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文档简介
. 1、金相显微试样的制备,2、实验目的1 )了解金相显微试样的制备原理,熟悉金相显微试样的制备过程。 2 )初步掌握金相微样品的制备方法。3、实验设备和材料、1 )金相显微镜、砂轮机、镶嵌机、打磨机、研磨机、吹风机。 2 )制备的金相试样。 3 )一套不同粗细的金相砂纸,研磨剂、蚀刻剂、无水酒精、玻璃板、脱脂棉、竹夹等。4、实验工序、金相试样的制备包括取样、镶嵌、研磨、蚀刻等5个工序。5、1、采样适当选择代表性试样,是进行采样部位、检查面的选择和切出方法、试样尺寸的确定等金相显微镜分析的极其重要的一步。 1 )采样部位及检查面的选择,根据检查目的选择代表性的部位。 例如,分析金属缺陷和破损的原因时,在缺陷和破损发生的地方取样,同时在正常的地方取样,检查需要比较的脱碳层、化学热处理的渗透层、淬火层、结晶粒度等,取横截面。 2 )试样的切出因金属材料的性能而异。 关于柔软材料,对于能够使用锯、车、锯等方法的硬材料,有用砂轮切片机切断或火花切割的方法,对于硬且脆的材料,例如白口铸铁,在能够使用锤法的大工件上进行采样时,需要使用酸用砂轮切断或用放电切断时,为了减少因热引起的试料组织变化,必须采取冷却措施。 试料上的切割引起的变形层和烧损层必须在后续工序中去除。 3 )以容易保持试料的尺寸和形状、容易磨损为基准,通常采用直径1520mm、高度1520mm的圆柱体或边长1520mm的立方体。 6、2、嵌入细小的机械部件,形状复杂极细的试样必须保护工件表面的脱碳层组织和深度测定试样的表面浸镀层、被复层组织和深度测定试样,7、图1 :小试样的夹持方法a .薄片试样b .块状试样,1、机械夹持法的夹具必须选择接近试样硬度、化学性能的材料确保打磨和打磨时,磨损无偏差,侵蚀时不出现假组织。镶嵌方法、8、2、塑料镶嵌法、热镶嵌、热固性树脂、酚醛树脂。 加热加压至棕色、黑色、绿色、150oC-180oC,保温3-5min,加热至高温固化成形(电玉粉、胶木粉)的热塑性树脂丙烯酸类热塑性树脂、透明、180oC,树脂软化(或熔融),加压后迅速冷却至60oC固化成形,立即取出。 9、冷马赛克,不能加热的样品,不能加压的柔软样品,大形状的复杂样品和多孔样品可以用各种硬化塑料浇注。 环氧树脂固化剂丙烯酸树脂固化剂聚酯树脂固化剂。 10、环氧树脂丙烯酸树脂聚酯树脂。11、3 .磨制1、粗研。 取出试料后,钢铁材料的试料可以用砂轮磨平,柔软的材料(例如铝、铜等有色金属)可以用锉刀磨平。 对砂轮进行磨削时,请握住试样,对试样施加力,不要使压力过大,用水冷却,不要因热而使金属组织发生变化。 另外,一般来说,为了在研磨时或研磨时不切断砂纸或研磨布,试料周围必须用砂轮或锉刀磨圆。 但是,对于需要观察表层组织(渗碳层、脱碳层等)的试料,由于不能使边缘变圆,因此该试料最好进行镶嵌。 磨得很细。 研磨后的试料用清水洗干后,用砂纸将研磨过的面从粗金相磨成细金相。 普通金相砂纸中使用的研磨剂有碳化硅(砂纸)和天然刚玉(干砂纸)两种。 碳化硅砂纸研磨速度高,变形浅,可作为润滑剂用水润湿。 常用的砂纸编号有200、400、600、800号的几种,编号小的磨粒粗,编号大的磨粒细。12、3、磨练的方法。 研磨时将砂纸排列在厚玻璃板上,用左手按住砂纸,用右手握住样品,研磨面朝下与砂纸接触,用轻微的压力向前推样品进行研磨。1 )使力均匀,不光滑的话,磨削痕迹会过深,试料的磨削面会变形。 2 )试料返还时,为了不与砂纸接触,反复“单程单向”,3 )在磨损面上去除旧磨损痕迹,直到新磨损痕迹变得均匀。 4 )更换下列编号更细的砂纸时,请清除试料上的研磨屑和磨粒,旋转90度,使新的、旧的研磨痕迹垂直。 图2的样本示意性地示出了变形层厚度在研磨之后的变化,并且还可以通过机械地研磨金相样本13、4来提高研磨效率。 机械研磨是将磨粒粗细不同的砂纸安装在砂轮的各砂轮盘上,一边水洗一边用旋转的砂轮盘研磨试样的研磨面。 带微机的自动研磨机可以程序控制研磨过程,整个研磨过程只需几分钟即可完成。14、4 .研磨研磨的目的是去除研磨面的细微研磨痕迹和变形层,得到光滑的镜面。 常用的研磨方法有机械研磨、电解研磨和化学研磨三种。 1 .在机械抛光研磨盘上铺上细帆布、天鹅绒、丝绸等。 研磨时持续向研磨盘滴下研磨液。 研磨液通常使用Al2O3、MgO或Cr2O3等微粉末(粒度约0.31m )水中悬浊液. 现在经常使用金刚石磨粒,帆布、磨粒为3.5微米的研磨液,天鹅绒和丝绸磨粒为1微米的研磨液被细致地使用。 操作时使试样研磨面均匀地按压在旋转的研磨盘上,从盘的边缘向中心沿径向继续往复运动。 研磨时间不要太长。 否则,容易产生腐蚀坑,因此需要再次对腐蚀坑进行细微研磨除去后再进行研磨。 研磨后的试料,研磨面没有光泽,石墨和夹杂物等不得溢出或拖尾。 此时,试料先用清水冲洗,然后用无水酒精冲洗面条,最后用吹风机烘干。15、2、化学抛光化学抛光是通过化学试剂对样品的选择性溶解作用去除磨痕的一种方法。 例如,使用草酸12克、氢氟酸23毫升、过氧化氢40毫升、蒸馏水50毫升的化学研磨剂,对碳钢、一般低合金钢的退火、淬火组织进行化学研磨(擦拭法)时是有效的。 该方法适用于没有机械抛光装置的条件。 化学研磨时,影响研磨质量的控制参数是研磨液的成分、浓度、温度、研磨时间等,需要根据情况制定适当的工艺。 化学抛光的抛光表面光滑但不平坦,适用于显微镜的低倍和中倍观察。 化学抛光一般不太理想,与机械抛光相结合,用化学抛光剂一边腐蚀一边抛光可以提高抛光性能。16、3、电解研磨电解研磨在一定的电解液中进行,最简单的电解研磨装置如图所示。 以试料为阳极,耐腐蚀金属材料为阴极(不锈钢、铂、铅等)。 接通直流电源后,阳极表面产生选择性溶解,阳极表面的磨削痕迹消失。 电解研磨时在阳极表面和电解液之间形成具有大电阻率的薄膜层。 样品表面高低不均匀,该薄膜厚度不均匀。 由于表面凸部的膜厚比凹陷部分薄,凸部的电流密度大,在此阳极容易熔化,凸部逐渐变平。 电解研磨虽然适用于试料研磨程度低、研磨速度快、硬度低的单相合金,但不适用于偏析强烈的金属材料和夹杂物检查的金相试料。 电解研磨的形象、影响研磨质量的控制参数,应根据电解液的成分、浓度、温度、电解电流密度、研磨时间等情况制定适当的工艺规则。 17、5 .直接用显微镜观察研磨后的试料,只能看到明亮的光。 除了MnS和石墨等非金属夹杂物外,不能区分各种组合物及其形态特征,不能区分各种组合物及其形态特征。 如果不用蚀刻剂“蚀刻”试样表面,就能清楚地看到显微镜组织的实际情况。1化学腐蚀(1)腐蚀原理钢铁材料中最常用的腐蚀剂为3%4%硝酸醇溶液。 纯金属和单相合金的腐蚀是化学熔化的过程。 双相合金的腐蚀主要是电化学腐蚀过程。 两个组成相具有不同的电极电位,腐蚀剂中形成了许多微小的电池。 多相合金的腐蚀也主要是电化学溶解过程。 一种腐蚀剂无法显示所有组织时,依次腐蚀两种以上的腐蚀剂,慢慢显示各向异性组织的方法也称为选择腐蚀法。18、(2)蚀刻方法的蚀刻方法是,将试料的研磨面浸入蚀刻剂中,或者用棉涂上蚀刻剂擦拭表面。 蚀刻时间适当,一般试料的研磨面变暗时停止。 如果蚀刻不充分,可以重复蚀刻。 蚀刻结束后,立刻用清水冲洗,接着用酒精冲洗,最后用吹风机吹干。 一旦过度侵蚀,试料需要重新研磨,需要用更细的砂纸研磨后再进行侵蚀。 2、电解腐蚀的原理和设备与电解抛光相同,只是工作电压和工作电流小,微弱电流下各相的腐蚀速度不同,显示了组织。 适用于耐腐蚀性强、化学腐蚀法不易腐蚀的材料。 制备试样后,如果需要长期保存,必须在腐蚀试样的观察面上涂抹保护膜,常用的是硝酸纤维涂料香蕉的水和指甲油。19,测验:分析金相样品制备过程中产生幻想的原因
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