 Zn）为基准物时所用试剂 乙二胺四乙酸二钠（固体，分析纯） ，ZnO（基准试剂） ，氨水(1:1)，六次甲基四胺（20%）， 二甲酚橙指示剂（0.5%） ，盐酸(1:1) 四、参考步骤四、参考步骤 10.02 molL-1EDTA 标准溶液的配制 在台秤上称取 3.8g 乙二胺四乙酸二钠，溶于 100 mL 去离子水中，微热溶解后，转移到 500 mL 试剂瓶中，再加入 400 mL 去离子水，摇匀。如有混浊，应过滤。 2以 CaCO3为基准物标定 EDTA 溶液 （1）0.02 molL-1钙标准溶液的配制 准确地称取在 110干燥的 CaCO3基准物 0.3 0.4g（准确至 0.1mg）于小烧杯中，盖 以表面皿，加少量去离子水润湿后，缓慢地滴加 1:1 的 HCl 35mL，用水把可能溅到表面 皿上的溶液冲洗杯中，加热至完全溶解。冷却后，将溶液定量转移到 250 mL 容量瓶中，稀 释至刻度，摇均匀。 （2）标定 a强碱性介质中用此法 用 25mL 移液管移取钙标准溶液 25.00 mL 于 250mL 的锥形瓶，加入 25 mL 水、2 mL 镁溶液、 5 mL 10 % NaOH 溶液和绿豆大小的钙指示剂，摇均匀后，用 EDTA 溶液滴定到 溶液由红色变为蓝色，即为终点，记录消耗 EDTA 溶液的体积，平行三次，要求消耗体积 的极差小于 0.05 mL。 根据 CaCO3的质量和消耗 EDTA 溶液的体积， 计算 EDTA 标准溶液的 准确浓度。 b.氨性缓冲溶液中用此法 用 25mL 移液管移取钙标准溶液 25.00 mL 于 250mL 的锥形瓶，加入 10mL pH 10 氨 缓冲溶液和 2 滴铬黑 T 指示剂，摇均匀后，用 EDTA 溶液滴定到溶液由紫红色变为蓝绿色， 即为终点，记录消耗 EDTA 溶液的体积，平行三次，要求消耗体积的极差小于 0.05mL。根 据 CaCO3的质量和消耗 EDTA 溶液的体积，计算 EDTA 标准溶液的准确浓度。 3以 ZnO 为基准物标定 EDTA 溶液 （1）0.02 molL-1 锌标准溶液的配制 准确称取在 8001000灼烧过的 ZnO 基准物 0.20.3g（准确至 0.1mg）于小烧杯中， 加少量去离子水润湿后，缓慢地滴加 1:1 的 HCl 5mL，同时搅拌至完全溶解。然后，将溶液 定量转移到 250 mL 容量瓶中，稀释至刻度并摇均匀。 （2）标定 用 25mL 移液管移取锌标准溶液于 250mL 的锥形瓶，加入约 30mL水，2 滴二甲酚橙指 示剂，摇均匀后，先加 1:1 的氨水至溶液由黄色刚变橙色，然后滴加 20%六次甲基四胺至溶 液呈稳定的紫红色后，再多加 3mL。用 EDTA 溶液滴定到溶液由紫红色变为亮黄色，即为 终点， 记录消耗 EDTA 溶液的体积。 平行三次， 要求消耗体积的极差小于 0.05mL。 根据 ZnO 的质量和消耗 EDTA 溶液的体积，计算 EDTA 标准溶液的准确浓度。 五、实验数据记录与处理五、实验数据记录与处理 以 ZnO 为基准物标定 EDTA 溶液 六、问题与思考六、问题与思考 1以 ZnO 为基准物，以二甲酚橙为指示剂标定 EDTA 溶液浓度的原理是什么？溶液的 pH 值应控制在什么范围？若溶液为强酸性，应怎样调节？ 2配位滴定法与酸碱滴定法相比，有哪些不同点？滴定操作