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实验7铋和铅的连续测定一、实验目的1、学会使用酸度控制的方法连续测定金属离子。2、掌握连续测定铋和铅含量的原理和方法。3、了解指示剂变色与酸度的关系，并能正确判断滴定终点。二、实验原理Pb2和Bi3均可与乙二胺四乙酸形成稳定的1:1配合物，lgKBiY=27.94，lgKPbY=18.04，两者在lgK上有很大差异，因此可通过控制酸度进行连续滴定。Bi3通常在pH0.7-1时测量，Pb2在pH5-6时测量。在Pb2和Bi3的混合溶液中，首先用硝酸将溶液的酸碱度调至1，以二甲酚橙为指示剂，用乙二胺四乙酸标准溶液滴定Bi3，直至溶液由紫色变为亮黄色，这是Bi3测定的终点。然后加入六亚甲基四胺，调节溶液的酸碱度至5-6，此时Pb2与二甲酚橙形成紫色络合物，继续用乙二胺四乙酸标准溶液滴定，直至溶液由紫色变为亮黄色，即为滴定Pb2的终点。Iii .仪器和试剂1.仪器：1个50毫升酸滴定管；三个250毫升锥形烧瓶；一个25mL移液管；一个10毫升的量杯；一个250毫升烧杯；一个250毫升容量瓶中；一个戴着手表眼镜；一个滴管；一个小瓶。2.试剂：0.010摩尔-1当量滴定分析标准溶液(待校准)；0.10摩尔-1硝酸溶液；20%六亚甲基四胺溶液；0.2%二甲酚橙溶液；待测混合溶液，其中Pb2和Bi3各约为0.010毫摩尔-1；1:1盐酸溶液；纯锌片。四.实验内容2.Bi3的测定用5.00毫升移液管将Pb2和Bi3的混合溶液移至250毫升锥形瓶中，加入10毫升0.1摩尔-1 HNO 3溶液，加入2滴0.2%二甲酚橙指示剂，用乙二胺四乙酸标准溶液滴定，直到溶液从紫色变为亮黄色，即终点。混合溶液中Bi3的含量根据滴定过程中消耗的乙二胺四乙酸标准溶液的体积V1来计算。2.Pb2的测定在滴定Bi3后的溶液中，逐滴加入20%六亚甲基四胺溶液，直至溶液呈稳定的紫红色(约5mL)，然后加入5mL。此时，溶液的酸碱度约为5 6。用乙二胺四乙酸标准溶液滴定，直到溶液从紫色变为亮黄色，这是终点。根据滴定过程中消耗的乙二胺四乙酸标准溶液的体积V2，计算混合溶液中Pb2的含量。V.讨论问题1.用于滴定Pb2和Bi3混合溶液的乙二胺四乙酸标准溶液应使用何种参考物质？为什么？2.为什么乙二胺四乙酸标准溶液应该放在酸性滴定管中？3.滴定Pb2时，溶液的酸碱度应调节到5 6左右。为什么加入六亚甲基四胺代替乙酸钠、氨水、强碱等？4.能否取两等份的混合溶液，一份控制酸碱度1.0滴定Bi3，另一份控制酸碱度5 6滴定Pb2和Bi3的总量？为什么？六、实验数据的记录和处理Pb2和Bi3混合物的体积体积(毫升)5.00毫升乙二胺四乙酸溶液的最终读数初始读数(毫升)V1(毫升)乙二胺四乙酸溶液的最终读数初始读数(毫升)V2
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