高四化学复习学案——物质制备类实验

高四化学复习学案物质制备类实验考点一 涉及气体的物质制备思维流程1.物质制备流程2.实验操作流程3.操作先后流程(1)装配仪器时：先下后上，先左后右。(2)加入试剂时：先固后液。(3)实验开始时：先检查装置气密性，再加药品，后点酒精灯。(4)净化气体时：一般先除去有毒、有刺激性气味的气体，后除去无毒、无味的气体，最后除水蒸气。(5)防倒吸实验：往往是最后停止加热或停止通气。(6)防氧化实验：往往是最后停止通气。典题示例(2014山东高考)工业上常利用含硫废水生产Na2S2O35H2O，实验室可用如下装置(略去部分夹持仪器)模拟生产过程。烧瓶C中发生反应如下：Na2S(aq)H2O(l)SO2(g)=Na2SO3(aq)H2S(aq)()2H2S(aq)SO2(g)=3S(s)2H2O(l)()S(s)Na2SO3(aq)Na2S2O3(aq)()(1)仪器组装完成后，关闭两端活塞，向装置B中的长颈漏斗内注入液体至形成一段液注，若_，则整个装置气密性良好。装置D的作用是_。装置E中为_溶液。(2)为提高产品纯度，应使烧瓶C中Na2S和Na2SO3恰好完全反应，则烧瓶C中Na2S和Na2SO3物质的量之比为_。(3)装置B的作用之一是观察SO2的生成速率，其中的液体最好选择_。a蒸馏水 b饱和Na2SO3溶液 c饱和NaHSO3溶液 d饱和NaHCO3溶液实验中，为使SO2缓慢进入烧瓶C，采用的操作是_。已知反应()相对较慢，则烧瓶C中反应达到终点的现象是_。反应后期可用酒精灯适当加热烧瓶A，实验室用酒精灯加热时必须使用石棉网的仪器还有_。a烧杯b蒸发皿c试管d锥形瓶(4)反应终止后，烧瓶C中的溶液经蒸发浓缩、冷却结晶即可析出Na2S2O35H2O，其中可能含有Na2SO3、Na2SO4等杂质。利用所给试剂设计实验，检测产品中是否存在Na2SO4，简要说明实验操作、现象和结论：_。已知Na2S2O35H2O遇酸易分解：S2O2H=SSO2H2O供选择的试剂：稀盐酸、稀硫酸、稀硝酸、BaCl2溶液、AgNO3溶液流程分析 即时应用高铁酸钾(K2FeO4)是一种强氧化剂，可作为水处理剂或高容量电池材料。FeCl3与KClO在强碱性条件下反应可制取K2FeO4。某学习小组的学生设计了如下装置制取少量的K2FeO4，已知：FeCl3的沸点为315 。请根据要求回答下列问题：(1)检查装置的气密性后，应先点燃_(填“A”或“D”)处的酒精灯；(2)B装置中盛放的试剂是_，其作用是_；(3)C装置中竖直玻璃管的作用是_；(4)从D装置通过导管进入E装置的物质是_；(5)E中可能发生多个反应，其中一个为Cl22OH=ClClOH2O；制备K2FeO4的离子方程式为_；(6)简述K2FeO4作为水处理剂的优点：_。考点二 固态、液态物质的制备物质制备的原则1选择最佳反应途径用铜制取硫酸铜：2CuO22CuO、CuOH2SO4(稀)=CuSO4H2O用铜制取硝酸铜：2CuO22CuO、CuO2HNO3(稀)=Cu(NO3)2H2O用铝制取氢氧化铝：2Al3H2SO4=Al2(SO4)33H2、2Al2NaOH2H2O=2NaAlO23H2Al2(SO4)36NaAlO212H2O=8Al(OH)33Na2SO4，当n(Al3)n(AlO)13时，Al(OH)3产率最高。2选择最佳原料如实验室用铝盐溶液与碱溶液反应制取氢氧化铝，应选用氨水，而不能选用强碱氢氧化钠溶液；用铜盐与碱溶液反应制取氢氧化铜，应选用氢氧化钠溶液，而不能选用氨水(氢氧化铜可溶解在氨水中)等。3选择适宜操作方法如实验室制备氢氧化亚铁时，因氢氧化亚铁在空气中极易与氧气、水反应生成氢氧化铁，更要注意隔绝空气。其方法是：亚铁盐需新制(用足量铁与稀硫酸反应或还原氯化铁溶液)；将所用氢氧化钠溶液煮沸以赶尽溶于其中的空气(O2)；使用长滴管吸入氢氧化钠溶液后将滴管伸至氯化亚铁溶液的液面以下，慢慢挤压乳胶头使氢氧化钠与氯化亚铁接触。命题点1无机物的制备思维流程 即时应用浅绿色的硫酸亚铁铵晶体又名莫尔盐(NH4)2SO4FeSO46H2O比绿矾(FeSO47H2O)更稳定，常用于定量分析。莫尔盐的一种实验室制法如下：废铁屑溶液A莫尔盐(1)向废铁屑中加入稀硫酸后，并不等铁屑完全溶解而是剩余少量时就进行过滤，其目的是_；证明溶液A不含Fe3的最佳试剂是_(填序号字母)。a酚酞溶液bKSCN溶液c烧碱溶液 dKMnO4溶液操作的步骤是加热蒸发、_、过滤。(2)浓度均为0.1 mol/L莫尔盐溶液和(NH4)2SO4溶液，c(NH)前者大于后者，原因是_。(3)用托盘天平称量(NH4)2SO4晶体，晶体要放在天平_(填“左”或“右”)盘。(4)从下列装置中选取必要的装置制取(NH4)2SO4溶液，连接的顺序(用接口序号字母表示)是a接_；_接_。(5)将装置C中两种液体分离开的操作名称是_。装置D的作用是_。命题点2有机物的制备思维流程典题示例(2014全国卷)乙酸异戊酯是组成蜜蜂信息素的成分之一，具有香蕉的香味。实验室制备乙酸异戊酯的反应、装置示意图和有关数据如下：相对分子质量密度/(gcm3)沸点/水中溶解性异戊醇880.812 3131微溶乙酸601.049 2118溶乙酸异戊酯1300.867 0142难溶实验步骤：在A中加入4.4 g异戊醇、6.0 g乙酸、数滴浓硫酸和23片碎瓷片。开始缓慢加热A，回流50 min。反应液冷至室温后倒入分液漏斗中，分别用少量水、饱和碳酸氢钠溶液和水洗涤；分出的产物加入少量无水MgSO4固体，静置片刻，过滤除去MgSO4固体，进行蒸馏纯化，收集140143 馏分，得乙酸异戊酯3.9 g。回答下列问题：(1)仪器B的名称是_。(2)在洗涤操作中，第一次水洗的主要目的是_，第二次水洗的主要目的是_。(3)在洗涤、分液操作中，应充分振荡，然后静置，待分层后_(填标号)。a直接将乙酸异戊酯从分液漏斗的上口倒出b直接将乙酸异戊酯从分液漏斗的下口放出c先将水层从分液漏斗的下口放出，再将乙酸异戊酯从下口放出d先将水层从分液漏斗的下口放出，再将乙酸异戊酯从上口倒出(4)本实验中加入过量乙酸的目的是_。(5)实验中加入少量无水MgSO4的目的是_。(6)在蒸馏操作中，仪器选择及安装都正确的是_(填标号)。 (7)本实验的产率是_(填标号)。a30%b40% c60% d90%(8)在进行蒸馏操作时，若从130 便开始收集馏分，会使实验的产率偏_(填“高”或“低”)，其原因是_。流程应用第一步明确实验目的实验室里用异戊醇()与乙酸在浓H2SO4的催化作用下发生酯化反应生成乙酸异戊酯。反应特点是可逆反应。第二步确定实验装置用装置A制备乙酸异戊酯，而提纯乙酸异戊酯需要用蒸馏的方法，蒸馏时要求温度计水银球位于蒸馏烧瓶的支管口处，球形冷凝管主要用于冷凝回流。直形冷凝管用于蒸馏回收产品，故蒸馏操作应选择b。第三步设计除杂方案产品乙酸异戊酯中含有的杂质为乙酸、异戊醇、硫酸，先用水洗去能溶于水的乙酸和硫酸，再用饱和NaHCO3溶液除去残留的乙酸。然后再用水除去乙酸异戊酯中的NaHCO3，再用MgSO4进行吸水干燥，最后通过蒸馏除去异戊醇而得到纯度较高的产品。第四步产品产率计算实验过程中乙酸过量，从而使平衡正移，以提高异戊醇的转化率。利用异戊醇(0.05 mol)可以计算出乙酸异戊酯的理论产量，用实际产量与理论产量的比值可以得到本实验的产率。 即时应用苯甲酸甲酯是一种重要的工业原料，某研究性学习小组的同学拟用下列装置制取高纯度的苯甲酸甲酯。 有关数据如表所示：熔点/沸点/密度/gcm3水溶性苯甲酸122.42491.27微溶甲醇9764.30.79互溶苯甲酸甲酯12.3199.61.09不溶请回答下列问题：(1)在烧瓶中混合有机物及浓硫酸的方法是_，在实际实验中，甲醇、苯甲酸的物质的量之比远大于理论上物质的量之比，目的是_。装置C中除加入甲醇、苯甲酸与浓硫酸外还需要加入_。(2)C装置上部的冷凝管的主要作用是_，冷却剂在冷凝管中的流动方向是_。(3)制备和提纯苯甲酸甲酯的操作先后顺序为_(填装置字母代号)。(4)A中Na2CO3的作用是_；D装置的作用是_；当C装置中温度计显示_时可收集苯甲酸甲酯。命题点3化工流程型制备制备流程规律：主线主产品，分支副产品，回头为循环。典题示例从废钒催化剂(主要成分V2O5、VOSO4、K2SO4、SiO2等)中回收V2O5的一种生产工艺流程示意图如下，请回答下列问题：(1)步骤中废渣的主要成分是_，中X试剂为_。(2)实验室中进行萃取分液操作时，注入萃取剂，充分振荡，将分液漏斗于铁圈上静置，当液体分层后，接下来的操作是_。(3)的变化过程可简化为(下式R表示VO2，HA表示有机萃取剂)R2(SO4)n(水层)2nHA(有机层) 2RAn(有机层)nH2SO4(水层)为提高中萃取百分率，应采取的措施是_。(4)请完成中的反应离子方程式：ClOVO2H=VO3_。(5)25 时，取样进行实验分析，得到钒沉淀率和溶液pH之间关系如下表：pH1.31.41.51.61.71.81.92.02.1钒沉淀率%88.194.896.598.098.898.896.493.189.3结合上表，在实际生产中，中加入氨水，调节溶液的最佳pH为_。(6)该工艺流程中，可以循环利用的物质有_。流程分析 即时应用(2013全国卷)锂离子电池的应用很广，其正极材料可再生利用。某锂离子电池正极材料有钴酸锂(LiCoO2)、导电剂乙炔黑和铝箔等。充电时，该锂离子电池负极发生的反应为6CxLixe=LixC6。现欲利用以下工艺流程回收正极材料中的某些金属资源(部分条件未给出)。回答下列问题：(1)LiCoO2中，Co元素的化合价为_。(2)写出“正极碱浸”中发生反应的离子方程式_。(3)“酸浸”一般在80 下进行，写出该步骤中发生的所有氧化还原反应的化学方程式_；可用盐酸代替H2SO4和H2O2的混合液，但缺点是_。(4)写出“沉钴”过程中发生反应的化学方程式_。(5)充放电过程中，发生LiCoO2与Li1xCoO2之间的转化，写出放电时电池反应方程式_。(6)上述工艺中，“放电处理”有利于锂在正极的回收，其原因是_。在整个回收工艺中，可回收到的金属化合物有_(填化学式)。1(2014山东高考)工业上用重铬酸钠(Na2Cr2O7)结晶后的母液(含少量杂质Fe3)生产重铬酸钾(K2Cr2O7)。工艺流程及相关物质溶解度曲线如图：(1)由Na2Cr2O7生产K2Cr2O7的化学方程式为_。通过冷却结晶析出大量K2Cr2O7的原因是_。(2)向Na2Cr2O7母液中加碱液调pH的目的是_。(3)固体A主要为_(填化学式)。固体B主要为_(填化学式)。(4)用热水洗涤固体A，回收的洗涤液转移到母液_(填“”“”或“”)中，既能提高产率又可使能耗最低。2实验室欲制取少量NaHCO3与NH4Cl。实验步骤如下：请回答：(1)步骤、中需用到氨气，下列装置可用于实验室制氨气的是_(填序号)。(2)步骤中发生反应的化学方程式是_。若用图甲装置进行该沉淀反应，实验时，须先从_(填“a”、“b”或“c”)管通入_。(3)有人设计了如图乙所示的装置来验证步骤所得的晶体中含有NH。具体操作是取少量晶体于硬质试管中，对晶体部位加热，并在_(填“A”或“B”)处放置_试纸，观察现象。3某实验小组用下图所示的装置制备一硝基甲苯(包括邻硝基甲苯和对硝基甲苯)：反应原理：CH3NO2CH3(产品1)CH3NO2(产品2)实验步骤：配制浓硫酸与浓硝酸(体积比按13)的混合物(即混酸)40 mL；在三颈瓶中加入13 g甲苯(易挥发)；按图所示装好药品，并装好其他仪器；向三颈瓶里加入混酸，并不断搅拌(磁力搅拌器已略去)；控制温度约为50 ，反应大约10 min，三颈瓶底有大量淡黄色油状液体出现；分离出一硝基甲苯，经提纯最终得到纯净的一硝基甲苯共15 g。可能用到的有关数据如下：密度/gcm3沸点/溶解性甲苯0.866110.6不溶于水，易溶于硝基甲苯产品11.286237.7不溶于水，易溶于液态烃产品21.162222不溶于水，易溶于液态烃请回答下列问题：(1)实验前需要先在三颈瓶中加入少许_，目的是_。(2)冷凝管的作用是_；冷却水从冷凝管的_(填“a”或“b”)端进入。(3)仪器A的名称是_，在使用之前必须进行的操作是_。(4)分离产品的方案如下：操作1的名称是_；操作2必需的玻璃仪器有酒精灯、温度计、锥形瓶、牛角管(接液管)和_、_。(5)本实验中一硝基甲苯的产率为_。A77.5%B68.7% C62.3% D53.0%4以冶铝的废弃物铝灰为原料制取超细氧化铝，既降低环境污染又可提高铝资源的利用率。已知铝灰的主要成分为Al2O3(含少量杂质SiO2、FeO、Fe2O3)，其制备实验流程如下：(1)铝灰中氧化铝与硫酸反应的化学方程式为_。(2)图中“滤渣”的主要成分为_(填化学式)。(3)加30%的H2O2溶液发生的离子反应方程式为_。(4)煅烧硫酸铝铵晶体，发生的主要反应为：4NH4Al(SO4)212H2O2Al2O32NH3N25SO33SO253H2O，将产生的气体通过下图所示的装置。集气瓶中收集到的气体是_(填化学式)。足量饱和NaHSO3溶液吸收的物质除大部分H2O(g)外还有_(填化学式)。KMnO4溶液褪色(MnO被还原为Mn2)，发生的离子反应方程式为_。5三氯化磷(PCl3)是一种重要的半导体材料掺杂剂。实验室要用黄磷(白磷)与干燥的Cl2模拟工业生产制取PCl3，装置如图所示。已知：PCl3遇O2会生成 POCl3，POCl3能溶于PCl3，且PCl3遇水会强烈水解生成H3PO3和HCl。PCl3、POCl3的熔沸点见下表。物质熔点/沸点/PCl311275.5POCl32105.3请回答下列问题：(1)A中制氯气的离子方程式为_。(2)B中所装试剂是_。(3)E中冷水的作用是_。(4)实验时，检查装置气密性后，先打开K3通入干燥的CO2，再迅速加入黄磷。通入干燥CO2的作用是_。(5)粗产品中常含有POCl3、PCl5等。加入黄磷加热除去PCl5后，通过_(填实验操作名称)，即可得到 较纯净的PCl3。6 NiSO46H2O是一种绿色易溶于水的晶体，广泛用于化学镀镍、生产电池等。可以电镀废渣(除含镍外，还含有Cu、Zn、Fe、Cr等杂质)为原料获得。工艺流程如下图：请回答下列问题：(1)用稀硫酸溶解废渣时，为了提高浸取率可采取的措施有_(任写一点)。(2)向滤液中滴入适量的Na2S溶液，目的是除去Cu2、Zn2，写出除去Cu2的离子方程式：_。(3)在40 左右，用6%的H2O2氧化Fe2，再在95 时加入NaOH调节pH，除去铁和铬。此外，还常用NaClO3作氧化剂，在较小的pH条件下水解，最终生成一种浅黄色的黄铁矾钠Na2Fe6(SO4)4(OH)12沉淀除去。如图是温度pH与生成沉淀的关系图，图中阴影部分是黄铁矾稳定存在的区域已知25 时，Fe(OH)3的Ksp2.641039。下列说法正确的是_(选填序号)。aFeOOH中铁为2价b若在25 时，用H2O2氧化Fe2，再在pH4时除去铁，此时溶液中c(Fe3)2.641029mol/Lc用氯酸钠在酸性条件下氧化Fe2的离子方程式为6Fe2ClO6H=6Fe3Cl3H2Od工业生产中常保持在8595 生成黄铁矾钠，此时水体的pH为1.21.8(4)上述流程中滤液的主要成分是_。(5)确定步骤四中Na2CO3溶液足量，碳酸镍已完全沉淀的简单实验方法是_。(6)操作的实验步骤依次为(实验中可选用的试剂：6 molL1的H2SO4溶液、蒸馏水、pH试纸)：_；_；蒸发浓缩、冷却结晶，过滤得NiSO46H2O晶体；用少量乙醇洗涤NiSO46H2O晶体并晾干。高四化学复习学案物质制备类实验考点一 涉及气体的物质制备 典题示例答案：(1)液柱高度保持不变防止倒吸NaOH(合理即可)(2)21(3)c控制滴加硫酸的速度(合理即可)溶液变澄清(或浑浊消失)a、d(4)取少量产品溶于足量稀盐酸，静置，取上层溶液(或过滤，取滤液)，滴加BaCl2溶液，若出现沉淀则说明含有Na2SO4杂质(合理即可)即时应用解析：(1)检验气密性后，应先点燃A处(气体发生装置)的酒精灯，排出装置中的空气，防止空气中的氧气与铁粉反应生成氧化铁。(2)饱和食盐水用于除去氯气中的氯化氢。(3)由于氯化铁降温后由气态变为固态，有可能堵塞连接D、E装置的导管，造成危险，故需通过观察C装置竖直导管中液面变化判断导管是否堵塞。(4)D装置中铁粉与Cl2反应生成的氯化铁高温下以气体形式进入E，同时未反应完的氯气也会进入E。(5)E中制备K2FeO4的离子方程式为2Fe(OH)33ClO4OH=2FeO5H2O3Cl或2Fe33ClO10OH=2FeO5H2O3Cl。(6)K2FeO4具有强氧化性，其被还原产生的Fe3水解生成的Fe(OH)3胶体具有净水作用。答案：(1)A(2)饱和食盐水除去Cl2中的氯化氢气体杂质(3)便于观察D、E装置之间的导管是否堵塞(4)Cl2、FeCl3(5)2Fe(OH)33ClO4OH=2FeO5H2O3Cl或2Fe33ClO10OH=2FeO5H2O3Cl(6)K2FeO4具有强氧化性，其被还原产生的Fe3水解生成的Fe(OH)3胶体具有净水作用考点二 固态、液态物质的制备命题点1无机物的制备答案：(1)干燥管浓H2SO4检查气密性分馏(或蒸馏)(2)Fe温度过高会导致TiOSO4提前水解，产生H2TiO3沉淀Fe2Fe2O3即时应用解析：(1)制取莫尔盐需要的是亚铁离子，铁屑有剩余时可以防止生成三价铁离子；三价铁离子与SCN会生成红色溶液，利用KSCN可以检验三价铁离子是否存在；从溶液中得到晶体，需要蒸发、结晶。(2)莫尔盐中的NH和Fe2水解都呈酸性，Fe2的水解会抑制NH的水解。(3)用托盘天平称量物质应遵循“左物右码”原则。(4)氨气与稀硫酸反应制取(NH4)2SO4，氨气不需要干燥，故不需要B装置。(5)分离密度不同且互不相溶的液体采用分液操作，为防止污染空气，过量的氨气要用水吸收，倒置的漏斗可防止倒吸。答案：(1)防止Fe2被氧化为Fe3(其他合理答案也可)b冷却结晶(2)莫尔盐中的Fe2易水解，使溶液显酸性，抑制NH水解，故c(NH)前者大于后者(3)左(4)def(5)分液吸收多余的NH3防止污染空气，防止倒吸命题点2有机物的制备 典题示例答案：(1)球形冷凝管(2)洗掉大部分硫酸和醋酸洗掉碳酸氢钠(3)d(4)提高醇的转化率(5)干燥(6)b(7)c(8)高会收集少量未反应的异戊醇即时应用解析：(1)因苯甲酸在常温下是固体，浓硫酸的密度又比甲醇的大，故应先将苯甲酸放入烧瓶中，再加入甲醇，最后向烧瓶中加入浓硫酸。为防止暴沸，还需要加沸石或碎瓷片。甲醇过量，可提高苯甲酸的利用率。(2)甲醇沸点较低，易汽化，C中冷凝管的作用是冷凝回流，避免造成试剂的损失，其中冷凝剂应从d口进入、c口流出。(3)(4)反应完成后，取下冷凝管，向蒸馏烧瓶中加入水使反应液冷却，然后转移到分液漏斗中进行萃取(主要是除去甲醇)、分液，有机层密度较大，分液时进入锥形瓶中，其中没有反应完的苯甲酸与Na2CO3反应，没有反应完的Na2CO3再通过过滤的方法(利用D装置)除去，最后通过蒸馏的方法得到苯甲酸甲酯，蒸馏时温度达到苯甲酸甲酯的沸点时即可开始收集。混合试剂的过程中，固体试剂通常是最先放入相应的容器中，当涉及浓硫酸与液体有机物的混合时，应将浓硫酸缓慢加入到液体有机物中。答案：(1)先将一定量的苯甲酸放入烧瓶中，然后再加入甲醇，最后边振荡边缓慢加入一定量的浓硫酸提高苯甲酸的利用率沸石(或碎瓷片)(2)冷凝回流从d口进入、c口流出(3)CFEADB(4)除去酯中的苯甲酸除去没有反应完的Na2CO3199.6命题点3化工流程型制备典题示例 答案：(1)SiO2H2SO4(2)打开分液漏斗上口塞子(或将分液漏斗上口塞子凹槽对准漏斗口颈上小孔)；先打开活塞放出下层液体，后将上层液体从分液漏斗上口倒入另一烧杯中(3)加入碱中和硫酸使平衡正移或多次连续萃取(4)16661Cl3H2O(5)1.71.8(6)氨气、有机萃取剂即时应用解析：(1)因锂在化合物中通常为1价，故LiCoO2中Co为3价。(2)由碱浸后经一系列处理可得到Al(OH)3及正极材料中含有铝箔知，碱浸时单质铝与NaOH溶液反应，由此可写出对应的离子方程式。(3)由流程图知，钴元素最后变成2价，故酸浸时发生的是LiCoO2氧化H2O2的反应：LiCoO2H2SO4H2O2Li2SO4CoSO4H2OO2，配平即可。另外还存在H2O2受热分解生成水与O2的反应。用盐酸代替硫酸与H2O2的混合液时，会得到有毒的氧化产物Cl2，造成环境污染。(4)由流程图知，加入NH4HCO3后硫酸钴转化为碳酸钴，HCO在转化为CoCO3的过程中，电离出的H会与另外一部分HCO作用生成CO2与水，NH、SO结合为(NH4)2SO4，由此可写出对应的化学方程式。(5)由充电时阴极(题目中锂离子电池的负极)的电极反应式知，放电时LixC6是反应物、Li是生成物，锂的价态升高，故另一反应物中钴的价态降低，由此知该反应物是Li1xCoO2，相应的反应方程式为LixC6Li1xCoO2=LiCoO26C。(6)放电时，负极上的锂失去电子变成Li，进入溶液后再向正极移动并进入正极材料中，相当于在正极上富集了锂。由流程图知，能回收的金属化合物有三种。答案：(1)3(2)2Al2OH2H2O=2AlO3H2(3)2LiCoO23H2SO4H2O2Li2SO42CoSO4O24H2O、2H2O22H2OO2有氯气生成，污染较大(4)CoSO42NH4HCO3=CoCO3(NH4)2SO4H2OCO2(5)Li1xCoO2LixC6=LiCoO26C(6)Li从负极中脱出，经由电解质向正极移动并进入正极材料中Al(OH)3、CoCO3、Li2SO41解析：(1)由框图中加入的物质为Na2Cr2O7和KCl可知，制备K2Cr2O7的反应物为Na2Cr2O7和KCl，结合化学反应中的元素守恒可知，另外的生成物为NaCl，故制备K2Cr2O7的化学方程式为Na2Cr2O72KCl=K2Cr2O72NaCl。由物质的溶解度曲线可知，K2Cr2O7的溶解度受温度的影响较大，即随着温度的降低，该物质的溶解度明显减小，因此降低温度可析出K2Cr2O7。(2)在Na2Cr2O7母液中加碱，可使杂质Fe3生成沉淀，从而达到除去杂质的目的。(3)由物质的溶解度曲线可知，NaCl的溶解度受温度影响不大，而K2Cr2O7的溶解度受温度的影响较大，降温时会大量析出K2Cr2O7。由此可知固体A为NaCl，而固体B为K2Cr2O7。(4)因析出的NaCl表面有K2Cr2O7，热水洗涤后的溶液中既含有K2Cr2O7，又含有NaCl，故需要将洗涤液转移到母液中，再分离NaCl与K2Cr2O7。答案：(1)Na2Cr2O72KCl=K2Cr2O72NaCl 低温下K2Cr2O7溶解度远小于其他组分，随温度的降低，K2Cr2O7溶解度明显减小(合理即可)(2)除去Fe3(3)NaClK2Cr2O7(4)2解析：(1)a中NH4Cl受热分解生成的HCl和NH3在试管口遇冷又重新生成NH4Cl，碱石灰起不到吸收HCl的作用。c中反应装置试管口应略向下倾斜。(3)由于NH3的密度比空气小，因此应把试纸放在硬质试管的上口。答案：(1)bd(2)NaClCO2NH3H2O=NaHCO3NH4ClaNH3(3)A湿润的红色石蕊(或湿润的酚酞)试纸3解析：(2)甲苯易挥发，冷凝管可使挥发出的甲苯冷凝回流，从而提高了反应物的利用率。(4)题中涉及的有机物不溶于水而无机物溶于水，所以分离有机混合物和无机混合物的方法是分液。产品1、2的沸点不同，可用蒸馏的方法进行分离。(5)1