仪器分析试卷库

仪器分析模拟考试试题（仪器分析模拟考试试题（1 1 1 1） 一、填空题： （每空 1 分，共 20 分） 1按被作用物质的本质可分为_光谱和_光谱。 2色谱分析中有两相，其中一相称为_，另一相称为_，各组分就在两 相之间进行分离。 3在气相色谱分析中用热导池作检测器时，宜采用_作载气，氢火焰离子化检测器进 行检测时，宜用_作载气。 4在色谱分析中，用两峰间的距离来表示柱子的_，两峰间距离越_，则柱 子的_越好，组分在固液两相上的_性质相差越大。 5红外光谱图有两种表示方法，一种是_，另一种是_。 6红外光谱法主要研究振动中有_变化的化合物，因此，除了_和 _等外，几乎所有的化合物在红外光区均有吸收。 7原子发射光谱是由_跃迁产生的，线光谱的形成原因是 _。 8影响有色络合物的摩尔吸收系数的因素是_。 9 多组分分光光度法可用解联立方程的方法求得各组分的含量， 这是基于_。 10原子吸收光谱是由_的跃迁而产生的。 二、选择题： （每小题 2 分，共 40 分） （）1. 分子中电子跃迁的能量相当于 A 紫外/可见光B 近红外光 C 微波D 无线电波 （）2. 在气相色谱法中，用于定量的参数是 A. 保留时间B.相对保留值C. 半峰宽D. 峰面积 （）3. 在气相色谱法中，调整保留值实际上反映了哪些部分分子间的相互作用？ A. 组分与载气B. 组分与固定相C. 组分与组分D. 载气与固定 相 （）4. 在气相色谱中，直接表征组分在固定相中停留时间长短的保留参数是 A. 调整保留时间B. 死时间 C. 相对保留值D. 保留指数 （）5. 衡量色谱柱柱效能的指标是 A. 分离度B. 容量因子C. 塔板数D. 分配系数 （）6. 乙炔分子的平动、转动和振动自由度的数目分别为 A. 2,3,3B. 3,2,8C. 3,2,7D. 2,3,7 （）7. 在醇类化合物中，OH 伸缩振动频率随溶液浓度的增加，向低波数方向位移的 原因是 A. 溶液极性变大B. 形成分子间氢键随之加强 C. 诱导效应随之变大D. 易产生振动偶合 （）8. 下述哪种元素的发射光谱最简单？ A. 钠B. 镍C. 钴D. 铁 （）9. 光度分析中，在某浓度下以 1.0 cm 吸收池测得透光度为T；若浓度增大一倍， 透光度为 A.T2B.T/2C. 2TD. T （）10. 用原子吸收光度法测定铷时，加入 1%的钠盐溶液，其作用是 A. 减小背景B. 释放剂C. 消电离剂D. 提高火焰温度 三、简答题： （每小题 5 分，共 20 分） 1在液相色谱中，提高柱效的途径有哪些？其中最有效的途径是什么？ 2 氯仿 （CHCl3） 的红外光谱表明其 CH伸缩振动频率为3100 cm-1， 对于氘代氯仿 （C2HCl3）， 其 C2H 伸缩振动频率是否会改变？如果变动的话，是向高波数还是向低波数方向位移？ 为什么？ 3在原子光谱发射法中，内标元素和分析线对应具备哪些条件？ 4何谓锐线光源？在原子吸收分光光度法中为什么要用锐线光源？ 四、计算题： （每小题 10 分，共 20 分） 1摩尔质量为 125 的某吸光物质的摩尔吸光系数=2.5105，当溶液稀释 20 倍后，在 1.0 cm 吸收池中测量的吸光度A=0.60，计算在稀释前，1 L 溶液中应准确溶入这种化合物多少克？ 2在一根 3 m 长的色谱柱上，分离一样品，得如下的色谱图及数据： （1）用组分 2 计算色谱柱的理论塔板数； （2）求调整保留时间tR1及tR2； （3）若需达到分离度 R=所需的最短柱长为几米？ 仪器分析模拟考试试题（仪器分析模拟考试试题（2 2 2 2） 一、名词解释一、名词解释： （每小题（每小题 4 4 4 4 分，共分，共 20202020 分）分） 1. 助色团： 2. 原子发射光谱： 3. 谱线的自吸与自蚀： 4. 多普勒变宽： 5. 保留时间： 二、填空题二、填空题二、填空题二、填空题： （每空（每空 1 1 1 1 分，共分，共 20202020 分）分） 1按被作用物质的本质可分为_光谱和_光谱。 2色谱分析中有两相，其中一相称为_，另一相称为_，各组分就在两 相之间进行分离。 3在气相色谱分析中用热导池作检测器时，宜采用_作载气，氢火焰离子化检测器进 行检测时，宜用_作载气。 4 尼柯尔斯基(Nicolsky)方程式 += j ZZ jjii i ji aKa FZ RT k)lg( 303.2 / ,离离 , 其中 ji K , 被称 为_, 它可以用来_, 玻璃膜钠电极对钾离子的电位 选择性系数为 210-3, 这意味着电极对钠离子的敏感响应为钾离子的_倍。 5红外光谱图有两种表示方法，一种是_，另一种是_。 6红外光谱法主要研究振动中有_变化的化合物，因此，除了_和 _等外，几乎所有的化合物在红外光区均有吸收。 7原子发射光谱是由_跃迁产生的，线光谱的形成原因是 _。 8影响有色络合物的摩尔吸收系数的因素是_。 9 多组分分光光度法可用解联立方程的方法求得各组分的含量， 这是基于_。 2 1 空气 1 min 17 min 14 min 1 min 进样 10原子吸收光谱是由_的跃迁而产生的。 11晶体膜氯、溴和碘离子选择电极的敏感膜均由其相应的银盐制成，它们的灵敏度由低到 高的次序为_。 三、选择题： （每小题 2 分，共 20 分） （）1. 分子中电子跃迁的能量相当于 A 紫外/可见光B 近红外光 C 微波D 无线电波 （）2. 在气相色谱法中，用于定量的参数是 A. 保留时间B.相对保留值C. 半峰宽D. 峰面积 （）3. 在气相色谱法中，调整保留值实际上反映了哪些部分分子间的相互作用？ A. 组分与载气B. 组分与固定相 C. 组分与组分D. 载气与固定相 （）4. 在气相色谱中，直接表征组分在固定相中停留时间长短的保留参数是 A. 调整保留时间B. 死时间 C. 相对保留值D. 保留指数 （）5. 衡量色谱柱柱效能的指标是 A. 分离度B. 容量因子C. 塔板数D. 分配系数 （）6. 乙炔分子的平动、转动和振动自由度的数目分别为 A. 2,3,3B. 3,2,8C. 3,2,7D. 2,3,7 （）7. 在醇类化合物中，OH 伸缩振动频率随溶液浓度的增加，向低波数方向位移的 原因是 A. 溶液极性变大B. 形成分子间氢键随之加强 C. 诱导效应随之变大D. 易产生振动偶合 （）8. 在电位法中作为指示电极，其电位应与待测离子的浓度 A. 成正比B. 符合扩散电流公式的关系 C. 的对数成正比D. 符合能斯特公式的关系 （）9. 光度分析中，在某浓度下以 1.0 cm 吸收池测得透光度为T；若浓度增大一倍， 透光度为 A.T2B.T/2C. 2TD. T （）10. 用原子吸收光度法测定铷时，加入 1%的钠盐溶液，其作用是 A. 减小背景B. 释放剂C. 消电离剂D. 提高火焰温度 四、答题： （每小题 5 分，共 20 分） 1在液相色谱中，提高柱效的途径有哪些？其中最有效的途径是什么？ 2 氯仿 （CHCl3） 的红外光谱表明其 CH伸缩振动频率为3100 cm-1， 对于氘代氯仿 （C2HCl3）， 其 C2H 伸缩振动频率是否会改变？如果变动的话，是向高波数还是向低波数方向位移？ 为什么？ 3在原子光谱发射法中，内标元素和分析线对应具备哪些条件？ 4某化合物的分子式为 C3H3N，其红外光谱图如下，推测其结构。 五、计算题： （每小题 10 分，共 20 分） 1用新亚铜灵测定试液中的 Cu()含量，配制 50.00 mL 中含 25.3 g Cu()的溶液，显色 后，在一定波长下用 2.00 cm 比色皿测得透光率为 50%。计算摩尔吸光系数（Cu 原子量为 63.54） 。 2 丙烯和丁烯的混合物进入气相色谱柱后测得： 空气、 丙烯、 丁烯保留时间分别为 0.5、 3.5、 4.8 min，其相应的峰宽分别为 0.2、0.8、1.0 min。计算 (1) 丁烯在这个柱上的分配比是多少？ (2) 丙烯和丁烯的分离度是多少？ (3) 该色谱柱的有效塔板数是多少？ 仪器分析模拟考试试题（仪器分析模拟考试试题（3 3 3 3） 一、A 型题（最佳选择题） （每题 1 分，共 10分） 1.用离子选择电极以标准加入法进行定量分析时，要求加入标准溶 液。 A.体积要小，浓度要高 B.离子强度要大并有缓冲剂 C.体积要小，浓度要低 D.离子强度大并有缓冲剂和掩蔽剂 2.某物质的摩尔吸收系数越大，则表明。 A.该物质对某波长光吸收能力越强 B.某波长光通过该物质的光程越长 C.该物质的浓度越大 D.该物质产生吸收所需入射光的波长越长 3.在下列化合物中，*跃迁所需能量最大的化合物是。 A.1,3丁二烯B.1,4戊二烯 C.1,3环已二烯D.2,3二甲基1,3丁二烯 4.欲使萘及其衍生物产生最大荧光，溶剂应选择。 A.1-氯丙烷B.1-溴丙烷 C.1-碘丙烷D.1,2-二碘丙烷 5.在原子吸收分光光度法中，吸收线的半宽度是指。 A.峰值吸收系数的一半 B.中心频率所对应的吸收系数的一半 C.在 2 0 K 处，吸收线轮廓上两点间的频率差 D.吸收线轮廓与峰值吸收系数之交点所对应的频率的一半 6.有一种含氧化合物，如用红外光谱判断它是否为羰基化合物，主要依据的谱 带范围是。 A.13001000cm-1B.30002700cm-1 C.19501650cm-1D.15001300cm-1 7. HF 的质子共振谱中可以看到。 A.质子的单峰B.质子的双峰 C.质子和 19F 的两个双峰 D.质子的三重峰 8. 某化合物经 MC 检测出分子离子峰的m/z 为 67。从分子离子峰的质荷比可 以判断分子式可能为。 A.C4H3OB.C5H7 C.C4H5ND.C3H3N2 9.两色谱峰的相对保留值r21等于。 A. 1 2 R R t t B. / / t t 1 2 R R C. / R / R 2 1 t t D. 2 1 R R t t 10.在以甲醇-水为流动相的反相色谱中，增加甲醇的比例，组分的保留因子k 和保留时间tR将。 A.k和tR减小B.k和tR增大 C.k和tR不变D.k增大，tR减小 二、B B B B 型题（配伍选择题） （每题 1 分，共 12 分） 1-4 A.反相色谱B.正相色谱C.离子交换色谱 D.离子抑制色谱E.离子对色谱 1.在流动相中加入一定浓度的弱酸，使弱酸性药物得到很好的分离 2.在流动相中加入一定浓度的离子对试剂，使离子型药物得到很好的分离 3.流动相的极性大于固定相的极性 4.流动相的极性小于固定相的极性 5-8 A.发射光波长对荧光强度作图 B.吸收光波长对吸光度作图 C.激发光波长对荧光强度作图 D.吸收光频率对吸光强度作图 E.吸收光波数对透光率作图 1. 吸收光谱 2. 荧光光谱 3. 红外光谱 4. 激发光谱 9-12 A.主成分自身对照法 B.双波长分光光度法 C.标准加入法 D.红外光谱法 E.质谱法 1.对紫外光谱重叠的 A、B 两组分进行含量测定时选择 2.原子吸收分光光度法定量分析时应选择 3.确定未知化合物分子式应选择 4.芳香族化合物取代类型的确定一般选择 三、X X X X型题（多项选择题） （每题 1 分，共 10 分） 1.玻璃电极在使用前，需在去离子水中浸泡 24h 以上，目的是。 A.消除不对称电位B.消除液接电位 C.使不对称电位处于稳定值D.活化电极 2.采用分光光度法进行测定时，影响浓度与吸光度之间线性关系的光学因素 有。 A.杂散光B.非平行光 C.非单色光D.散射光和折射光 3.标准曲线法是光度测定中的基本方法，用参比溶液调节A=0 或T=100%，其 目的是。 A.使标准曲线通过坐标原点 B.使测量中cT为线性关系 C.使测量符合比耳定律，不发生偏离 D.使所测吸光度A值真正反应的是待测物的A值 4.用红外光谱辨认芳香化合物的相关峰有。 A.=CH 伸缩振动小于 3000cm-1 B.=CH 面外弯曲吸收在 900600cm-1，可以用来判断苯环取代情况 C.=CH 面内弯曲谱带在 12501000cm-1 D.苯环的骨架振动，一般出现1600cm-1， 1500cm-1，和 1450 cm-1等谱 带 5.在原子吸收分光光度分析中，发现有吸收线的重叠，宜采用的措施 是。 A.另选测定波长B.用纯度较高的单元素灯 C.更换灯内惰性气体D.用化学方法分离 6.质子化学位移向低场移动的原因有。 A.氢键效应B.去屏蔽效应 C.共轭效应D.诱导效应 7.质谱分析中，能够产生 m/z43 碎片离子的化合物是。 CH3(CH2 ) 3CH3 CH2 CHCH3 CH3C O CH2CH3 CHCCH2CH3 A . B. C . D . 8.色谱法系统适用性试验要求。 A.达到规定的理论塔板数 B.分离度大于 1.5 C.固定相和流动相比例适当 D.色谱峰拖尾因子在 0.95-1.05 之间 9. 在 色 谱 流 出 曲 线 上 ， 两 峰 间 距 离 决 定 于 相 应 两 组 分 在 两 相 间 的。 A.分配比B.分配系数 C.扩散速率D.理论塔板数 10.在气相色谱分析中，采用程序升温技术的目的是。 A.改善峰形B.增加峰面积 C.缩短柱长D.改善分离度 四、判断题(正确的划“”错误的划“” ，共 10 分) 1.指示电极的电极电位与被测离子浓度的对数成正比。 2.若待测物、显色剂、缓冲剂都有吸收，可选用不加待测液而其他试剂都加的 溶液做空白溶液。 3.溶剂的拉曼光波长与被测溶质荧光的激发光波长无关。 4.在红外光谱中 CH，CC，CO，CCl，CBr 键的伸缩振动频率 依次增加。 5.为了测量吸收线的峰值吸收系数，必须使吸收线的半宽度比发射线的半宽度 小得多。 6.在原子吸收测定中，得到较高准确度的前提就是保证 100%的原子化效率。 7.符合比尔定律的有色溶液，当溶液浓度增加到 2c时，其吸光度增加到 2A， 透光率降低到2 1 T。 8.荧光波长大于磷光波长，荧光寿命小于磷光寿命。 9.在核磁共振波谱中，化学位移与外磁场强度有关，偶合常数与外磁场强度无 关。 10.根据范第姆特方程式可知最佳线速这一点，塔板高度最小。 五、填空题（每空 1 分，16分） 1.某离子选择性电极，其选择系数为 ij K ，当Kij1 时，表明电极选择性倾向_离子；当Kij=1 时，表明电极对 i,j 离子的响应。 2.苯的紫外光谱中有三条吸收带B、E2、E1， 它们的波长大小顺序为， max大小顺序为_。 3. 在 紫 外 可 见 分 光 光 度 法 中 ， 选 择 测 定 波 长 的 原 则 主 要 是 和。 4.原子吸收分析的标准加入法可以消除 的干扰，但它不能消除_的影响。 5.荧光分光光度计中，第一个单色器的作用是，第二个单色器的作用 是。 6.母离子质荷比（m/z）120，子离子质荷比（m/z）105，亚稳离子（m*）质荷 比为。 7.在纸色谱中，被分离组分分子与展开剂分子的性质越接近，它们之间的作用 力越_，组分斑点距原点的距离越_。 8. 在气相色谱中，线速度较低时，范迪姆特方程项是引起色谱峰扩 展的主要因素，此时宜采用_作载气，以提高柱效。 六、问答题（每题 6 分，共 18 分） 1.何谓吸收曲线？何谓工作曲线？二者如何绘制？各有什么用途？ 2. 指出以下化合物在 1H-NMR 谱中各峰的归宿，并说明理由。 CHC O C CH2CH3 C O CH2CH3 d e a bc c 3.组分的色谱峰可用哪些参数描述？它们在色谱分析中有什么意义？ 七、计算题（共 14分） 1. 精密称取 VB12对照品 20.0mg， 加水准确稀释至 1000ml，将此溶液置厚度为 1cm 的吸收池中，在361nm 处测得A0.414。另取两个试样，一为 VB12的 原料药，精密称取 20.0mg，加水准确稀释至 1000ml，同样条件下测得A0.390， 另一为VB12注射液， 精密吸取1.00ml， 稀释至10.00ml， 同样条件下测得A0.510。 试分别计算 VB12原料药的百分质量分数和注射液的浓度。 2.某样品为含正庚烷和正辛烷的烃类混合物。现称取该混合物 1500mg，加入 乙酸正丁酯纯品 150mg, 混匀后在阿皮松柱（100）上进行色谱分析，测得结 果如下： 组分空气正庚烷乙酸正丁酯正辛烷 保留时间(s)20.0194.0330.0393.4 峰面积(mm2)987095 校正因子0.941.000.93 （1）分别计算正庚烷和正辛烷的的含量。 （2）计算乙酸正丁酯在阿皮松柱上的保留指数。 八、光谱综合解析（共 10分） 利用以下光谱判断化合物的结构。 仪器分析模拟考试试题（仪器分析模拟考试试题（4 4 4 4） 五、名词解释： 1. 生色团： 2. 原子发射光谱： 3. 锐线光源： 4. 相对保留值： 5. 条件电位： 六、填空题： （每空 1 分，共 20 分） 1光学分析法是基于检测能量与待测物质相互作用后所产生的_ _的分析方法。 2气相色谱分析中用氢焰离子化检测器作检测器时，使用作_载气，检测灵敏度_。 3气相色谱仪由如下五个系统组成：_，_，_， 温控系统、检测和记录系统。 4高压液相色谱仪的工作过程是：当试样进入进样器时，经进样器的溶剂将试样带入 _分离，被分离后的试样按先后顺序进入_，它将物质的浓度信号变成 _，由记录仪记录下来，即得到一张液相色谱图。 5 振动偶合是指当两个化学键振动的频率_或_并具有一个_时， 由于一个键的振动通过公共原子使另一个键的长度发生改变， 产生一个微扰， 从而形成强烈 的振动相互作用。 6在原子发射光谱分析中，电离度增大会产生_线减弱，_线增强。 7在分光光度法中，为了保证误差在 2%以内，吸光度读数范围为_。 8 原子线的自然宽度是由_引起的， 原子吸收光谱线的多谱勒 变宽是由_而产生的。 9用离子选择电极以“以一次加入标准法”进行定量分析时, 应要求加入标准溶液的体积 要_, 浓度要_, 这样做的目的是_. 七、选择题： （每小题 2 分，共 40 分） （）1. 电磁辐射的微粒性表现在下述哪种性质上 A. 能量B. 频率C. 波长D. 波数 （）2. 在气相色谱法中，调整保留值实际上反映了哪些部分分子间的相互作用？ A. 组分与载气B. 组分与固定相 C. 组分与组分D. 载气与固定相 （）3. 在使用热导池检测器时，为了提高检测器的灵敏度，常使用的载气为 A. 氮气B. 氢气C. 氧气D. 氦气 （）4. 俄国植物学家茨维特用石油醚为冲洗剂，分离植物叶子的色素时是采用 A. 液液色谱法B. 液固色谱法 C. 凝胶色谱法D. 离子交换色谱法 （）5. 下列化合物中，C=C 伸缩振动吸收强度最大的化合物为 A. RCH=CH2B. RCH=CHR(顺式) C. RCH=CHR(反式)D. RCH=CHR(顺式) （）6. 羰基化合物 RCR（1） ，RCCl（2） ，RCH（3） ，RCF（4）中， C=O 伸缩振动频率出现最高者为 A. (1)B. (2)C. (3)D. (4) （）7. 原子发射光谱和原子吸收光谱产生的共同点在于 A. 辐射能使气态原子的内层电子产生跃迁 B. 能量使气态原子的内层电子产生跃迁 C. 能量使气态原子的外层电子产生跃迁 D. 空心阴极灯产生的共振线使外层电子产生跃迁 （）8. 用普通分光光度法测得标液c1的透光度为 20%，试液的透光度为 12%；若以示 差分光光度法测定，以c1为参比，则试液的透光度为 A. 40%B. 50%C. 60%D. 70% （）9. 单道单光束型与单道双光束型原子吸收光度计的区别在于 A. 光源B. 原子化器C. 检测器D. 切光器 （）10. 关于离子选择电极的响应时间, 不正确说法的是 A.浓试样比稀试样长; B.光滑的电极表面和较薄的膜相会缩短响应时间; C.共存离子对响应时间有影响; D. 一定范围内温度升高会缩短响应时间 八、简答题： （每小题 5 分，共 20 分） 1摄谱仪由哪几部分组成？各组成部分的主要作用是什么？ 2红外光谱定性分析的基本依据是什么？ 3原子吸收光谱分析一般根据什么原则选择吸收线？ 4简要叙述电分析化学法的特点？ 九、计算题： （每小题 10 分，共 20 分） 1摩尔质量为 125 的某吸光物质的摩尔吸光系数=2.5105，当溶液稀释 20 倍后，在 1.0 cm 吸收池中测量的吸光度A=0.60，计算在稀释前，1 L 溶液中应准确溶入这种化合物多少克？ 2在一根 3 m 长的色谱柱上，分离一样品，得如下的色谱图及数据： （1）用组分 2 计算色谱柱的理论塔板数； （2）求调整保留时间tR1及tR2； （3）若需达到分离度 R=所需的最短柱长为几米？ 仪器分析模拟考试试题（仪器分析模拟考试试题（5 5 5 5） 一、解释下列仪器分析术语 （45） 1. 色谱相对保留值 2. 生色团 3. 原子发射激发电位 4. 参比电极 5. 原子吸收谱线轮廓 二、选择题(每一小题只有一个答案是正确的,请把你认为正确的选项号, 填入题干的括 号内。 210) 1. 在紫外-可见分光光度计中, 用于紫外波段的光源是 A 钨灯 B卤钨灯C 氘灯D 能斯特光源 2. 下列说法正确的是 A 透光率与浓度成直线关系B 摩尔吸收系数随波长而改变 C 比色法测定 FeSCN2+时，选用红色滤光片 D 玻璃棱镜适用于紫外光区 3. 红外光谱法中，以压片法制备固体样品时，常采用 ABaSO4压片法BKBr 压片法CK2SO4压片法DBaBr2压片法 4. 原子吸收光谱中光源的作用是 A 提供试样蒸发和激发所需能量B产生紫外光 C 发射待测元素的特征谱线D 产生足够强度散射光 5. 原子发射光谱分析中, 气态原子的电离度与下列哪种因素有关? A 气体的压力B原子的原子序数 C 原子的挥发性质D 原子的电离电位 6. 下列哪一种说法是正确的? 氟离子选择电极的电位 2 1 空气 1 min 17 min 14 min 1 min 进样 A 随试液中氟离子浓度的增高向正方向变化; B随试液中氟离子活度的增高向正方向变化; C 与试液中氢氧根离子的浓度无关; D 上述三种说法都不对 7. 在气相色谱法中，用于定性的参数是 A 保留时间 B分配比C 半峰宽D 峰面积 8. 下列气体中, 不能用做气相色谱法载气的是 A 氮气B氢气C 氧气D 氦气 9. 在极谱分析中, 通常在试液中加入大量的支持电解质, 目的是消除 A 极谱极大B迁移电流C 充电电流D 残余电流 10. 分子中电子跃迁的能量相当于 A 紫外/可见光B 近红外光C 微波D 无线电波 三、回答下列问题 （84） 1指出下列有机化合物可能产生的电子跃迁类型： 甲醛乙烯三乙胺 2. 在原子吸收光谱分析中,谱线变宽产生的主要原因有哪些? 3. 组分 A，B 在某气液色谱柱上的分配系数分别为 495，467，试问在分离时， 哪个组分先流出色谱柱，说明理由。 4. H2C=CH2分子中的 C=C 对称伸缩振动在红外光区有无吸收？为什么？ 四、计算题（共 3 小题 28 分，分值分别为 8，10，10 分） 1、某组分在 OV-17 色谱柱上的保留时间为 2.5 min，半峰宽为 10 s，对该组分 来说，色谱柱的理论塔板数为多少？。 2、用新亚铜灵测定试液中的 Cu()含量，配制 50.00 mL 中含 25.3 g Cu()的 溶液，显色后，在一定波长下用 2.00 cm 比色皿测得透光率为 50%。计算摩尔吸 光系数（Cu原子量为 63.54）。 3、取某含有 Cu2+的水样 10.0 mL，在极谱仪上测得扩散电流高度为 12.3 mm, 于 其中加入 0.10mL1.0010-3molL-1的 Cu2+标准试液后，量得扩散电流高度 增加了 15.9 mm，求水样中 Cu2+的浓度。 仪器分析模拟考试试题（仪器分析模拟考试试题（6 6 6 6） 一、选择题一、选择题（2 2 2 2 分分 15151515） 1 1 1 12 2 2 23 3 3 34 4 4 45 5 5 56 6 6 67 7 7 78 8 8 89 9 9 9101010101111111112121212131313131414141415151515 1气液色谱中，色谱柱使用的上限温度取决于 (A) 试样中沸点最高组分的沸点(B) 固定液的最高使用温度 (C) 试样中各组分沸点的平均值(D) 固定液的沸点 2氢化物原子化法和冷原子原子化法可分别测定的是 (A) 碱金属元素稀土元素(B) 碱金属和碱土金属元素 (C)Hg 和 As(D) As 和Hg 3对聚苯乙烯相对分子质量进行分级分析，应采用下述哪一种色谱方法? (A) 离子交换色谱法(B) 液-固色谱法 (C) 空间排阻色谱法(D) 液-液色谱法 4在液相色谱中，梯度洗脱适用于分离的是 （A）异构体（B）沸点相近，官能团相同的化合物 （C）沸点相差大的试样（D）极性变化范围宽的试样 5用银离子选择电极作指示电极，电位滴定测定牛奶中氯离子含量时，如以饱和甘汞电极 作为参比电极，盐桥应选用的溶液为 (A) KNO3（B）KCl（C）KBr（D）K 6在进行发射光谱定性分析时, 要说明有某元素存在，必须 (A) 它的所有谱线均要出现(B) 只要找到 23 条谱线 (C) 只要找到 23 条灵敏线,(D) 只要找到 1 条灵敏线 7双波长分光光度计的输出信号是 (A）试样吸收与参比吸收之差(B)试样1和2吸收之差 ()试样在1和2吸收之和(D)试样在1的吸收与参比在2的吸收之和 8. 离子选择电极的电极择性系数可用于 (A)估计电极的检测限(B)估计共存离子的干扰程度 ()校正方法误差(D)估计电极线性响应范围 9库仑分析与一般滴定分析相比 (A)需要标准物进行滴定剂的校准 (B) 很难使用不稳定的滴定剂 (C)测量精度相近 (D)不需要制备标准溶液，不稳定试剂可以就地产生 10. 如果试样比较复杂，相邻两峰间距离太近或操作条件不易控制稳定，要准确测量 保留值有一定困难时，宜采用的定性方法为 (A) 利用相对保留值定性(B) 利用文献保留值数据定性 (C)加入已知物增加峰高的办法定性(D)与化学方法配合进行定性 11. 根据范蒂姆特方程式 Cu u B Ah+= ，下列说法正确的是 A)固定相颗粒填充越均匀，则柱效越高 (B) h 越大，则柱效越高，色谱峰越窄，对分离有利 (C) 载气线速度越高，柱效越高 (D) 载气线速度越低，柱效越高 12伏安法中常采用三电极系统，即工作电极、参比电极和辅助电极，这是为了 （）有效地减少电位降(B)消除充电电流的干扰 (C)增强极化电压的稳定性(D)提高方法的灵敏度 13. 原子吸收测定时，调节燃烧器高度的目的是 ()控制燃烧速度(B)增加燃气和助燃气预混时间 (C)提高试样雾化效率()选择合适的吸收区域 14紫外-可见吸收光谱主要决定于 （A）分子的振动、转动能级的跃迁（B）分子的电子结构 （C）原子的电子结构（D）原子的外层电子能级间跃迁 15荧光分析法和磷光分析法的灵敏度比吸收光度法的灵敏度 （A）高（B）低（C）相当（D）不一定谁高谁低 二、填空题（每空填空题（每空 1 1 1 1 分，共分，共 20202020 分）分） 1根据固定相的不同，气相色谱法分为和。 2测定 pH 值时_ _电极的电位随氢离子浓度的改变而变化，而_电极的电位固定 不变。 31955 年，澳大利亚物理学家 AWalsh 提出，用_吸收来代替_吸收，从而解 决了测量原子吸收的困难。 4用离子选择电极以“一次加入标准法”进行定量分析时，应要求加入标准溶液的体积 要，浓度要，这样做的目的是 。 5在原子吸收光谱线变宽的因素中，多普勒变宽是由于；自然变宽是 由于。 6在紫外可见分光光度计中，在可见光区使用的光源是灯，用的棱镜和比色皿的材 质可以是； 而在紫外光区使用的光源是灯， 用的棱镜和比色皿的材质 一定是。 7在荧光光谱中, 测量时, 通常检测系统与入射光的夹角呈度。 8在液相色谱中, 常用的一种通用型检测器是_。 9以弱极性的邻苯二甲酸二辛酯为固定液，分离下列混合试样，指出试样中各组分的流出 先后顺序。 （1） 苯，苯酚，环己烷 （2） 苯，乙苯，正丙苯 10在气相色谱分析中，为了测定试样中微量有机硫化物，可选择的检测器为_。 三、计算题（共三、计算题（共 40404040 分）分） 1（8 分）用原子吸收分光光度法测定矿石中的钼。称取试样 4.23g，经溶解处理后，转移 入 100mL 容量瓶中.。吸取两份 10.00mL矿样试液，分别放人两个 50.00mL 容量瓶中, 其中一个再加入 10.00mL(20.0g/mL)标准钼溶液， 都稀释到刻度。 在原子吸收分光光度 汁上分别测得吸光度为 0.314 和 0.586, 计算矿石中钼的含量。 2（6 分）在 1mol/LNaOH 介质中，4.0010-3mol/LTeO32 在滴汞电极上还原产生一个可逆极 谱波。汞在毛细管中的流速为 1.50mg/s，汞滴落下的时间为 3.15s，测得其扩散电流为 61.9A。若 TeO32 的扩散系数为 0.75105cm2/s，问在此条件下，碲被还原至何状态？ 3(8 分)25时测得下述电池的电动势为 0.251V: Ca2+离子选择性电极Ca2+(aCa2+= 1.0010-2mol/L)SCE （1）用未知溶液(离子强度相等)取代已知 Ca2+活度的溶液后,测得电池的电动势为 0.279V, 问未知液的 pCa 是多少? （2）假定未知液中有 Mg2+存在, 要使测量误差1%, 则 Mg2+的活度应在什么范围内 ( 2 , 10 22 = + MgCa K )? 4(10 分)在 1 米长的填充柱上，某镇静药物 A 及其异构体 B 的保留时间分别为 5.80min 和 6.60min；峰底宽度分别为 0.78min 和 0.82min；空气通过色谱柱需 1.10min。计算： （1）载气的平均线速度； （2）组分 B 的分配比； （3）A 及 B 的分离度； （4）分别计算 A 和 B 的有效塔板数和塔板高度； （5）达到完全分离时，所需最短柱长为多少。 5(8 分)实验时，配制苯（标准）与 A、B、C 和 D 纯样的混合溶液，加入质量分别为 0.435、 0.653、0.864、0.864、 1.760g。 取以上溶液 0.2L 进样分析。 测得色谱峰面积分别为 4.00、 6.50、7.60、8.10、15.0 单位。含A、B、C、D 四组分的待测试样 0.5 L 进行分析， 测得 A、B、C、D 的色谱峰面积分别为 3.50、4.50、4.00、2.00 单位，已知A、B、C、D 的 相对分子质量分别为 32.0、60.0、74.0、88.0。求A、B、C、D 的质量分数。 四、简答题（四、简答题（5 5 5 5 分分 2 2 2 2，共共 10101010 分）分） 1用离子选择电极校准曲线法进行定量分析通常需加总离子强度调节缓冲液，请问使用总 离子强度调节缓冲液有何作用? 2原子吸收的背景有哪几种方法可以校正？（至少写出两种方法） 仪器分析模拟考试试题（仪器分析模拟考试试题（1 1 1 1）参考答案）参考答案 一、填空题： （每空 1 分，共 20 分） 1 分子光谱；原子光谱； 2 流动相；固定相； 3H2；N2； 4 选择性；大；选择性；热力学； 5 透过率谱图；吸光度谱图； 6 偶极矩；单分子；同核分子； 7 电热能对气态原子外层电子的激发；原子、离子外层电子产生的跃迁； 8 入射光的波长； 9 各组分在同一波长下吸光度有加合性； 10气态物质中基态原子的外层电子。 二、选择题： （每小题 2 分，共 40 分） 1.A;2. D;3.B;4.A;5. C; 6. C;7. B;8.A;9.A;10. C 三、简答题： （每小题 5 分，共 20 分） 1答：在液相色谱中，要提高柱效，必须提高柱内填料的均匀性和减小粒度以加快传质速 率。减小粒度是提高柱效的最有效途径。 2答：根据公式： k 1303= 以及 21 21 mm mm + = 可知，C2H 伸缩振动频率会发生改 变，且向低波数方向位移。 3答： （1）内标元素含量必须固定。内标元素在试样和标样中的含量必须相同。内标化合 物中不得含有被测元素。 （2）内标元素和分析元素要有尽可能类似的蒸发特性。 （3）用原子线组成分析线对时，要求两线的激发电位相近；若选用离子线组成分析线 对，则不仅要求两线的激发电位相近，还要求电离电位也相近。 （4）所选线对的强度不应相差过大。 （5）若用照相法测量谱线强度，要求组成分析线对的两条谱线的波长尽可能靠近。 （6）分析线与内标线没有自吸或自吸很小，且不受其它谱线的干扰。 4答：锐线光源是指能发射出谱线半宽度很窄的发射线的光源。在原子吸收分光光度法中 必须用锐线光源， 这是由于原子吸收线的半宽度很小， 要测量这样一条半宽度很小的吸收线 的积分值，就需要有分辨率高达五十万的单色器，这在目前的技术情况下还难以做到。因此 只能采用锐线光源测量谱线峰值吸收的办法来加以解决。 四、计算题： （每小题 10 分，共 20 分） 1解：已知：M=125，=2.5105，b=1.0 cm，A=0.60，根据： A = bc可得： 0.60 = 2.51051.0c c= 2.410-6molL-1 mggMcVm0 . 6100 . 61251104 . 22020 36 = 2解： （1） 4624) 1 17 (16)(16 22 = b R t n （2） 1R t = 1R t tM= 171 = 16 min 2R t 2R t tM= 141 = 13 min （3）n有效 4096) 1 16 (16)(16 222 = b R t H有效L/n有效= 3000/4096 = 0.73 mm 2 . 1 13 16 1 2 1 2 = = = R R MR MR t t tt tt 当R= 1.5 时 1296 12 . 1 2 . 1 5 . 14 1 4 1 4 22 = = = = Rn n R 有效 有效 mmmHnL95 . 0 105 . 973 . 0 1296 2 min = 有效有效 仪器分析模拟考试试题（仪器分析模拟考试试题（2 2 2 2）参考答案）参考答案 五、名词解释： （每小题 4 分，共 20 分） 1. 助色团：能使吸收峰向长波长方向移动而产生红移现象的杂原子基团。 2. 原子发射光谱：当基态原子吸收外界能量（如电能、热能等）跃迁到激发态后，由高能 态跃迁回基态而产生的光谱 3. 谱线的自吸与自蚀：原子在高温时被激发，发射某一波长的谱线，而处于低温状态的同 类原子又能吸收这一波长的辐射， 这种现象称为自吸现象； 严重的自 吸会使谱线从中央一分为二，称为谱线的自蚀 4. 多普勒变宽：原子在空间作无规则热运动所引起的变宽，称为热变宽或多普勒变宽。 5. 保留时间：从进样开始到色谱峰最大值出现时所需要的时间。 六、填空题： （每空 1 分，共 20 分） 1 分子光谱；原子光谱； 2 流动相；固定相； 3H2；N2； 4 电位选择性系数；估计干扰离子带来的误差；500； 5 透过率谱图；吸光度谱图； 6 偶极矩；单分子；同核分子； 7 电热能对气态原子外层电子的激发；原子、离子外层电子产生的跃迁； 8 入射光的波长； 9 各组分在同一波长下吸光度有加合性； 10气态物质中基态原子的外层电子； 11Cl-Br-E1；BE2d（7.30ppm）由于 e 同时受苯环和双键磁各向异性的共同 影响，明显向低场移动的结果。 3.答： （1）保留时间或调整保留时间，用于定性。 （2）色谱峰高或峰面积，用于定量。 （3）色谱峰区域宽度和分离度，用于衡量柱效。 七、计算题 1. 解 ： 由 VB12对 照 品 计 算 361nm 的 百 分 吸 收 系 数 % E1cm 1 ： 207 1 1000 100 1000 020 4140 1 cm1 = = . . cl A E % mlg-1cm-1 VB12原料药的百分质量分数： VB12% = %.% c El A 294100 10)(1000 20.0 1)(207 0.390 100= = 原料 注射液 VB12的浓度： 4 10462 100 10 1207 5100 = =. . El A c gml-1=0.246 mgml-1 2.解： （1）分别计算正庚烷和正辛烷的含量。 正庚烷的含量： %.%. . %fA fAW W %C 21310094098 001701500 150 100 ii ssm S = = = 正庚烷 正辛烷的含量： %.%. . %fA fAW W %C 61210093095 001701500 150 100 ii ssm S = = = 正幸烷 （2）乙酸正丁酯在阿皮松柱上的保留指数： 768) 174.0373.4 174.0310.0 100(71) lglg lglg n(Z100 R(Z) R(Z) R(x) = += += + tt tt I )nZ(R 八、光谱综合解析（共 10分） 解： （1）IR：3030cm-1；16501450cm-1；20001660cm-1；1225955 cm-1； 900650cm-1出现吸收峰， 说明是芳香族化合物。 另外在 35003200cm-1范围内 出现一个强的宽峰，证明存在缔合的-OH。所以该化合物可能是芳香族的醇类。 （2）13C-NMR：在=126142ppm 出现 126.2(d),127.4(d),128.2(d),141.6(s)证 明是单取代苯；=68.1ppm，三重峰，为-CH2；=74.6ppm，两重峰，为-CH； -CH2和-CH 由于苯环的磁各向异性影响而向低场移动。 （3）1H-NMR：在=7.2ppm 附近出现苯环质子峰；=4.8ppm 出现三重峰， =3.5ppm 出现二重峰，可能为-CH-CH2-结构；=3.8ppm 附近出现胖而弱的小 峰，进行氘代后此峰消失，说明是活泼质子-OH 产生的共振峰。 （4）MS：分子离子峰强，且分子量为 138；m/z77,51,39,91,65 等碎片离子都说 明苯环的存在；所以分子碎片有