兴义市测土配方施肥标准化验室质量控制技术措施

兴义市测土配方施肥标准化验室质量控制技术措施 摘 要：土壤与植物测试是测土配方施肥的重要环节，也是制定养分配方的重要依据。土壤与植物测试在测土配方施肥工作中起着关键性作用。健全科学化验室是质量保证体系。确保检测结果的权威性、通用性、可比性。土壤和植物测试的实际操作是一个精细而烦琐的过程。化验室质量控制必须做好每一个环节，严格遵守各项操作规程，做好化验外部条件质量控制和化验室内的质量控制。 关键词：测土配方；质量控制；实验 一、化验室规章制度要健全，化验人员素质要提高 测试化验是一项专业性极强的工作，需要具备一定的专业知识和实际操作技能，要熟悉主要测定项目的操作方法和相关仪器设备的使用方法，具有对基本数据判定和评价能力。因此，化验室要有健全的各项规章制度。要编制“化验室安全管理制度”、“化验室操作规程”、“仪器管理制度”、 “技术人员考核制度”等规章制度，通过这些规章制度以及各种质量记录表格来规范化验人员的行为，搞好化验室日常管理。让化验室能正常开展工作保证质量控制。 二、化验室环境条件的控制 1.样品管理。建立样品送样、收样制度。指定专人负责送样和收样，认真填写样品登记表，标签记录要详细完整，确保样品正确保存，防止样品在保存时被污染和变质。 2. 仪器设备的管理与维护。做好各种仪器设备的档案管理。对各种仪器的名称、规格、型号、数量、单价、出厂及购置年月、主要配件要准确登记建立技术档案；对仪器的装箱单、配件清单、合同和说明书、合格证等进行归档规类；做好仪器的安装、调试、性能鉴定、验收等记录；编写各种仪器的使用操作规程、注意事项和维护规程、事故和检修记录。 3.对化验室人员进行技术培训，操作者工作时穿好工作服，班前班后整理好岗位卫生，保持各检测室、操作台、地面及门窗洁净。 4.化验室用水。检测工作中对水的要求很严格，水的质量直接影响检测结果的可靠性，化验室检测中的纯水参照GB/T6682-1992检测标准和方法来执行，必须注意节约、水质检查和正确保存，在分析工作中，可以通过测定电导率来判定纯水质量。 5.器皿和容器。购置器皿和容器要选择合格的产品。玻璃器皿洗涤要遵循“用毕立即洗刷”的原则。 6.化学试剂。土壤与植物测试一般要用化学纯试剂配制溶液。标准溶液和标定剂用分析纯和优级纯试剂。微量元素分析用分析纯试剂配制溶液，用优级纯试剂或纯度更高的试剂配制标准溶液。贮藏时要按其性质分别存放。在配制试剂时要按检测方法准确称取化学药品，称取试剂的匙要保持清洁干燥，且匙内多余的试剂不能放回原试剂瓶，以防污染。 7.根据分析工作对过滤沉淀的要求和沉淀性质及其量的多少来选择滤纸。 8.测试方法来格按照农业部发布的测土配方施肥技术规范来进行化验。 三、化验室内质量控制 1.标准溶液。在标定标准滴定溶液时所用的基准试剂为容量分析工作基准试剂，称量要精确至0.0001克，同时进行滴定管体积校正和溶液温度补正，作为滴定的实际体积，最后标准滴定溶液的浓度全部换算为20时的浓度，标定可以按一定期限进行，以保证其浓度的准确性。 2.空白试验。空白试验一般平行测定的相对差值不应大于50%，其测定方法：每天测定两个空白试验平行样，共测五天，根据所选用公式计算标准差或批内标准偏差，并按常用的规定方法计算检出限，该值如果高于标准检测方法中的规定值，则应找出原因予以纠正，然后重新测定，直至合格为止。 3. 精密度控制。在测定成批样品时，随机抽取10%-20%的样品进行平行双样测定，根据平行化验结果可以判断有无大的误差，估计化验的精密度。 4.标准样品、参比样品检验。在化验室日常分析和研究工作中，利用标准样品及参比样品进行分析质量控制效果良好。标准样品通常由国家技术监督局组织鉴定和审批经，其制作要求极其严格，因而具有极高的准确度，一般用于检验考核化验室、分析人员的技术水平和分析方法的评价。 5.加标回收率试验。取两份相同的样品，一份加入一已知量的标准物，在同一条件下测定其含量，计算加入已知量的回收率，可作为准确度的指标。回收率越接近100%，说明结果越准确，如果要求允许差为2%则回收率应在98%-102%之间。加标回收率试验用作准确度的控制。 6.标准曲线。标准曲线的控制采用国家二级标准溶液，用电子表格来建立标准曲线，标准曲线和线性相关系数达到0.999以上，每批样品要做标准曲线，并且要求重现性良好。每测20-30个样品用同一种校准液检验，检查仪器情况。对超标的待测液，稀释后再进行测定。 7.可疑值的取舍。多次测定一个样品的某一个指标，所得测定值中某一值与其他测定值相差很大时，用三倍标准差法及Q检验法决定取舍。 四、化验室间的质量控制 1.标准溶液的校正。向各个参加协作的化验室分发均匀、稳定、准确的已知浓度标准溶液，与自己配制的标准溶液进行对比实验，化验室对这两种标准溶液稀释至同一浓度，现各测定5次以上，测定中可省略样品前处理步骤，两种标准溶液之间的误差不得大于5%。 2.化验室间测定结果的比对。化验室的检测结果可用质量控制图表示检测质量，以各化验室的测定值为纵坐标，以化验室序号为横坐标作平均值控制图或极差控制图。对检测结果进行评价。 3.标准参考物质。（1）对仪器进行校准。用测定实际样品的操作方法和程序去测定标准参考物质，如测定的结果与该标准参考物质的保证值一致，表明仪器是准确可靠的，如不一致，可能是仪器处于不正常的运转条件，应进一步校准仪器。（2）评价测量方法和测量结果的准确度。用符合要求的各种试剂，准备好可靠的衡量和容量仪器以及正确的操作技术，选用被测样品相似的标准参考物质来研究测量方法。对检测方法的固有误差、精密度、灵敏性、变动性等进行了系统的研究之后，进行实际样品的检测，测定每批样品的同时都测定标准参考物质，如标准参考物质的检测结果与证书上所给的保证值一致，则表示检测测量方法和结果都准确可靠。（3）采用标准参考物质做工作曲线，各化验室使用共同的标准物质使检测结果建立在一个共同的基础上，这样所测得的结果最有可比性。还可用标准参考物质考核、评价检测者和化验室的工作质量。 五、数值修约、运算及测定结果的判断 1.将原始记制成表格，要求内容要完整，原始记录由测试人员当场填写。 2.在分析工作中，拟修约数字应在确定修约位数后按照修约规则一次修约出结果，而不得连续多次修约。除审查测定流程及计算是否正确外，还可根据土壤类型、剖面层次、利用状况以及分析项目间的相互关系如碳氮比、PH与碳酸钙之间、矿物分析中的各元素氧化物之间、交换量与盐基组成之间、全盐量与分盐离子之间的关系，对分析结果进行合理性判断。 六、结语 综上所述，要做好测土配方施肥标准化验室质