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硫酸亚铁铵的制备,硫酸亚铁铵的制备,实验目的实验原理实验方法试剂与器材基本操作思考题,一、实验目的,1、了解复盐硫酸亚铁铵的制备原理；2、练习水浴加热、倾析法、过滤（常压、减压）、蒸发、浓缩、结晶和干燥等技术；,二、实验原理,硫酸亚铁铵（NH4）2Fe(SO4)26H2O,俗称摩尔盐，为浅蓝绿色单斜晶体，易溶于水，难溶于酒精。在空气中比亚铁盐稳定，不易被氧化，可做氧化还原滴定法中的基准物。常用的制备方法是用铁与稀硫酸作用制得硫酸亚铁，再用FeSO4与(NH4)2SO4在水溶液中等物质的量相互作用，由于复盐的溶解度比单盐要小，因此经冷却后复盐在水溶液中首先结晶，形成(NH4)2FeSO46H2O复盐。,二、实验原理,1.铁屑与稀硫酸作用，制得硫酸亚铁溶液：Fe+H2SO4=FeSO4+H22.硫酸亚铁溶液与硫酸铵溶液作用，生成溶解度较小的硫酸亚铁铵复盐晶体：FeSO4+(NH4)2SO4+6H2O=FeSO4(NH4)2SO46H2O,三、实验方法,（1）碎铁片的准备称取5g铁屑，放入150mL锥形瓶中，加入15mL10%Na2CO3加热煮沸除去油污。倾去碱液，用水洗至铁屑为中性。（2）FeSO4溶液的制备称取4.2g洁净的铁屑，加入25mL3molL-1H2SO4，在水浴中加热约30min，加热过程中可补充水分，防止结晶析出，然后趁热过滤，分别用1ml3molL-1H2SO4和少量蒸馏水洗涤。滤液转移至蒸发皿中。,(3)硫酸亚铁铵的制备在上述FeSO4溶液中加入9.5g化学纯硫酸铵，用小火加热至溶解，继续加热蒸发浓缩至表面出现晶膜为止，自然冷却，结晶，抽滤，并用少量酒精洗涤表面的水分。（4）称量计算产率。,四、仪器与试剂,仪器：蒸发皿、天平、250ml锥形瓶，酒精灯、抽滤瓶、布氏漏斗、烧杯等。试剂：铁屑、H2SO4(3mol/L)、Na2CO3、乙醇、(NH4)2SO4(s),五、基本操作,1、液体试剂的取用；2、玻璃仪器(烧杯、量筒、蒸发皿、表面皿)的使用；3、倾析法；4、固体洗涤；5、过滤；6、蒸发浓缩结晶；7、抽滤；8、天平的使用,硫酸亚铁铵的制备和产品检验：,产品中主要的杂质是Fe3+，产品质量的等级也常以Fe3+含量多少来评定，本实验采用目测比色法。,五、实验注意事项,1、硫酸亚铁的制备在通风橱或通风处进行，加热过程中注意补充水分。2、铁屑表面的油污用碱液去除，用倾析法除去碱液(碱液回收)后，必须用自来水将铁屑洗涤23次，如不把碱液洗净，将消耗H2SO4的量。3、根据溶解度数据，在室温下配制(NH4)2SO4的饱和溶液。4、制备过程中始终要保持溶液的强酸性。如溶液呈黄色，此时可在溶液中滴加少量H2SO4，并可投入几枚铁钉。,思考题,1、硫酸亚铁的制备加热过程中为何要注意补充水分？2、在蒸发，浓缩过程中，若发现溶液变黄色，是什么原因？应如何处
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