Youden图在实验室能力验证中的应用及绘制方法_熊薇

4 结束语 新版国际建议在技术要点上有很大变化 , 首先 充分考虑了新技术特别是信息技术在衡器制造中的 应用 ,加强了对称重软件的计量管理,提高了对防作 弊、 防欺诈的要求,维护了消费者的利益 。其次基于 OIML R76 新版国际建议颁发的证书更加灵活多 样,从整机到称重指示器 、 模拟数据处理装置 、数字 数据处理装置、终端 、 数字显示器等模块均可获得相 应的 OIML 证书 , 这更加适应新形势的需要, 满足 了企业的要求。同时新版国际建议还首次明确了衡 器进行型式评价时的抽样原则 ,使得型式评价试验 工作更加科学 、 公正、 高效。 作为衡器生产大国 ,我国计量技术机构有责任、 有义务认真研究新版 OIML R76 的重要变化, 及时 跟踪国际衡器检测技术的发展, 不断提高我国衡器 产品质量 ,促进我国衡器的不断发展。 参考文献 1 国际建议 OIM L R76-1 “Non -automatic Weighing Instruments: Part 1 Metrological and T echnical Requirements” Edition 2006 ( E) . International Organization of legal metrology 2 国际建议 OIM L R76-2 “Non -automatic Weighing Instruments: Part 2 Pattern Evaluation Report” . International Organization of le- gal metrology Youden 图在实验室能力验证中的应用及绘制方法 熊 薇 葛 宇 ( 上海市质量监督检验技术研究院, 上海 200233) 摘 要 介绍了 Youden 图在实验室能力验证中的应用, 并结合实例详细阐述了利用 Excel 软件制作 Youden 图模版的方法。 关键词 Youden图; 能力验证; Excel; 绘制 0 引言 能力验证是对实验室能力状况和管理状况进行 客观考核的一种方法 1。通过开展能力验证 , 可发 现实验室存在的问题和监控实验室的运行状态 ,提 高实验室检测能力和检测水平 ,确保检测出证的质 量。近年来我国许多部门对能力验证活动越来越重 视。每年国家认监委、认可委等机构都根据各自需 要组织一些能力验证活动 。 在验证计划报告中除了包括结果 、z 比分数表 和总计统计量之外, 还应包含一定数量的数据图形 显示 2 。Youden 双样品图能显著地表示出实验室 的系统偏差。目前文献大多从理论上阐述 Youden 图原理和计算方法 , 但对于具体绘制方法介绍甚 少 3 -4 。本文介绍了 Youden 图在能力验证中的应 用及具体利用 Excel 软件的绘制方法 。 1 Youden 椭圆在实验室能力验证中的应用 Youden图是美国国家标准局( NBS)的分析 、 统计学家尤登( W . J . Youden)提出的, 实验时同 时测定两个试样 , 将结果绘制成图 , 所以称为双样 图。Youden 从 1958 年起系统研究了 Youden 图 ,应 用于工业 、 农业、医学, 取得了成就 。1974 年 , Man- del J. 等改进 Youden 圆为 Youden 椭圆 ,使之得到更 加明确的解释 。Youden 图先在美国发展, 现由 ISO/ IEC 广为推荐使用。 Youden 图中对结果的双变量分析有约 95%置 信概率椭圆的特性 ,并用虚线来标明每个样品的中 位值 。这个椭圆是通过在双变量 z 比分数空间中, 再标定一个约 95%的置信区间( 为圆) 转换为原始 数据空间来估算的 。 以中位值为圆心 , 去掉错误数据后作 Youden 图。处于椭圆外的所有的点都标有相应的实验室编 号。这些点可能并不意味着离群 。这是因为离群标 准( z 3) 的置信水平约为 99%, 而椭圆是约 95%的置信概率。这意味着, 如果数据中没有离群 值,能够期望大约有 5 % ( 即 1/20) 的结果将在椭圆 外。然而因为能力验证的数据通常包含一些离群 计量管理 计量技术 2008. No 463 值,在大多数情况下将有多于 5%的点在椭圆外 。 椭圆以外的点, 大体相当于那些 z 比分数大于 2或小于 - 2 的值。因此 ,鼓励结果在椭圆之外但还 不是离群值( 2 z 3的值) 的实验室复查他们的 结果 。 含有明显系统误差分量的实验室( 即实验室间 变异) 将在椭圆的右上象限( 通过中位值线划分) 或 者在左下象限, 即两个样品的结果异常地高或低; 右 上的室两结果皆大, 即室偏倚为大的正值; 左下的室 两结果皆小 ,即室偏倚为大的负值。实验室应从标 准物质及标准溶液、仪器设备 、 方法等方面寻找影响 检测结果准确度的原因。 随机误差分量( 即实验室内变异) 明显高于其他 参加者的实验室将处于椭圆外, 且( 通常) 在左上或 右下象限, 即一个样品的结果过高, 而另一个过低 。 实验室应从仪器设备、方法、环境条件、人员等方面 寻找影响检测结果稳健度的原因。 然而应注意, Youden 图只是说明数据, 并不能 用来评价结果, 结果的评价还是由 z 比分数确定 。 2 绘制方法介绍 应用一个实际例子来介绍制作方法 。 例: 假设有 30 个实验室参加能力验证, 每个实 验室收到 x 、y 两个目标值水平的样品, 水平之间目 标值略有差异 。要制作实验室双样品的 Youden 图,首先要在 Excel 工作表中制作一个模板 。该模 板由数据输入区 、 参数计算区、椭圆计算区、制图数 据区 4 个部分组成。 2. 1 收集数据并建立数据输入区 将参加能力验证的各实验室报出的 x 、y 样品 数据( 去掉错数据) 汇总列出并输入工作表的数据输 入区 ,见图 1 。 2. 2 利用 Excel 公式建立参数计算区( 见图 2) 在 F2 统计实验室数 m = COUNT( A3: A32) 在 F3 计算xi= SUM( B3: B32) 在 F4 计算 yi =SUM( C3: C32) 在 F5 计算 x 2 i= SUMSQ( B3: B32) 在 F6 计算y 2 i=SUMSQ( C3: C32) 在 F7 计算 xiyi = SUMPRODUCT ( B2 : B32,C2: C32) 计算 Q = 2 i=x 2 i-(xi) 2/ m , 在 F8 输入“ =F5-F3F3/F2” 图 1 数据输入区示意图 图 2 参数计算区示意图 计算 S = 2 i=y 2 i- (yi) 2/ m , 在 F9 输入“ =F6 - F4 F4/F2” 计 算 D=ii=xiyi-(xi) (yi) / m ,在 F10 输入“ = F7-F3 F4/F2” 计算 1= ( S +Q) + ( S -Q) 2 + 4D2/2 , 在 F11 输入“ =( ( F9+F8)+SQRT( ( F9-F8) ( F9 - F8) + 4 F10 F10) ) /2” 计算 2= ( S +Q) - ( S -Q) 2 + 4D2/2 , 在 F12输入“ =( ( F9 +F8)-SQRT( ( F9 -F8) ( F9 - F8) + 4 F10 F10) ) /2” 计算 tan = ( S -Q)- ( S -Q) 2 +4D 2 / ( 2D) ,在 F13 输入“ =( ( F9-F8)-SQRT( ( F9 - F8) ( F9-F8) + 4F10 F10) ) /2/F10” 计量管理 64 计量技术 2008. No 4 在 F14 计算 = ATAN( F13) 在 F15 计算 x 中位值=MEDIAN( B3: B32) 在 F16 计算 y 中位值=MEDIAN( C3: C32) 取椭圆的置信概率 P0=95%,在 F17 查 F 分 布表Fp 0( 2, m -2) 计算 椭 圆 长半 径 HLp= 21Fp0( 2, m- 2) /( m -2) 0 . 5 , 在 F18 输入“ =SQRT( 2 F11 F17/( F2-2) ) ” 计算 椭圆 短 半 径 HLq= 22Fp0( 2, m- 2) /( m -2) 0 . 5 , 在 F19 输入“ =SQRT( 2 F12 F17/( F2-2) ) ” 2. 3 建立标准椭圆绘制区 假设椭圆圆心位于坐标原点, 椭圆长半径为 HLp,短半径为 HLq。标准椭圆圆周上点的横坐标 为 x ,则 -HLpy HLp。在这个区间内横坐标从 -HLp开始到HLp为止 ,将 HLp30 等分( 可根据具 体对图形的要求设定 ,等分数越多 ,图形越光滑) , 每 一等分取一个值, 输入 H3 H123, 见图 3。并利用 公式, 计算出对应的椭圆纵坐标 y 值, 例如在 I3 输 入“ =F 19 SQRT( 1-H3 H3/ F 18/ F 18) ” ,依次类推至 I123。 图 3 标准椭圆绘制区示意图 2. 4 建立 Youden 图数据区 以点 O ( x 中位值 , y 中位值) 建立 -系 , 过 O 点逆时针转角 为长轴方向 。 根据公式 x = x 中位值+ x cos -y sin y =y 中位值+ x sin +y cos 5 在K3 -K123、L3 -L123 区域计算 Youden 图 数据 ,见图 4 。 图 4 Youden 图数据区示意图 2. 5 制作 Youden 图 选中制图数据区 K3: L123, 然后打开图表向 导,制作散点图 ,子图表类型必须选择“无数据点平 滑线散点图” 。 在“图表向导-4 步骤之 2 -图表源数据”点击 “系列” ,添加系列 2, 选中数据输入区 B3: C32, 按步 骤完成图表向导。 右键单击系列 2 的曲线, 打开数据系列格式对 话框 ,选择 图案 选项卡进行设置 ,首先 线形 选择 为“无” , 然后将 数据标记样式 选择为圆点 , 前景 颜色 和 背景颜色 都选择黑色。 此时还需对该图进行一些适当的调整 。根据具 体数据情况对坐标轴进行适当刻度 ,以得到比例合 适的 Youden 图。 调整好背景和数据系列颜色后得到 Youden 图, 如图 5 所示。 图 5 Youden 图 ( 下转第 69 页) 计量管理 计量技术 2008. No 465 影响 ,使电子开关电路早开或晚开 ,从而引起多计或 少计 n 个脉冲”产生的。它应该反映在仪表示值的 最后一位 。故 n 应加在仪表示值的最后一位上 。 而仪表示值的最后一位是个位 ,或十分位 ,还是 百分位,则取决于仪表的分辨力。 对于分辨力 ,通用计量术语及定义解释中给 出了明确的定义 3: 是指显示装置能有效辨别的最 小的示值差 。对于数字式显示装置, 就是当变化一 个末位有效数字时其示值的变化。数字显示仪表在 不同量程下的分辨力不同 , 通常在最低量程上具有 最高的分辨力。它不同于分辨率。分辨率是指仪表 显示的最小数值与最大数值之比。分辨力是有单位 量,分辨率是无单位量。 但需要说明的是 , 许多使用说明书上将“分辨 率”称为“显示分辨率” ,将“分辨力”称为“分辨率” , 有些混乱 ,大家可以用有无单位来判断即可。 若上例中 XMT5120 数字显示仪表配用的是分 度号为 CU50 热电阻, 可由说明书查得, 分辨力为 0. 1,则仪表示值的最后一位是十分位, 此时上面 计算的仪表的允许误差为 0 . 85; 若配用的是分度号为 Pt100 热电阻 , 可由说明 书查得 ,分辨力为 1, 则仪表示值的最后一位是个 位, 此时允许误差为 1 . 75; 由此 ,允许误差计算公式可整理为 : 允许误差= ( % F . S +n 分辨力)( 5) 式中 , 、n 、分辨力均可由仪表使用说明书查 得。F . S 根据使用要求而定 。 有的产品说明书的性能指标中,只给出分辨率, 不给分辨力, 此时 ,可用下式求得分辨力: 分辨力=分辨率最大显示值( 6) 4 结语 式( 5) 清晰明了, 使用方便, 对专业技术水平要 求不高,也不会出现奇议。通过与周边几家大型石 化企业仪表技术人员及一线工人交流 ,大家认为可 行, 应用二年来,认可度较高 。所以,经现场印证 ,具 有一定的推广价值 。 参考文献 1 王永红, 刘玉梅. 检测技术与控制装置 M . 北京: 化学工业出版 社, 2006 2 武汉市精达仪表厂. 智能数字显示控制变送仪使用手册 Z 3 罗振之, 等. 通用计量术语及定义解释 Z . 北京: 中国计量出版 社, 1999 ( 上接第 65 页) 2. 6 Youden 模版设计 Youden 模板由数据输入区 、参数计算区、标准 椭圆绘制区、Youden 图数据区 4 个部分组成。模板 的 4 个部分的相对位置并不是随意设置的, 应按照 前面介绍的分布 。每次绘制 Youden 图 , 只要将参 加能力验证的各实验室报出的数据( 去掉错数据) 导 入工作表的数据输入区便可完成 Youde