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文档简介

随着科学技术的快速发展,出现了各种材料,但材料的各种特殊特性是当今各国学者的研究重点之一。为了进一步提高材料的物理和化学特性,材料工人将在表面再生长一层薄膜,以通过:气相、液相法、阳极氧化、微弧氧化、凝胶-溶胶等多种方法,提高各种材料的抗磨损性、抗腐蚀性和生物相容性。薄膜的形成形式、大小和厚度一定会影响材料的性能,钛表面通常生成由TiO2、Ti2O3、TiO等组成的钝化膜。TiO2薄膜具有生物相容性,矩阵没有排斥反应,因此复盖人工材料的TiO2薄膜可用于医学,现在用于制造人工心脏瓣膜和人工膝关节,也可用于净水手术或牙科手术。此外,纳米二氧化钛薄膜在光电转换和光催化活性方面具有广泛的应用前景,是当今材料研究中最重要的部分之一。二氧化钛薄膜具有如此特殊的特性,必然与结构特征密不可分。吴晓红20等在钛表面原位生长TiO2膜,表征不同电流密度下膜结构对光催化活性的影响,不同电流密度下膜的光催化效率不同,随着电流密度的增加,孔的大小增大,产生的膜的光催化活性提高,10A /dm2产生的膜的快速降解效率提高,电流密度持续增大,结果但是对多孔薄膜的形态、孔径分布和厚度的统计分析,是材料工作者研究多孔薄膜特性的基础。1.2研究现状即使TiO2晶型相同,其光催化活性也可能与其他因素有很大差异光催化反应活性响后,粒度就是其中之一。通常,较小的粒子大小被认为较小分布越窄,萝卜或少絮凝,光催化活性越高,达到纳米量,尤其是不到10纳米TiO2粒子,光催化活性尤为重要6。原因有三个方面78:一个是量子尺寸效应。量子尺寸效应导致半导体波段间隙扩大,引线实时位变得更负,原子修正波段电位,波段和荧光光谱向短波方向移动的“蓝色移动”现象。随着吸收带边缘位移量的增加,产生了更大的还原电位(量子粒子系统中的驱动力),从而增加了电荷转移速度常数。因此,量子粒度的TiO2粒子可以提高以电荷转移为速度控制阶段的系统的光催化效率。第二,表面效果。纳米粒子越小,表面积越大,表面有很多氧孔的活动点明显增加。另外,大表面吸收的光能越多,反应物吸附的越多,光催化活性越高。第三,粒子大小越小。载体到达表面的时间越短,体内复合概率就越小,电子和孔可以更快地移动到粒子表面,参与反应,光生电荷分离效率越高,催化活性越高。对于TiO2薄膜,由于粒子聚集在一起,因此简单地减小粒子大小对提高表面积几乎没有效果,并且通常需要增加表面孔以增加TiO2薄膜的表面积。Benkstein K D、Semancik S11等发现用含聚乙二醇的亲醇溶胶制备TiO2薄膜时,在TiO2薄膜中引入孔径大小为50 1 Zoonln的气孔,能有效提高薄膜的光催化活性。富y n 12等以多孔介质为载体,用溶胶-1凝胶法制备多孔TiO2薄膜光催化剂,对三氯甲烷的降解效果也很好。纳米二氧化钛粉体分散悬浮系统的回收和分离困难,分散性差等对空气污染物的处理,特别是在客厅发生的有毒有害气体,没有办法。因此,近年来国内外关于二氧化钛膜制备的研究正在积极进行。用溶胶-凝胶法制备了玻璃基板上均匀的二氧化钛催化剂膜;魏洪斌37等人用溶胶-凝胶法在玻璃纤维上形成了二氧化钛锐钛矿膜。在这种负载玻璃上形成的二氧化钛膜在工业废水处理、农药降解等方面表现出了良好的催化能力。在油种38等处制造的二氧化钛光催化膜具有超亲水性,对甲基橙的降解效率也显着高。王云39等在钠-钙玻璃基板上制造透明均匀的二氧化钛膜,经过老化和热处理,对油的降解能力强,基本上可以实现玻璃的自我净化。1.3研究目的、重要性和应用前景孔径的形态、大小和厚度都是多孔膜的重要参数,因此,多孔膜的研究有助于材料膜的制备工艺研究和改进,有助于未来各种功能的纳米功能元素的制备,并为更广泛的应用提供基本数据。近年来,各国学者试图通过计算机图像处理分析原理,以新的理论新的方式说明所研究的多孔膜的形态、大小分布、厚度等,但目前没有单一软件功能应用的限制和专业的图像处理软件进行处理更加有效,甚至效果也不太明显。因此,本实验可以通过简单的编程读取图像文件、计算粒子大小、输出数据文件、绘制图形等,最后结合Excel或Origin执行粒子大小分布和粒子大小统计分析,或者在编写的程序中单独执行,从而实现更专业、更快、更准确的图像处理和分析。1.4本文的主要研究内容目前二氧化钛多孔膜的制备过程各不相同,但该过程的缺失会影响薄膜的生长形态和膜的不同特性,因此本实验以vb2008为主要手段,处理了不同电压下二氧化钛微孔膜的SEM图,并获得了孔径和分布规律,进一步研究了二氧化钛多孔膜的形成形态、形成条件及形成机制。2、实验部分2.1实验方法本实验主要从计算机图像处理的基本原理开始,以vb2008作为辅助,编写处理二氧化钛多孔膜SEM图像的图像处理分析软件。2.2图像分析和处理原理通常,材料研究的图像处理主要包括材料聚合状态结构单位的测量等。为此,图像处理的第一个任务是在消除背景干扰的同时分离目标粒子的图像的二值化操作。图像的二值化主要包括目标粒子的分离、背景的去除和图像二值化阶段。如图2.2-1所示:a:(源图像)b:(断开目标)C:(二进制)图2.2-1 :290V二氧化钛微弧氧化的SEM图像使用2.3阈值设置进行图像二进制化如果图像中的目标粒子和背景的灰度差异很大,则阈值设置允许在直接从背景分离目标粒子的同时执行二进制化操作。图2.3-1、图2.3-2和图2.3-3显示了此过程。图2.3-1图2.3-2(阈值50)图2.3-3(阈值21)2.4,粒度确定原理1、粒子大小属性球体大小为一个参数直径,最容易表征。其他形状的粒子可能显示为某种等效直径。平均概率统计直径E(dR) :可以通过以下公式计算e(dr)=1/02rdr其中dR是通过粒子重心的弦长, r是r和dR之间的角度粒子几何体的属性通常,使用两个参数(“形状系数”和“形状系数”)来表示粒子形状。(1)形状系数测量各种粒子大小和粒子体积或面积之间的关系。粒子区域s=ds样式中的ds是面积直径(2)几何体元素表示粒子不同度量大小的无量纲组合。对于球体粒子,各种等效直径相同。对于非球体粒子,与球体的差异越大,各种等效直径的差异可能越大,因此无单位组合表示粒子和球体的差异。最早的形状因素定义为构图 w,如下所示 w=球体的表面面积,体积与颗粒相同/粒子的表面面积=(dv/ds) 2Dv是粒子体积直径, w=1很容易看到Haussner 24建议将粒子与面积最小的闭合矩形进行比较,以评估粒子图形。如果将矩形长度设定为a,宽度设定为b,则可以指定三个性质。肾脏比:x=a/b大百分比:y=A/a*b表面率:z=c 2/1.6a (a是粒子投影面的面积,c是周长)Church24使用DM和df的期望比率作为众多椭球粒子的几何元素。通过将不同等效直径的分布乘以此形状系数,可以得到不同等效直径的分布。(3)围成圈表示。常用的大小范围方法有等距的算术级数分割方法和等比的几何级数,粒度分布显示方法表示粒子的大小分布时,经常使用大小标准分割方法等。列表方法这通常是表示粒子大小分布的方法,也是用其他方法表示的基础,它使用了很多列项目,如表2.4-1所示。粒子大小范围Xr- Xr 1间隔Dx平均大小-x频率数D 累积频率数百分比频率D 累计百分比频率百分比频率密度d /Dx.表2.4-1在表中,粒子大小x表示测量的粒子的等效直径。间隔dx=xr-xr1;平均大小-x=(xr xr1)/2;频率数d 表示大小范围内粒子特性(包括数量、长度、面积和体积等)的总数。累积频率数小于粒子的特征总数,=d;百分比频率d =d /d ,d 是整个大小范围内特征的复本总数。累积百分比频率=d;D /Dx表示每个单位长度的百分比频率,等于概率论中的概率密度。对于几何级数分割,只需导入x对数,然后进行相应的更改。频率中最常用的要素是可以计算其他要素分布的n个数字。(1)矩形图(以频率中的特征数为例),即频率数dN是粒子大小x的矩形图,如图2.4-1所示。图2.4-1(2)累计百分比频率分布是累计百分比频率对x图,通常将每个点绘制为连续平滑线,如图2.4-2所示。图2.4-2图2.4-2:数据存储导入Excel的曲线粒子分布的特征是数量、长度、面积和体积。由大小不同的粒子组成的物质可能代表与该物质具有相同特性的另一种固体。对于两个相同的特征,后一个粒子是电子的平均值。数量,平均长度直径:XNL=dL/dN=X Dn/dN2.5粒度分析中的图像处理方法和算法计算机处理图像的原理是通过使用以下:的标签像素方法累计图像中的黑点来计算的1,从左到右,从上到下扫描图像,在同一行的不同行上显示不同的编号,在不同列上显示不同的编号。2,从左上到右下扫描图像,如果有连接到相邻两行的笔划,则将下行编号更改为上编号。3,从右下角到左上角扫描图像,如果有连接到相邻两行的笔划,上行链路编号将更改为下行链路编号。4、排序显示的编号、累计、计算5,孔面积:s=D2通过6,以上方法可以获得粒子大小的大小(单位/像素),为了更准确地获得粒子大小的实际大小,本实验测量了二氧化钛多孔膜的SEM图像的标尺,得出了微米和像素之间的转换系数(微米/像素)。方法图2.5-1显示如下:图2.5-12.6粒度数据映射和分析2.6.1数据映射从这些过程中获取的粒子大小数据可以通过将数据存储在EXCEL中来进一步映射,也可以通过图像处理与分析软件中的绘图工具直接映射数据。本文对200V、230V、260V、290V、320V、350V电压下二氧化钛多孔膜的SEM图像进行处理和分析。A 3336200 vB 3336230vC: 260VD: 290VE: 320VF: 350V图2.6-1通过图像处理与分析加载图片,处理和绘制图片,如图2.6-2和2.6-3所示。200V230V260V290V320V350V图2.6-2保存数据并导入Excel图形,如图2.6-4所示。A: 200VB: 230VC: 260VD: 290VE: 320VF: 350V图2.6-3: (x轴单位为/数,y轴单位为/微米)A: 200VB: 230VC 3336260vD:50vE:320VF :50v图2.6-4:光圈数据对齐后映射2.6.2分析数据图2.6-2,图2.6-3:表2.6-5电压药膜孔数光圈大小范围200V129723-238(nm)230V90523-456(nm)260V22123-521(nm)290V7323-549(nm)320V7123-637

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