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河北工业大学 实验报告课程:分析化学实验班级:安全111班 姓名:成海文 同组人:郭放 李浩楠 学号:110875实验:吸光度的加和性试验及水中微量Cr()和Mn()的同时测定一、实验目的:了解吸光度的加和性,掌握用分光光度法测定混合组分的原理和方法。二、实验原理:试液中含有数种吸光物质时,在一定条件下可以采用分光光度法同时进行测定而勿需分离。例如,在H2SO4溶液中Cr2O72和MnO4的吸收曲线相互重叠。根据吸光度的家和性原理,在Cr2O72和MnO4的最大吸收波长440nm和545nm处测定混合溶液的总吸光度。然后用解联立方程式的方法,即可分别求出试液中()和()的含量。因为 A440总=A440Cr+A440Mn (23.1) A545总=A545Cr+A545Mn (23.2)得 A440总=440CrcCrb+440MncMnb (23.3)A545总=545CrcCrb+545MncMnb (23.4)若 b=1cm由式(23.3)、(23.4)可得 cCr=(A440总545Mn-A545总440Mn)/(440Cr545Mn-545Cr440Mn) (23.5)cCr=(A545总-545CrcCr)/545Mn (23.6)式(23.5)、(23.6)中的摩尔吸收系数,可分别用已知浓度的Cr2O72和MnO4在波长440nm和545nm时的标准曲线求得(标准曲线的斜率即为b)。三、实验仪器和试剂:仪器:721或7220型分光光度计一台;50mL容量瓶9只;1cm比色皿4只试剂:KMnO4标准溶液(浓度约为1.0103molL1,已用Na2C2O4为基准物标定得准确浓度);,K2Cr2O7标准溶液(浓度约为4.0103molL1);2molL1H2SO4溶液四、实验步骤:1、配制参比溶液:取1只50mL容量瓶,加入5mL 2molL1 H2SO4,以水稀释至刻度,摇匀,备用。2、KMnO4和K2Cr2O7吸收曲线及吸光度的加和性试验:0# ,1#(1)配制三种标准溶液:取8只50mL容量瓶,分别标号0# ,1#,2#,3#,4#,5#,6#,7#向1#,2#,3#各中分别加入2.00mL,3.00mL,4.00mL的,向4#,5#,6#加入3.00mL,4.00mL,5.00mL的,向7#加入未知溶液4.00mL.。(2)再分别向每个容量瓶中加入5.00mL,再加水至满刻度线。(3)用721型分光仪,以0# 为参比,分别测定1#,2#,3#,4#,5#,6#,7#(2)在545nmh和440nm波长下溶液的吸光度测定吸光度:以参比溶液为参比,用1cm比色皿,测定波长为440nm、470nm、510nm、530nm、545nm时溶液、的吸光度,记入表3。五、实验记录:1、分别测定KMnO4和K2Cr2O7在=545nm和440nm时的摩尔吸收系数:表4 KMnO4和K2Cr2O7各浓度标准溶液在不同波长下的吸光度序号0#1#2#3#浓度mol/L0.002.003.004.00(=440)吸光度A00.0270.0580.064(=545)吸光度A00.3420.6100.848序号4#5#6#7#浓度mol/L1.21.62.0未知(=440)吸光度A0.5270.7690.8840.384(=545)吸光度A0、0100.0130.0230.449由以上数据知: 六、问题与
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