环境监测实验课件实验五

(实验五),高锰酸盐指数测定,内容,实验目的高锰酸盐指数定义、意义测定方法仪器及溶液的配置注意事项,高锰酸盐指数的测定,一：实验目的,了解并掌握高锰酸盐指数的意义、原理、测定方法熟练相关仪器的操作,高锰酸盐指数的测定,二：高锰酸盐指数,定义在一定条件下，用高锰酸钾氧化水样中的某些有机物及无机还原性物质，由消耗的高锰酸钾量计算相当的氧量单位：氧的毫克/升(O2,mg/L)意义,反映水体中有机及还原性无机物质污染的综合指标,ThOD:TheoreticalOxygenDemand理论需氧量TOC：TotalOrganicCarbon总有机碳含量,高锰酸盐指数的测定,思考题1：高锰酸盐指数与化学需氧量之间异同,高锰酸盐指数与化学需氧量之间异同,高锰酸盐指数的测定,高锰酸盐指数的测定,国家标准中的高锰酸盐指数,国家标准中的高锰酸盐指数,地下水水质标准：类：1.0类：2.0类：3.0类：10类：10生活饮用水：限值为3，条件有限区域为5,酸性高锰酸钾法H2SO4：氧化能力高于碱性高锰酸钾法氯离子浓度300mg/L,三：测定方法,高锰酸盐指数的测定,饮用水、水源水和地面水的测定，测定范围为0.54.5mg/L。对污染较重的水，可少取水样，经适当稀释后测定。,样品保存,采样后要加入硫酸，使样品pH12并尽快分析。如保存时间超过6h。则需置暗处，05下保存，不得超过2天。,高锰酸盐指数的测定,三：溶液的配制,3.1不含还原性物质的水：将1L蒸馏水置于全玻璃蒸馏器中，加入10mL硫酸(3.2)和少量高锰酸钾溶液，蒸馏。弃去100mL初馏液，余下馏出液贮于具玻璃塞的细口瓶中3.2硫酸1+3溶液：在不断搅拌下，将100mL硫酸(密度为1.84g/mL)慢慢加入到300mL水中。趁热加入数滴高锰酸钾溶液直至溶液出现粉红色。,高锰酸盐指数的测定,3.3草酸钠标准备液(0.1000mo1/L)：浓度C(1/2Na2C2O4)为0.1000mo1/L：称取0.6705g经120烘干2h并放冷的草酸钠(Na2C2O4)溶解水中，移入100mL容量瓶中，用水稀释至标线，混匀，置4保存。3.3.1草酸钠标准溶液(0.0100mo1/L)：吸取10.00mL草酸钠贮备液于100mL容量瓶中，用水稀释至标线，混匀。,高锰酸盐指数的测定,三：溶液的配制,3.4高锰酸钾标准备液(0.1mo1/L)：称取3.2g高锰酸钾溶解于水并稀释至1000mL。于9095水浴中加热此溶液两小时，冷却。存放两天后，倾出清液，贮于棕色瓶中。3.4.1高锰酸钾标准溶液(0.01mo1/L)：吸取25mL高锰酸钾标准贮备液于250mL容量瓶中，用水稀释至标线，混匀。此溶液在暗处可保存几个月，使用当天标定其浓度。,高锰酸盐指数的测定,三：溶液的配制,四：酸性高锰酸钾法步骤,水样100ml(原样或经稀释)于锥形瓶100ml不含还原性物质的水做空白,(1+3)H2SO45ml(混匀),KMnO410ml(沸水浴30min),Na2C2O410ml(溶液褪色),用原浓度KMnO4滴定,终点微红色30s不褪色,四：酸性高锰酸钾法步骤,重新加热至80左右,Na2C2O410ml(溶液褪色),用原浓度KMnO4滴定,样品滴定终点微红色,高锰酸钾使用液的标定,终点微红色30s不褪色,仪器及器皿,高锰酸盐指数的测定,高锰酸盐指数的测定,器皿的预处理,五：影响因素及注意事项,高锰酸盐浓度蒸馏水的纯度加热温度和时间酸度,高锰酸盐指数的测定,1.配制较稳定0.1mol/L的高锰酸钾溶液2.准确标定0.1mol/L的KMnO4溶液的浓度温度控制：反应温度7080。沸水浴的水面要高于锥形瓶内的液面酸度控制：滴定应在一定酸度的H2SO4介质中进行，一般滴定开始时，溶液H+应为0.51mol/L左右，滴定终了时应为0.20.5mol/L左右。酸度过低，MnO4-会部分被还原成MnO2；酸度过高会促进H2C2O4分解。,五：影响因素及注意事项,高锰酸盐浓度,高锰酸盐指数的测定,蒸馏水的纯度新鲜的蒸馏水，最好用重蒸水或超纯水，而不能用去离子水。因为去离子水中含有微量树脂浸出物和树脂崩解微粒，不宜用于配置有机物质分析的试液。离子交换处理能除去原水中绝大部分盐类、碱和游离酸，但不能完全除去有机物。,影响因素及注意事项,高锰酸盐指数的测定,加入10.00ml的0.01mol/LKMnO4和0.01mol/LNa2C2O4时均应用滴定管加药，这样既快又准。,影响因素