048透射式电子显微镜

实验48 透射电子显微镜【主题词】电子显微镜，仿真实验【实验目的】1、了解透射式电子显微镜的基本结构；2、了解电子显微镜的基本原理及功能；3、了解透射式电子显微镜的基本操作流程；4、学习仿真实验的方法。【实验原理】图48-1 卡尔蔡思生产的加速电压为200kV的透射电子显微镜照片透射电子显微镜(TEM)发明于1932年，当时使用的电子的能量是50keV。二十世纪80年代100keV量级的电镜的分辨率达到0.2nm，实现了直接观察原子的目标，Ruska (1907-1988)在1986年(发明TEM的54年后)和两位扫描隧道显微镜发明人一起获得诺贝尔物理奖。如图48-1所示。一、透射电子显微镜内部结构图48-2 透射电子显微镜内部结构如图48-2所示，透射电子显微镜由电子枪(照明源、接地阳极、光阑等)、双聚光镜、物镜、中间镜、投影镜等组成。电子显微镜的热发射电子枪由高温的钨丝尖端发射电子，高级的场发射电子枪在高电场驱动下通过隧道效应发射电子。场发射电子束的亮度显著提高，同时能量分散度(色差)显著减少，使电子束直径会聚到1nm以下仍有相当的束流。双聚光镜将电子枪发出的电子会聚到样品，经过样品后在下表面形成电子的物波，物波经过物镜、中间镜、投影镜在荧光屏或照相底片上形成放大象。二、新型TEM主体结构为了获得更高的性能，目前生产的新型TEM的结构更为复杂，如透镜有：聚光镜两个，会聚小透镜,物镜，物镜小透镜，三个中间镜，投影镜等。 这样的结构可以在很大范围内改变像的放大倍数，并被用来实现扫描透射成像(STEM，需要利用偏转线圈)、微衍射和微分析(加上X射线能谱仪)。如图48-3所示。图48-3 新型TEM主体结构图48-4 显微像和衍射图样的形成过程三、透射电子显微镜光路图物波在物镜的焦平面上形成衍射图样，各个衍射波经过透镜汇聚成第一中间像。改变中间镜、投影镜电流(即改变它们的焦距)，将试样下表面的物波聚焦到荧光屏或底片上得到的是显微像(图48-4左)。当中间镜、投影镜改变焦距将焦平面的衍射图样聚焦到荧光屏或底片上得到的是衍射图样(图48-4右) 。 透射电子显微镜的一大优点是：可以同时提供试样的放大像和对应的衍射图样。得到显微像后在第一中间像处放置选区光阑选出需要的局部图像，再次得到的衍射图样就是和选区(最小选区为几百nm)图像对应的电子衍射图样。【实验仪器】1、电子枪电子枪有四种：热发射W电子枪，热发射LaB6电子枪，热场发射W (100)电子枪和冷场发射W(310)电子枪。前两种利用高温下，电子获得足够能量逸出灯丝，后两种利用高场下电子的隧道效应逸出灯丝，它们的性能及使用条件见表1。热发射LaB6灯丝比热发射W亮度高，束斑小，能量发散度小，使用温度低，但真空度需提高。产品更先进的场发射电子枪性能更好，但真空度需更高，并且价格昂贵。利用场发射枪，可以获得半高宽为0.5nm的电子束。在TEM中，电子枪发出的电子经过100-200kV的加速管形成能量为100-200keV的电子束(电子的波长是0.0037-0.0026nm)。在SEM中电子枪发出的电子经过加速形成能量为1-30keV的电子束。表1 四种电子枪性能对比热发射W热发射LaB6热场发射W冷场发射W亮度(A/cm2str)5105510651085108束斑尺寸(mm)50100.01-0.10.01-0.1能量发散度(eV)-0.80.3-0.5真空度(Pa)10-310-510-710-8温度(K)280018001600200发射电流(mA)1002020-10020-100图48-5 聚光镜系统的三种模式透射电子2、聚光镜系统图48-5所示，表示聚光镜系统的三种模式：(a)成像(TEM)，(b)微分析(EDS能谱分析)和(c)纳米束衍射(NBD)。在 (a)中会聚小透镜将电子束会聚到物镜前方磁场的前焦点后，电子束平行照射试样的大范围上，这是一种成像的模式。(b)中小透镜关闭，电子束以大的会聚角集中在试样的微区，可进行高分辨的EDS成分分析。 (c)中使用很小的聚光镜光阑使电子束以很小的会聚角照明试样的小区成像和获得纳米束电子衍射图。聚光镜系统内的两组偏转线圈可以偏转入射电子束得到明场像或暗场像, 利用它们还可以移动纳米电子束得到扫描透射电子像(STEM) 。 3、物镜图48-5 物镜组成图物镜由线圈、铁壳和极靴组成：如图48-5所示。由精密软磁材料加工而成的极靴，将轴对称强磁场集中在试样上，强磁场使透镜焦距很小，从而减小物镜的球差到mm量级。这是提高电子显微镜分辨率的关键因素。提高电子束能量(减小其波长)可以降低物镜的衍射像差。减小物镜电流和加速电压的涨落，利用场发射枪减小灯丝发射电子的能量发散度，减小电子束经过试样时的能量损失和滤去损失能量的电子等措施可以降低物镜的色差。此外还需要消除像散(不同方位角上聚焦能力的差异) 。经过多年的努力，200kV透射电镜的点分辨率已经达到原子级，即0.2nm。图48-6 样品台在物镜后焦面上放置物镜光阑，选择透射束或衍射束形成明场像或暗场像, 或选多束形成高分辨像。 4、样品台 如图48-6所示。样品台可以绕X轴和y轴转动的双倾斜。样品放在直径为3mm的多孔铜网上，分别绕X和Y轴倾转样品可以得到电子束沿低密勒指数方向的样品取向，以便得到高分辨像(HREM) 。还可以倾转样品得到双束(只有强的透射束和一支强衍射束)条件，以便得到观察晶体缺陷的明场像(透射束通过物镜光阑)和暗场像(衍射束通过物镜光阑)。图48-7成像透镜系统的不同模式样品台有顶插式和侧插式两种。前者从物镜上方将样品下放到物镜之中, 这是以获得HREM为主的TEM采用的方式。后者从横向插入物镜上下极靴之间, 这将有利于配置X射线能谱EDS进行微区成分分析。这样的电镜常被称为分析电镜。 5、成像透镜系统的不同模式图48-8 记录装置图48-7(a)和(b)分别是低倍和高倍成像模式，前者不用物镜和第一中间镜, 只用OM透镜、两个中间镜和投影镜使物在底片上成像, 后者则用物镜(不用OM透镜)、三个中间镜和投影镜使物在底片上成像。 这样的配置可以使放大倍数从50倍扩展到100万倍。图48-7 (c)的透镜配置和(b)相同，但通过改变中间镜电流使物镜光阑处的电子衍射图样在底片上成像。 6、记录装置显微像和衍射图样一般用专门的底片记录。底片的分辨率为10mm, 在1000,000放大倍数下可以分辨0.1nm细节。底片能显示的黑度动态范围是两个数量级， 黑度和电子辐照量之间的关系远远偏离线性。 最近发展起来的慢扫描电荷耦合器件(CCD)摄像机的动态范围达到四个数量级，信号的线性也好。它的像素尺寸为24mm，像素数为10201024。它可以在几秒内将一幅图采集记录到计算机内成为数值图像，十分方便。它的构成如图48-8所示。电子束在钇铝石榴石(YAG)闪烁器中转换成光，经纤维光导板到达CCD并被转换为与光强正比的电量。CCD下面的冷却元件可以降低其噪声，提高信号/噪声比。【实验内容与步骤】本仿真实验的主要目的是使您在软件虚拟的环境中，了解对透射电子显微镜的基础操作流程；结合原理的介绍，了解它们的意义。同时软件可以作为使用真实仪器之前的练习工具，因为鉴于成本考虑，真实仪器的操作流程相当严格，允许的尝试性操作非常有限。一、实验的操作内容：1、开机A1、开总电源后，开冷却水电源，并确认其工作正常。A2、按下电镜主机上power方框内的EVAC键，可在2030分钟达到高真空。2、加高压B1、确认仪器处于高真空状态后，按一下power方框内的COL键。B2、置BIAS钮于适当的位置，按一下READY/OFF键，再按一下所选的高压键，高压将逐步达到所选值，从HV/BEAM表上可确认高压已加上。B3、顺时针缓慢转动FILAMENT控制钮，同时观察HV/BEAM表，至速流饱和值并锁住。（对于不同的灯丝，仪器管理人员已调整好一定的BIAS和FILAMENT钮的位置，故第2，3步不应作大的更动）。3、照明系统对中C1、将观察模式调整到SA。C2、将所有的光阑移除。C3、用MAG键将放大倍数设定在5000倍。C4、将束斑直径调整到35微米，用BRIGHTNESS控制钮将光斑调整到清晰。C5、逆时针方向旋转FILAMENT控制钮少许，可在荧光屏上观察到灯丝像，此时灯丝的激发状态是欠饱和的，调整BRIGHTNESS CENTERING将光点移到屏幕中央。C6、将束斑直径调整到5微米，用BRIGHTNESS控制钮将光斑调整到清晰C7、用BRIGHTNESS CENTERING将光点移到屏幕中央。C8、将束斑直径调整到1微米，用BRIGHTNESS控制钮将光斑调整到清晰。C9、用GUN HORIZ将光点移到屏幕中央。C10、.重复C6到C9各步，直到光斑总是在屏幕中央。C11、将FILAMENT调回到束流饱和值。4、更换样品D1、将样品台插入镜筒，注意插入过程中不要转动样品台。D2、将样品台的真空泵开关扳到EVAC档。D3、大约15秒钟后，SPEC EVAC指示灯（绿灯）会亮。5、常规型貌的观察E1、切换到SCAN状态。E2、用BRIGHTNESS CENTERING钮将样品中感兴趣的部分移动到荧光屏中心。E3、切换到ZOOM状态。E4、用BRIGHTNESS CENTERING钮移动样品作常规型貌的观察。【思考题】1、为什么对照明系统的对中操作中，需要频繁地改变束斑的大小？2、对照明系统的对中操作中，为什么在束斑大的时候用BRIGHTNESS CENTERING调整，而在束斑小的时候用GUN HORIZ调整？反过来会有什么效果？（你可以试一下）回答上述问题前，您需要对电子显微镜阿贝成像原理光路作基本的了解。参考资料1、透射电子显微术吴自勤张庶元2、HITACHI H800 透射式电子显微镜操作手册3、Cytochemical techniques and energy-filtering transmission electron microscopy applied to the study of parasitic Protozoa Marcos A. Vannier-Santos, Ulysses Lins http:/collection.nlc-bnc.ca/100/201/300/bi