饲料粗灰分测定

饲料粗灰分测定,山东畜牧兽医职业学院饲料营养教研室,一、适用范围,用于测定配合饲料、浓缩饲料和单一饲料中水分含量二、原理试样再5500C灼烧后所得残渣，主要是氧化物、盐类等，包括混入饲料中得砂石、土等。,三、仪器与设备,1饲料样品2坩埚3电子天平，感量0.0001g。4.粗天平5.高温电炉6.普通电炉7.干燥器,仪器,坩埚,普通电炉,仪器,高温电炉,干燥器,架码天平,电子天平,四、试样得选取与制备,取代表性试样，粉碎（0.45mm或40目）四分法缩减至200g，装瓶密封，贴标签。,五、测定步骤：,（一）坩埚得洗涤、烘干、灼烧、称重1坩埚的洗涤干净、烘干（温度1050C）1小时。2坩埚的灼烧调整高温电炉的温度550，坩埚放入高温电炉（550）灼烧30分钟，关闭电炉，高温电炉温度降至200以下，借助坩埚钳取出，空气中冷却1分钟，干燥器冷却30分钟。3天平的预热（20分钟）、水平、灵敏度和零点的调节。4称量空坩埚质量（m0），准确至0.0002g。坩埚重复灼烧、冷却、称重至恒重（两次重量之差小于0.0005g）记录空坩埚质量（m0）。1号32.3087g;2号30.4254g。,坩埚烘干,坩埚灼烧,坩埚灼烧,坩埚取出,利用坩埚钳取出,坩埚冷却,干燥器中冷却。盖上盖。,坩埚冷却,坩埚称重,带手套拿取。,称量空坩埚质量：1号,称量空坩埚质量：2号,测定步骤：,（二）称取风干样品：1、样品约重：粗天平称取2克左右风干样品。2、风干样品2g左右于坩埚内，称准至0.0002g。记录坩埚风干样品重（m1）。1号35.3520g;2号33.2702g。计算风干样品重（m）（坩埚风干样品重）空坩埚重=m1-m01号3.0433g;2号2.8448g。,样品约重,样品称重:1号,样品称重:2号,测定步骤：,（三）样品的炭化、灰化1、炭化：将带有样品的坩埚置于电炉上，盖打开少许。2、调整电炉的温度为低温，小火加热（白烟）至无烟（禁止高温），然后升温灼烧至样品无炭粒，即为炭化完毕。3、调整高温电炉的温度550。4、灰化坩埚微开盖将其放入高温电炉550左右，进行灰化34小时。,样品的炭化：放普通电炉上,炭化：小火,样品的炭化：强火,灰化：炭化后移入高温电炉,灰化：,样品的灰化,测定步骤：,（四）冷却、称重：1、冷却高温电炉切断电路，待温度降到2000C以下，借助坩埚钳取出，空气中冷却1分钟，干燥器冷却30分钟。2、天平的预热（20分钟）、水平、灵敏度和零点的调节。3、称重灰化后坩埚加灰分重第一次称重：记录灰化后坩埚加灰分重：m21号33.0952g;2号31.1589g,炉温下降200度以下取出,冷却（盖上盖）,测定步骤：,（五）恒重再灼烧1h,冷却、称重，两次重量之差小于0.001g。记录灰化后坩埚加灰分重：第二次称重m21号33.0944g;2号31.1582g,取出称重：1号,取出称重：2号,六、分析结果计算,1、计算粗灰分=（m2-m0）/（m1-m0）100%1号：粗灰分=（m2-m0）/（m1-m0）100%=(33.0944-32.3087)/(35.3520-32.3087)100%=0.8757/3.0433100%=25.82%2号；粗灰分=（m2-m0）/（m1-m0）100%=(31.1582-30.4254)/(33.2702-30.4254)100%=0.7328/2.8448100%=25.76%平均数：粗灰分=(25.82%+25.76%)/2=25.79%,2、重复性：,相对偏差：相对偏差=测定值-平均值/平均值粗灰分在5%以上，允许1%；粗灰分在5%以下，允许