气相色谱柱的分类

一. 气相色谱柱的分类 色谱柱是由柱管和固定相组成，按照拄管的粗细和固定相的填充方式分为（1）填充柱；（2）毛细管柱。二. 填充柱气相色谱固定相 在影响色谱柱分离效果的诸多因素中选择适当的色谱固定相是关键。必须使待测各组分在选定的固定相上具有不同的吸附或分配，才能达到分离的目的。 （一）气-液色谱（分配色谱）固定相 气-液色谱的固定相是由高沸点物质固定液和惰性担体组成。 1. 担体（或载体） 是一种化学惰性的多孔固体颗粒，支持固定液，表面积大， 稳定性好（化学、热），颗径和孔径分布均匀；有一定的机械强度，不易破碎。（1）担体的种类和性能： 硅藻土型：红色硅藻土担体强度好，但表面存在活性中心，分离极性物质时色谱峰易拖尾；常用于分离非、弱极性物质。 白色硅藻土担体表面吸附性小，但强度差，常用于分离极性物质。非硅藻土型担体： 有氟担体，适用于强极性和腐蚀性气体的分析；玻璃微球，适合于高沸点物质的分析；高分子多孔微球既可以用作气-固色谱的吸附剂，又可以用作气-液色谱的担体。(2)担体的预处理：除去其表面的活性中心，使之钝化。 酸洗法（除去碱性活性基团）； 碱洗法（除去酸性活性的基团）； 硅烷化（消除氢键结合力）； 釉化处理（使表面玻璃化、堵住微孔）等。2固定液涂在担体上作固定相的主成分（l）对固定液的要求： 化学稳定性好：不与担体、载气和待测组分发生反应； 热稳定性好：在操作温度下呈液体状态，蒸气压低，不易流失； 选择性高：分配系数 K 差别大； 溶解性好：固定液对待测组分应有一定的溶解度。（2）组分与固定液分子间的相互作用： 组分与固定液分子间相互作用力通常包括：静电力、诱导力、色散力和氢键作用力。 在气-液色谱中，只有当组分与固定液分子间的作用力大于组分分子间的作用力，组分才能在固定液中进行分配。选择适宜的固定液使待侧各组分与固定液之间的作用力有差异，才能达到彼此分离的目的。（3）固定液的分类：固定液有四百余种，常用相对极性分类。（a）规定强极性的b，b-氧二丙腈的相对极性 P=100；（b）规定非极性的角鲨烷（异三十烷）的相对极性 P=0；（c）其它固定液与它们比较，测相对极性：选一物质对正丁烷丁二烯分别测得它们在这两种固定液及被测柱上的相对保留值 q： (1)则，被测固定液的相对极性 Px 为： (2) q1、q2、qx 分别为物质对正丁烷丁二烯在氧二丙腈、异三十烷、被测柱上的相对保留值。 把 P= 0100之间分为五级，20为一级，以“”表示。l、2为弱极性；3为中等极性；4、5为强极性。通常把非极性固定液的相对极性以“”表之。如阿皮松L级别为“”，是非极性固定液；邻苯二甲酸壬酯级别为“2”，是弱极性固定液。（4）固定液的选择：一般是根据试样的性质（极性和官能团），按照“相似相溶”的原则选择适当的固定液。具体可从以下几方面考虑：l）分离非极性混合物一般选用非极性固定液 组分和固定液分子间的作用力主要是色散力。 试样中各组分按沸点由低到高的顺序出峰。 常用的有：角鲨烷（异三十烷）、十六烷、硅油等；2）分离中等极性混合物一般选用中等极性固定液 组分和固定液分子间的作用力主要是色散力和诱导力。 试样中各组分按沸点由低到高的顺序出峰。3）分离极性组分选用极性固定液 组分和固定液分子间的作用力主要是定向力。 待测试样中各组分按极性由小到大的顺序出峰。例如：用极性固定液聚乙二醇一20M分析乙醛和丙烯醛时，极性较小的乙醛先出峰。 4）分离非极性和极性(易极化)组分的混合物选用极性固定液： 非极性组分先流出，极性（或易被极化）的组分后出峰。例如：采用中等极性的邻苯二甲酸二壬酯作固定液，沸点相差极小的苯（沸点80.l）和环乙烷（沸点为80.8）可以定量分离，环己烷先出峰，若采用非极性固定液则很难使二者分离。5）对于能形成氢键的组分选用强极性或氢键型的固定液如：多元醇、腈醚、酚和胺等的分离，不易形成氢键的先出峰。（二）气-固（吸附）色谱固定相固体吸附剂 1. 活性炭：非极性吸附剂，分析低碳烃和气体及短链极性化合物。 2.氧化铝：弱（中等）极性吸附剂，主要用于分析C1 C4 烃类及其异构体。 3.硅 胶：强极性吸附剂，常用于分析硫化物：COS、H2S、SO2等。 4. 分子筛（人工合成的硅酸盐）：强极性吸附剂，用于在室温条件下