气相色谱仪期间核查操作规程

气相色谱仪期间核查操作规程文件编码：版本号：01 项 目姓 名签 名日 期起 草审 核审 核批 准生效日期分发范围及分发号分 发 号目 录一、目的1二、适用范围1三、内容1四、附件4五、变更历史4一、 目的为了使气相色谱仪保持良好的运行状态，企业内部定期对仪器进行核查；本规程规定了公司气相色谱仪期间核查的项目、方法及周期，使质量部核查小组有章可循。二、 适用范围本规程适用于公司Agilent气相色谱仪的期间核查。三、 内容1. 制定依据1.1. 中国药典2010年版二部1.2. 气相色谱仪检定规程（JJG700-1999）1.3. 药品生产验证指南（国家食品药品监督管理局）2003年版2. 通用技术要求2.1. 仪器外观仪器上应有仪器的名称、型号、制造厂名、产品系列号等标牌。2.2. 仪器电路系统仪器电源线、信号线插接紧密，各开关、按键、旋钮等功能正常，指示灯灵敏，显示器正常。3. 计量器具控制3.1. 核查条件3.1.1. 环境条件a. 室温在15-30，相对湿度20%-85%。b. 仪器应平稳放在工作台上，周围无强烈机械震动和电磁干扰源，仪器接地良好；c. 电源电压为（22022）V。3.1.2. 标准物质正十六烷/异辛烷（中国计量科学研究院）4. 核查项目、接受标准及周期（表1）表1 核查项目、接受标准及周期表表1 气相色谱期间核查主要技术指标类别核查项目FID核查周期外观条件应符合规定6个月基线噪声1.010-12A基线漂移（30min）1.010-11A/h检测限5.010-10g/s定量重复性自动进样RSD3.0%顶空进样RSD3.0%定性重复性自动进样RSD1.0%顶空进样RSD1.0%5. 期间核查项目5.1. 外观检查 按2.1、2.2条的要求，用目视、手动检查。5.2. 检测器核查5.2.1. 基线噪声和漂移检测器基线噪声和基线漂移的检定（标准：基线噪声110-12A；基线漂移110-11A）采用毛细管色谱柱DB-624（口径0.32um），设定载气流速1.0ml/min，氢气流速30ml/min，空气流速300ml/min，柱温40，进样口温度180，检测器温度250。待系统稳定后，分别记录基线30min。取30min的基线计算基线噪声和漂移值。5.2.2. 系统重复性（标准：定性测量重复性误差，RSD1.0%；定量测量重复性误差，RSD3.0%。）采用毛细管色谱柱DB-624（口径0.32um），设定载气流速1.0ml/min，氢气流速30ml/min，空气流速300ml/min，柱温100保持3min,以20/min升到230保持20min，进样口温度230，检测器温度250，待仪器稳定后，用微量注射器或（自动进样器）注入1l浓度约为102ng/ul的正十六烷-异辛烷溶液，连续进样6次，记录正十六烷峰面积5.2.3. 检测器最小检测浓度的检定（标准：检测限510-10g/s）采用毛细管色谱柱DB-624（口径0.32um），设定载气流速1.0ml/min，氢气流速30ml/min，空气流速300ml/min，柱温100保持3min,以20/min升到230保持20min，进样口温度230，检测器温度250，待仪器稳定后，用微量注射器或（自动进样器）注入1l浓度约为102ng/ul的正十六烷-异辛烷溶液，连续进样6次，记录正十六烷峰面积，按下式计算最小检测浓度CL。公式如下：式中：最小检测浓度 N基线噪声 W正十六烷的进样量A正十六烷峰面积的算术平均值5.3. 顶空进样器（标准：定性测量重复性误差，RSD1.0%；定量测量重复性误差，RSD3.0%）定性重复性和定量重复性校验：按下列测试条件平行六次进样事先配制好的仪器校验溶液(准确称取0.05g的丙酮于盛有约50mL水的100mL容量瓶中，用水稀释至刻度。移取5.00mL的该溶液于20mL顶空瓶中，封好瓶盖，待测)，记录色谱图，以保留时间的相对标准偏差RSD表示定性重复性，以峰面积的相对标准偏差RSD表示定量重复性。测试条件如下：色谱柱：DB-624，30m0.32mm1.8m；进样口：180； FID：250； 柱温：40保持3min,以20/min升到120保持8min。载气：N2 ：1.2mL/min；分流比：10:1；进样量：1.0mL氢气：30mL/min； 空气：300mL/min；尾吹：25mL/min； 加热箱：80；定量环：90；传输线：100；平衡时间：30min；GC循环时间：35min。6. 期间核查后的评估与放行6.1. 期间核查结果应经过审核或评估，只有期间核查结果满足接受标准的仪器才能放行使用。6.2. 当期间核查没有在规定的日期前完成，或期间核查结果不合格时，仪器应放置“停用”标识。6.3. 当有下列情况发生时，应及时通知质量部QA经理根据公司的偏差处理程序进行偏差调查，并对使用该仪器所产生的实验数据进行相应评估：6.3.1. 定期期间核查结果超出接受标准；6.3.2. 超出期间核查期的仪器被使用