展开剂的选择

柱层析和TLC是有机化学家必须挣扎的两种实验技术。掌握这两种技术对提高实验效率至关重要。常见的例子是，柱色谱的填料不均匀(未填充)，柱在浸出过程中气泡太多，分离效果不好。更常见的例子是，色谱柱未正确安装，但由于淋浴选择不当，数十毫克的产品没有完全分离成数百毫升的淋浴乳液。如果把相同的东西分开，熟能生巧只能用30分钟，但断层扫描可能一个人半天得不到纯品。可以看出，这两种技术无论熟练与否，都有显着的影响，提高工作效率，减少工作量，减少有机溶剂的使用，对身心健康和环境保护有显着的影响。柱层析的核心在于柱是否正确安装，淋浴乳液是否正确选择。乳液的选择由TLC决定。这里要指出的一点是，TLC的作用除了跟踪反应过程，检测试剂和原料的纯度外，一个重要的用途是选择适合柱层析法的沐浴露。先谈柱层析。安装柱(填充硅胶)的方法有两种：湿柱和干柱，这两种方法各有优缺点。无论是干燥法还是湿式，硅(固定相)的顶面必须平整，硅(固定相)的高度一般为15厘米左右，太短的话分离效果可能不好，太长的话扩散或抹布会导致分离效果不好。湿工艺支柱是将硅胶充分混合成合适的溶剂，然后填充支柱，用加压乳液“走柱子”。该法最大的优点是普通支柱安装得比较结实，没有气泡。干燥用的柱子直接用柱子填充硅胶，然后再轻拍柱子两侧，使硅胶达到合适的高度，直到硅界面不再脱落，然后直接泵入，使柱子坚固。接着，以通过TLC分析得到的助力剂的比例为两倍稀释的溶剂乳液为“走在柱子上”。通常在上面施加压力，下面再用泵泵泵，速度就会加快。干燥用支柱比较方便，但最大的瑕疵是走在“柱”上时溶剂和硅胶之间的吸附热(用手触摸柱可以感觉到明显)，因此使用乙醚、二氯甲烷等低比点淋浴乳液时更明显。结果产生的气泡在施加压力时很难检测到，但除去上述样品或溶剂等操作时会释放气泡，严重的话，整个柱子都会开花，样品不能扁平通过，当然也不能说分离。解决方案包括：第一，硅胶必须牢牢填充。第二，必须用更多的溶剂“挂”柱子，使柱子底部不再热，恢复到室温后消除压力。还介绍了在硅胶上层填充微小的石英砂层，防止添加溶剂，同时使样品层不再整洁。但是我的感觉是，如果小心地添加常用溶剂，就没有必要这样做。上灯也有干燥和湿分数。干燥商业化是将要分离的样品用少量溶剂溶解，然后加入少量硅胶，搅拌均匀后更换溶剂。那么得到的粉末又细心地添加到柱子顶上。干燥方法比较麻烦，但可以保证样品层很平。湿工序样品用少量溶剂(最好是助燃剂，如果助溶度不好，可以使用极极性大的溶剂，但必须是少量)溶解样品，然后将样品转移到胶头滴管上的溶液，沿单层柱内壁均匀添加。然后用少量溶剂清洗容器，添加，走柱子，使溶剂与硅胶上的表面齐平。色谱柱内壁的清洗和再操作方法。湿式比较方便，熟练者一般使用这种方法。样品完成后，立即淋洗液浸出(除去柱)。乳液通常使用两倍稀释的溶剂，通过TLC分析得到的助力剂的比例。由于色谱柱和薄板的差异，使用的硅胶相同，但在柱色谱中使用通过TLC分析得到的助力剂时极性太大，不能稀释两倍，但不能稀释太多，否则如果被扩散分离，效果就不好。让我们看一下TLC。需要记住的事项包括：第一，特定的样品在特定的展位上只显示一个点，并不意味着在其他展位上只显示一个点。因此，在寻找展位时，有必要多试验几个比例不同、成分不同的展位。助推器的极性太小(“拉”不够)，点不能分开，极性太大，点被拉成一行，不能分开。一般来说，目标产品的Rf值最好在0.3左右。第二，不能点得太浓。否则很难重叠和判断。因为如果两点相似，一点成为一点。通常的处理方法是在占卜板前取点状液体稀释(浓度5%左右)。第三，板块展开的明确性与溶剂的极性、该溶剂中物质的溶解度有关，只有两者更合适，才能达到更好的分离效果。对于TLC来说，选择适当的助推器是首要任务。展示剂的选择条件：所需成分的溶解度很好。组件可以分离；要测量的成分的Rf在0.2到0.8之间，定量测量在0.3到0.5之间。没有要测