蔡司场发射扫描电镜操作培训

蔡司场发射扫描电镜操作培训,微纳科学技术研究院,ZeissUltra55场发射扫描电镜（SEM）,SEM的特点,表（界）面形貌分析；分辨率高，可达纳米级；放大倍数连续调节范围大：十几倍几十万倍，连续可调，使用非常方便;三维立体效果好，扫描电镜图像景深大；样品制备简单。导电样品只要尺寸大小适于样品台安装，可以直接观察，非导电样品通过表面镀导电膜层处理即可。,综合分析能力强。可安装多种附件，分别检测不同的信号，可以分析成分、含量及分布，如能谱仪（EDS）。操作方便、快捷。,安全规则,设备的电源一定要确保持续和稳定。当设备出现短路，起火等重大紧急故障时，切断设备电源和UPS电源。电源开关见下图红圈,安全规则,当样品台移动的时候，一定要在TV模式下，确保其不会碰撞到探头。（尤其是在样品台上升的过程中）要求WD8mm,安全规则,平时观测时，注意不要碰到左边的操纵杆，以免样品高度和倾斜度发生变化，损坏镜头和探测器！,安全规则,开关仓门时必须轻拉轻推，避免撞击，震动极易损坏探测器。,安全规则,样品一定要粘牢在样品台上，样品高度应基本一致，样品表面平整，样品大小不得超出大样品台边缘（3英寸硅片一次只能放入一片），高度不得超过30mm,重量不得超过500g。,安全规则,不允许放入：液体、有机、生物、不耐热、熔融蒸发、松动粉末或碎屑等有挥发物样品！（电镜镜筒最怕污染，无VP模式）凡是不导电样品必须镀导电膜。,安全规则,样品台一定要卡紧在样品室基座上，左右不得晃动！,样品台的安装：请注意图片上箭头方向,样品台背面：卡槽,安全规则,样品观测结束后，一律将高压关掉（EHTOFF），否则会影响灯丝寿命。如需要回收样品，则取出样品后必须抽真空，否则会增加抽真空的时间和难度。关上氮气瓶阀门。把重新设定的参数改回。,安全规则,数据刻录一定要用实验室提供的光盘专门在此机器上刻录，禁止使用在其它机器上刻录过的光盘，禁止使用U盘和移动硬盘。,安全规则,设备的电源一定要保持持续和稳定，无需开关硬件电源，每次实验后只需关闭电脑显示器电源。,注意事项,制样过程中，手不能直接接触小样品架及样品台，防止手上的油脂等杂质污染真空系统，要戴手套。需要倾斜样品时，需经电镜管理老师同意，不得自行倾斜样品！放置电镜的台子不能放置其它物体，不能将身体靠在台子上！电镜室温度范围：214C；湿度65。,使用者不得更改计算机内之任何设定或私自加载任何软件，不得将样品台、小样品架等电镜室内的物品携出SEM实验室。样品台须放在干净的培养皿中操作，不能直接放在桌子上或其它不洁净物体上面。用完后，样品台放入培养皿中盖好。测试时须换鞋，不得携带任何食物入内，测试完后打扫卫生，保持扫描电镜室干净整洁。测试完后必须进行登记！,电镜室隔间,隔间放有高纯氮气钢瓶、水循环机、UPS电源、干泵、空气压缩机。由于隔间内无空调，水循环机给机器降温散热量很大，所以隔间门要打开，不得关闭，尤其在夏天，否则水循环机负荷太大会损坏。,操作软件简介说明,Smart软件的启动双击桌面上的快捷键或者在开始菜单中选择STARTPROGRAMSSMARTSEMSMARTSEMUSERINTERFACE,操作软件简介,软件启动后，自动对设备的硬件进行检测。当设备出现硬件问题时，软件将自动出现提示。,操作软件简介,自检完毕后，在EMserverlogon对话框中输入用户名和密码，进入SmartSem软件。,操作软件简介,软件简介：SEMControl面板（启动快捷键Ctrlg),操作软件简介,点击此处，可以选择灯丝的开关和高压的开关,严禁擅自更改FilI和ExtractorV处的数值。如需更改，请先取得服务工程师的同意。,双击或者拉动滑块可以改变不同的EHT,SEMControl:Gun界面,操作软件简介,SEMcontrol:Detector面板,选择不同的探头,选择SE2探头收集极电压值,选择两种不同探头的信号进行混合,混合信号时，两个探头的信号比例,调节图像的亮度,调节图像对比度,操作软件简介,SEMControl:Aperture面板,选择不同的尺寸的光阑,激活此处，可进行光阑对中,光阑对中,灯丝对中,像散校准,电子束移动,高电流模式,观察六孔光阑的位置和形状,操作软件简介,SEMControl:Scan面板,选择图像存储的分辨率,扫描速度,图像的冻结是以手动形式还是扫完整幅图片后,积分次数或者是平均次数,图像噪音去除的六种方式选择：帧平均，帧积分，线平均，线积分，像素平均，连续平均。,操作软件简介,SEMControl：Stage界面,样品台目前所在的位置,双击数据区，输入你想要去的位置。输入后，样品台移动到你输入的位置。,点击功能块，输入你要移动的距离。例如：现在样品台X，Y的位置在64.125，64.485你想让X和Y方向各移动2mm，你可在XY激活后输入2，2后点击OK即可。,激活此处：样品台泄真空时，Z方向自动下降到最低点,激活此处：样品的上升时，SEM的工作距离自动进行更改。,激活此处：样品台控制器失效,操作软件简介,SEMControl：Vacuum界面,点击Pump，样品室开始抽真空。,点击Vent，泄掉样品室内的真空。,激活此处：当机器在Standby状态时，真空泵停止工作。,操作软件简介,快捷键：详细说明见下。,操作软件简介,操作软件简介,操作软件简介,操作软件简介,数据区：显示电镜当前的一些参数,控制真空，灯丝开关，EHT的开关。当Gun或者EHT出现绿勾时，代表正在工作。Vac出现绿勾时，代表真空已经达到工作要求,操作软件简介,显示鼠标左键和中键当前的功能,操作软件简介,基本介绍,操作软件简介,导出保存设定,保存设定,预览或更改保存设定,导入注解,保存设定管理,保存注解,操作软件简介,点击DisplayLUT,可以对图片的明亮对比度，三元色进行修改,跳出对话框,操作软件简介,双击或者Ctrl+A,跳出注解对话框,操作软件简介,选择注解对象,选择鼠标控制,撤销上次更改,导入注解,保存注解,删除所有注解,导出区域选择,加入文字注解,导出参数,插入用户bmp格式图片,圆型注解区,长方形注解区,注解区直线,粘帖面板,放大区域,微标尺,固定长度标尺,点对点距离测量,角度测量,正四边形测量,圆测量,左右宽测量,上下宽测量,可移动左右宽测量,可移动上下宽测量,操作软件简介,激活对话框后调出状态栏,激活对话框后调出用户工具栏,操作软件简介,数据区控制,激活后，屏幕上显示米字准线,操作软件简介,常见问题：当使用AsB探头时，如果看不见影像。请先检查一下左图的设置是否在“high”,然后检查工作距离，EHT是否过低。光阑尺寸是否过小。,操作软件简介,样品台进行初始化。,常见问题：当水冷机出现不正常工作后，重新启动水冷机并使之正常工作。有时会发生样品台不能动，重新启动电镜，EMServer提示样品台没有初始化。这时需要初始化样品台,操作软件简介,连续中心点：激活此功能后，屏幕上出现一个十字座标。拖动十字座标到感兴趣点，点击鼠标左键。感兴趣点将自动移到屏幕中心。,操作软件简介,样品台导航器：显示样品座的位置和一些参数。请注意：这只代表样品座的位置。不是样品的位置。,操作电镜的基本流程,将样品放入样品室，抽真空（抽真空时手推紧一下仓门）。真空度达到5.00e-005mbar以下时，可打开设定的高压，取像。移动样品台，使样品在物镜正下方，调节样品和物镜之间的工作距离。选择需要的光阑和探头。放大倍率到最小。使用鼠标聚焦，调节光阑对中和像散。提高放大倍数，再聚焦，调节光阑对中和像散。如此类推，至需要的放大倍数。用去除噪音的模式，取得高质量的图片保存到指定的硬盘目录中。关闭高压，泄真空，取出样品。,操作电镜的基本流程,样品台控制器：当1号操纵杆上下移动，控制样品台上下移动。当1号操纵杆左右移动，控制样品台左右倾斜。当2号操纵杆上下左右移动，控制样品台前后左右移动。当旋拧2号操纵杆，控制样品台顺时或逆时旋转。,操作电镜的基本流程,图片保存：当图片冻结后，鼠标移动到图片上，点击鼠标右键后，选择Sendto，然后选择需要保存图片的格式,操作电镜的基本流程,选中需要保存的图片格式后，跳出左边的对话框,选择你要保存的目录,输入要保存图片的名字,保存图片,操作电镜的基本流程,调出图片(请注意只有TIFF格式的图片才能SmartSem软件中调出）：鼠标移动到屏幕中央。点击鼠标右键，点击ImportTiff,操作电镜的基本流程,点击ImportTIFF后，跳出以下对话框,选择要调入图片的文件夹,选择要调入的图片,实验举例,观察银纳米结构材料的表面形貌SEM的各项功能演示,银纳米结构材料制样,Ag微球水溶液,将Ag微球水溶液超声处理2分钟,银纳米结构材料制样,用移液枪取10ul分散均匀的Ag微球涂在清洁的硅片表面,放在红外灯下烘干,银纳米结构材料制样,用导电胶把样品固定在样品台上,放入SEM腔室观测,不同放大倍数下Ag微球表面形貌,5KV,10k,Inlens探测器,5KV,25k,Inlens探测器,不同放大倍数下Ag微球表面形貌,5KV,40k,I