药物分析维生素.ppt

，维生素药物分析，概述，维生素A，维生素D，维生素E，维生素B1，维生素C，运动与思维，返回主目录，基本要求，基本要求，首先，掌握维生素药物的结构特征与分析方法之间的关系。第二，掌握维生素类药物的鉴别原理和方法。三、掌握三点校准法测定维生素A的原理、测定方法和计算方法。四、掌握维生素D的高效液相色谱含量测定方法和维生素E的气相色谱含量测定方法.五、掌握维生素B1非水滴定法和维生素C碘量法的测定原理、方法和注意事项。六、熟悉这类药物的其他含量测定方法。七、熟悉这类药品的杂质检验方法。八、了解维生素A三点校正法的推导过程。维生素是维持人体正常代谢功能所必需的微量营养素。人体不能合成维生素。VitA、D2、D3、E、K1等。脂溶性、水溶性、维生素b族(B1、B2、B6、B12)维生素c、叶酸、烟酸、泛酸等。分类，按溶解度分，返回，-H维生素a醇-COCH3维生素a乙酸酯-COCH3维生素a棕榈酸酯，R:维生素a第一节，是带有共轭多烯侧链的环己烯，(1)，具有紫外吸收性，有多种立体异构化合物，VitA2，VitA3，容易脱氢，脱水，聚合，十六醇，氧化在金属离子存在下，环氧化，VitA醛，VitA酸，无水无醇，氯仿，蓝色，紫色，(4英国石油公司杂质对照品法显色剂三氯化锑，立体异构体氧化降解产物合成中间体，紫外法，(1)，维生素A2维生素A3环氧化物维生素a醛维生素a酸，三点校正法(法定方法)1。原理：(1)杂质的吸收在310 340纳米波长范围内呈直线，吸收随波长的增加而减小；(2)物质对光的吸收是附加的。波长选择：(1)最大(328nm)(2)23/1)1维他分别选择在1的两侧的一点，测量目标醋酸维他，=12 nm，测量目标酒精维他，1=325 nm，2=310 nm，3=334 nm，测定方法(1)基本步骤：步骤1 A的选择依据：所选A值中杂质的干扰已基本消除。注：C是混合样品的浓度，步骤2，步骤3是滴定度，转换系数是从纯产品计算出来的。第四步是标注量%，方法：(2)。第一种方法，维生素A醋酸盐，确定它是否在326和329纳米之间，在326和329纳米之间，并使用第二种方法代替。是，否，计算并与规定值比较，规定值差值，判断差值是否超过规定值，有一个以上，不超过，计算A328(校正)，用A328计算，第二种方法，第二种方法，讨论，醋酸va吸光度校正公式是由线性方程法(即代数法)导出的；用相似三角形法(几何法或6/7定位法)推导出VA醇的吸光度校正公式。当应用三点校正方法时，除了在最大吸收波长处测量一个点之外，在最大吸收峰的两侧测量另外两个点。测量前必须校正波长。被测样品不得少于两个。在0.1287g至10ml烧杯中精确称量本产品(规格10000 VitaU/丸)(平均装量0.07985g/丸)的含量，加入环己烷溶解并定量转移至50ml容量瓶中，用环己烷稀释至刻度，摇匀；精确测量2.0毫升，放入另一个50毫升容量瓶中，用环己烷稀释至刻度，摇匀。以环己烷为空白，最大吸收波长为328nm，在以下波长测量吸光度：A300:0.374 A316:0.592 A328:0.663 A340:0.553 A360:0.228，A300/A328:0.564 A316/A328:0.893 A328/A328:1.000 A340/A328:0.834 A360，A300/A328:0.564 A316/A328:0.893 A328/A328:1.000 A340/A328:0.834 A360/A328:0.344，0.550.9071.0000.8110.299，0.01-0.010.02 0.04，=，A328(校准)=3。当第一种方法不能消除杂质干扰时，使用该方法，即皂化法，6/7A法，(3)第二种方法，水溶性和脂溶性，确定最大值是否在323和327 nm之间。取不皂化样品，用色谱法纯化，然后测量，计算，是，否，判断A300/A325是否大于0.73，是，否，取不皂化样品，用色谱法纯化，然后测量，计算A325(校正)，0，3%，-3%，三氯化锑比色法，(2)，优点简单快速，最大618 nm 620 nm，标准曲线法，(2)，回归，第2节维生素D，维生素D2，一，结构与性质，维生素D3，开环手性碳原子：具有光学活性，可用于鉴定。多烯：紫外线检测可用。2，鉴定试验，1。颜色反应，三氯化锑反应橙红色逐渐粉红色，氯化铁反应橙黄色，二氯丙醇和乙酰氯反应绿色，2。比旋度鉴别，维生素D2，维生素D3，溶剂，浓度，比旋度值，无水乙醇，无水乙醇，40毫克/毫升，5毫克/毫升，102.5 107.5，105 112。注意：应在容器打开后30分钟内取样，并在溶液制备后30分钟内测定。3。微分反应：以96%乙醇为溶剂，加入乙醇和85%硫酸，D2在570纳米处显示红色，最大吸收；D3在495纳米处显示黄色，最大吸收。4。其他方法：薄层色谱法，高效液相色谱法，制备衍生物测定熔点，3。维生素D2中的杂质检查和麦角甾醇检查：加入洋地黄黄酮溶液，混合，静置18小时，无浑浊或沉淀。维生素d 4的光产物。含量测定法。中国药典(2000年版)采用正相高效液相色谱法测定维生素d的含量。定量方法为内标法，内标物为邻苯二甲酸二甲酯。该方法分为三种方法。固定相：硅胶流动相：正己烷-正戊醇(997: 3)。第一种方法是在没有维生素A酒精和其他杂质干扰的情况下使用的。具体步骤如下：1 .系统适用性测试：重复性和分辨率的测定。2。校正系数的确定：AS/MS F1=- 2。纯化：用液相色谱法分离试验溶液A，准确收集所有含维生素D和前维生素D混合物的流出物，制备试验溶液B。固定相：ODS流动相：甲醇-乙腈-水(50: 50: 2) 3。含量测定：取供试品溶液B，按照第一种方法测定。当通过第二种方法处理后仍有杂质干扰时，使用第三种方法。具体步骤如下：1 .配制供试品溶液：取供试品溶液a，净化，水浴加热，得供试品溶液c。配制供试品溶液：供试品溶液：稀释，加热。2.含量测定：在第一种方法的色谱条件下，对照溶液和供试品溶液交替精确进样，用外标法定量。返回，苯并二氢吡喃醇，第三节维生素E、*、*，DL-生育酚乙酸酯，苯环二氢吡喃环饱和烃链，1，紫外，2，乙酰化酚羟基容易水解，密封，密封，醌类化合物，杂质，需要检查，密封，生殖红，(1)，硝酸反应，橙红色，(橙红色)，生殖红，生育酚，硝酸，强氧化剂，生育酚，对-生育酚，弱氧化剂，血红色，=41.0-44 薄层板硅胶g，显影剂环己烷-乙醚(41)，显影剂硫酸(1055)，viterf=0.7-生育酚Rf=0.5-生育酚Rf=0.9，薄层色谱法，(4)，2。 游离生育酚，杂质以(m生育酚=430.8)为例，取本品0.10克，加入5毫升无水乙醇溶解，加入1滴二苯胺试液，用硫酸铈溶液(0.01摩尔/升)滴定，硫酸铈溶液(0.01摩尔/升)用量不超过1.0毫升， 2.15%，限用，气相色谱方法(法定方法)，(1)，气相色谱特性，1，选择性好，灵敏度高，速度快，分离效率高，挥发性低，不稳定，极性强衍生化载气N2固定液硅胶(OV-17)载体硅藻土或聚合物多孔微球柱温265检测器 FID内标n-32烷烃n500R2、内标法加校正因子、内标法、供试品溶液(样品的内标)、内标物和对照品溶液(对照品的内标)是实际工作中的计算方法，如样品中不存在的物质的逼近和被测组分的峰。 其中可以完全分离出每种组分和被测组分的量，校正因子：W，W，K，K，%,VitE，1，2，=，稀释倍数，稀释倍数，样品，是，和，(2)高效液相色谱外标法另外，还有铈含量法，比色法和荧光法，归一，氨基嘧啶环- CH2 -噻唑环(季铵碱)，维生素B1，盐酸，cl-，(1)，溶解度，1，溶于水，2，酸性水溶液，(2)，紫外，共轭双键， ChP、硫颜料、+2H、维生素B1、H、H、H、S h、S元素反应、氯反应、喹哪啶红-亚甲蓝(紫红色天青蓝)，反应摩尔比为1: 2，紫外法，(ii)、片剂、注射剂，=421，(每片)相当于%=，A=ECL，规格g/片，g/100毫升，g，CHP，(每毫升)相当于%=，规格g/毫升，ml，和，(1)高灵敏度，宽线性范围(2)无干扰二烯醇结构，活性，活性，非活性，色反应的糖类，50，结构类似糖类，C3-oh的PKA=4.17，C2-OH的PKA=11.57，一元酸，L()-抗坏血酸活性最强，手性碳(C4，C5)，*，*，与碱反应，1，与硝酸银反应，2，与2，6-二氯靛酚反应，(ChP2000)，氧化型，玫瑰红，(ChP2000)，(玫瑰色)，(无色)，3。 其他氧化剂的反应：亚甲蓝或高锰酸钾试剂褪色碱性酒石酸铜砖红色沉淀磷钼酸钼蓝，或盐酸，50，吡咯，美国药典，(蓝)，(糠醛)，(戊糖)，英国石油公司，0.01mol/LHCl，3。杂质检查，1。溶液的透明度和颜色：有色杂质分光光度法2。铁和铜离子：原子吸收分光光度法，淀粉指示液，h，取本品约0.2g，准确称取，加入100毫升新煮的冷水和10毫升稀醋酸溶解，加入1毫升淀粉指示液，立即用碘滴定剂(0.1毫升/升)滴定，直至溶液呈蓝色，30秒内不褪色。每1毫升碘滴定剂(0.1毫升/升)相当于8.806毫克c6h8o6，(1)酸性环境中的盐酸，(2)冷H2O的新鲜沸腾，降低氧气对氟橡胶的氧化速率，(3)立即滴定，去除水中的氧气，减少氧气干扰，(4)消除添加剂干扰，过滤片剂滑石粉3354，美国药典，日本药典，(2)2分钟内快速滴定，(1)酸性环境中的碳酸氢钠-醋酸，稳定氟橡胶，防止干扰(4)缺点，需要定期校准，储存一周，对多种氧化能力的干扰很强，公元前3500年古埃及人发现了可以预防和治疗夜盲症的物质，又称维生素a。1600年医生鼓励多吃动物肝脏来治疗夜盲症。 1747年的今天，苏格兰医生林德发现柠檬可以治疗坏血病，后来被称为维生素c。1831年，胡萝卜素被发现。1905年的今天，甲状腺肿被碘治愈。1911年的今天，波兰化学家方命名维生素。1915年的今天，科学家认为糙皮病是由于缺乏某些维生素造成的维生素B是在1916年被分离出来的。1917年的今天，英国医生发现鱼肝油可以治疗佝偻病，并随后得出结论，这种疾病是由缺乏维生素d引起的。1920年，人们发现人体可以将胡萝卜转化为维生素a。1922年，维生素e被发现。1928年的今天，科学家发现了至少两种维生素b。1933年，维生素e首次被用于治疗。1948年的今天，大剂量的维生素C被用于治疗1957年的今天，Q10多酶被发现。1969年的今天，人体内发现超级抗氧化酶。1970年的今天，维克被用来治疗感冒。1993年的今天，哈佛大学发布了维生素E和心脏病之间关系的研究结果。维生素B1的鉴别方法是甲三氯化铁反应乙硫色素反应丙铜反应丁与碱性酒石酸铜试验溶液缩二脲试验。2中规定的含量测