避雷器行业标准规范：JBT9670_1999

1 K 49 JB/T 96701999 金属氧化物避雷器阀片用氧化锌 Zinc oxide for the varistor of metal oxide surge arresters 1999-08-06 发布2000-01-01 实施 国 家 机 械 工 业 局 发 布 I 前 言 本标准根据 GB/T 1.11993 和 GB/T 1.31997 标准的规定，对 ZB K49 00188金属氧化物避 雷器阀片用氧化锌进行的修订。 本标准自实施之日起代替 ZB K4900188。 与被代替的版本相比，本标准就有关文字，水份测定方法进行了修订，删去了原标准中的附录。 本标准由全国避雷器标准化技术委员会提出。 本标准由西安电瓷研究所起草并归口。 本标准主要起草人：郭亚平、李光富、姚军。 本标准委托西安电瓷研究所负责解释。 JB/T 96701999 1 1 范围 本标准主要规定了氧化锌的技术条件、试验方法、检验规则及标志、包装、运输和贮存。 本标准适用于以 GB/T 4701983 规定的零号锌锭为原料，采用间接法生产的、用于生产金属氧 化物避雷器阀片的主要原料氧化锌。 2 引用标准 下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。在标准出版时，所示版本 均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。 GB/T 6221989 化学试剂 盐酸 GB/T 6261989 化学试剂 硝酸 GB/T 6311989 化学试剂 氨水 GB/T 6371988 化学试剂 硫代硫酸钠 GB/T 6581988 化学试剂 氯化铵 GB/T 6701986 化学试剂 硝酸银 GB/T 6751993 化学试剂 碘 GB/T 6791994 化学试剂 95乙醇 GB 12531989 工业基准试剂(容量) 氯化钠 GB/T 14011985 化学试剂 乙二胺四乙酸二钠 GB/T 31851992 氧化锌（间接法） GB/T 97231988 化学试剂 火焰原子吸收光谱法通则 3 技术条件 技术条件应符合表 1 要求： 表 1 氧化锌技术条件 序 号项 目指 标 1外观白色粉末 2氧化锌（以干品计），不小于99.70 3氧化钾（以 K 计），不大于0.0010 4氧化钠（以 Na 计），不大于0.0010% 5氧化铁（以 Fe 计），不大于0.0020% 国家机械工业局 1999-08-06 批准 中华人民共和国机械行业标准 金属氧化物避雷器阀片用氧化锌 Zinc oxide for the varistor of metal oxide surge arresters JB/T 96701999 代替 ZB K49 00188 2000-01-01 实施 JB/T 96701999 2 表 1 (完) 序 号项 目指 标 6氧化镉（以 Cd）计，不大于0.0050% 7氧化铅（以 Pb 计），不大于0.037% 8氧化铜（以 Cu 计），不大于0.0002% 9金属物（以 Zn 计）无 10水分，不大于0.3% 11盐酸不溶物，不大于0.006% 12灼烧减量，不大于0.2% 13pH 值7.08.0 14平均粒径 m，不大于0.50 15筛余物（筛孔径 44 m），不大于0.10% 4 试验方法 4.1 白度测定 称取试样和标准样品各 0.5 g，放在白纸上，用纸将其压紧，在室内朝北散射光或标准光源下，从 不同角度观察，其白度不得低于 GB/T 3185 规定的氧化锌标准样品。 4.2 氧化锌含量测定 4.2.1 试剂和溶液 盐酸：按 GB/T 622 规定的优级纯，11 溶液（由 1 体积的试剂与 1 体积的水混合而成。试验中 所用的水在未注明其它要求时，均为二次蒸馏水或二次去离子水） ； 氯化钠：按 GB 1253 规定的基准； 铬黑 T：1指示剂。配制时，称取 0.5 g 铬黑 T 和 50 g 氯化钠，在玛瑙研钵中研细混匀，贮于称 量瓶中，放入干燥器内备用； 氯化铵：按 GB/T 658 规定的分析纯； 氨水：按 GB/T 631 规定的优级纯，11 溶液； 缓冲溶液（pH 值为 10）：称取 54 g 氯化铵溶解于 200 ml 水中，加 350 ml 浓氨水，再继续用水稀 释至 1； 精锌（99.999%） ； 乙二胺四乙酸二钠（EDTA）：按 GB/T 1401 规定的分析纯，浓度为 0.05 mol标准溶液。配制 时，称取 19 g EDTA 溶于 1热水中，冷却后过滤，并用精锌标定。 EDTA 标准溶液的标定：称取经过表面处理干净的精锌 0.12 g（准确至 0.0001 g） ，放入 500 ml 锥 形瓶中，加少量水润湿。加 5 ml 盐酸溶液，加热完全溶解。冷却后加水至 200 ml，用氨水溶液中和至 pH 值为 78（有少量氢氧化锌沉淀析出） 。再加缓冲溶液 10 ml 和铬黑 T 指示剂少许。然后用 EDTA 标准溶液滴定至溶液由葡萄紫红色突变为纯蓝色为终点。同时作空白试验。 EDTA 标准溶液对氧化锌的滴定度按式（1）计算： JB/T 96701999 3 T =1.2447（1） 0 m VV 式中：TEDTA 标准溶液对氧化锌的滴定度，g/ml； m金属锌的质量，； V滴定锌所消耗 EDTA 标准溶液的体积，ml； V0空白试验时消耗 EDTA 标准溶液的体积，ml； 1.2447锌换算成氧化锌的系数。 4.2.2 测定方法 称取经 105烘干 2 h 并于干燥器中冷却 至 室 温 的 试 样 0.13 g0.15 g（准确至 0.000 1 g） ， 置于 500 ml 锥形瓶中，加少量水润湿，加 5 ml 酸溶液，加热至完全溶解，加水至 200 ml，用氨水溶液 中和至 pH 值为 78（有少量氢氧化锌沉淀析出） ，再加缓冲溶液 10 ml 和铬黑 T 指示剂少许。用 EDTA 标准溶液滴定至溶液由葡萄紫红色突变为纯蓝色为终点。同时作空白试验。 氧化锌含量百分率（X）按式（2）计算： X（） =（2） m )( 0 VVT 式中：TEDTA 标准溶液对氧化锌的滴定度，g/ml； V试样消耗 EDTA 标准溶液的体积，ml； V0空白试验消耗 EDTA 标准溶液的体积，ml； m试样质量，g。 4.3 氧化钾（以 K 计）含量的测定 4.3.1 试剂和溶液 盐酸（GB/T 622）：优级纯，11 溶液； 钾标准溶液：称取 0.190 7 g（准确至 0.000 2 g） ， 经 500600灼烧至恒重的基准氯化钾，溶 入水，移入 1 L 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液含钾浓度为 0.1 mg/ml。 4.3.2 仪器条件（原子吸收分光光度计发射光谱法或原子吸收分光光度法） 。 光源：钾空心阴极灯； 波长：766.5 nm； 火焰：乙炔空气。 4.3.3 测定方法 称取 10 g 试样（准确至 0.01 g） ，共 4 份，分别用少量水润湿，滴加盐酸溶液至试样溶解。待冷却 至室温后，将溶液移入 100 ml 容量瓶中，按 GB/T 9723 规定测定。 4.4 氧化钠（以 Na 计）含量的测定 4.4.1 试剂和溶液 盐酸（GB/T 622）：优级纯，11 溶液； 钠标准溶液：称取 0.2542 g（准确至 0.000 2 g）经 500600灼烧至恒重的基准氯化钠，溶于 水，移入 1 L 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液含钠浓度为 0.1 mg/ml。 4.4.2 仪器条件（原子吸收分光光度计发射光谱法或原子吸收分光光度法） JB/T 96701999 4 光源：钠空心阴极灯； 波长：589.0 nm； 火焰：乙炔空气。 4.4.3 测定方法 称取 10 g 试样（准确至 0.01 g） ，共 4 份。分别用少量水润湿，滴加盐酸溶液至试样完全溶解。待 冷至室温后，将溶液移入 100 ml 容量瓶中，按 GB/T 9723 的规定测定。 4.5 氧化铁（以 Fe 计）含量的测定 4.5.1 试剂和溶液 盐酸（GB/T 622）：优级纯，11 溶液； 铁标准溶液：称取 0.1430 g（准确至 0.0002 g）经 800850灼烧至恒重的高纯三氧化二铁，溶 于 20 ml 盐酸溶液中，移入 1 L 容量瓶内，用水稀释至刻度，充分摇匀。此溶液含铁浓度为 0.1 mg/ml。 4.5.2 仪器条件（原子吸收分光光度法） 光源：铁空心阴极灯； 波长：248.3 nm； 火焰：乙炔空气。 4.5.3 测定方法 称取 10 g 试样(准确至 0.01 g)，共 4 份，分别用少量水润湿，滴加盐酸溶液至试样溶解，移入 100 ml 容量瓶中，按 GB/T 9723 的规定测定。 4.6 氧化镉（以 Cd 计)含量的测定 4.6.1 试剂和溶液 盐酸（GB/T 622）：优级纯，11 溶液； 镉标准溶液：称取 0.2431 g 分析纯氯化镉（CdCl25H2O） （准确至 0.0002 g） ，溶入水，移入 1 L 容量瓶中，稀释至刻度，充分摇匀。此溶液含镉浓度为 0.1mg/ml。 4.6.2 仪器条件（原子吸收分光光度法） 光源：镉空心阴极灯； 波长：228.8 nm； 火焰：乙炔空气。 4.6.3 测定方法 称取 10 g 试样（准确至 0.01 g） ，共 4 份，分别用少量水润湿，滴加盐酸溶液至试样溶解，移入 100 ml 容量瓶中，按 GB/T 9723 的规定测定。 4.7 氧化铅（以 Pb 计）含量的测定 4.7.1 试剂和溶液 盐酸（GB/T 622）：优级纯，11 溶液； 铅标准溶液：称取分析纯硝酸铅Pb(NO3)0.1598 g（准确至 0.0002 g） ，溶入少量水及 1 ml 优 级纯硝酸中，移入 1 L 容量瓶中，用水稀释至刻度，充分摇匀。此溶液含铅浓度 0.1 mg/ml。 4.7.2 仪器条件（原子吸收分光光度法） JB/T 96701999 5 光源：铅空心阴极灯； 波长：383.3 nm； 火焰：乙炔空气。 4.7.3 测定方法 称取 10 g 试样（准确至 0.01 g） ，共 4 份，分别用少量水润湿，滴加盐酸溶液至试样完全溶解，待 冷却至室温后，移入 100 容量瓶中，按 GB/T 9723 的规定测定。 4.8 氧化铜（以 Cu 计）含量的测定 4.8.1 试剂和溶液 硝酸：按 GB/T 626 规定的优级纯，11 溶液； 盐酸：按 GB/T 622 规定的优级纯，11 溶液； 铜标准溶液：称取金属铜（99.99%）0.1 g（准确至 0.0002 g） ，置于 200 ml 烧杯中，加入 10 ml 硝 酸溶液溶解，加热驱除氮的氧化物，待冷至室温后，移入 1 L 容量瓶中，用水稀释至刻度，充分摇匀。 此溶液含铜浓度为 0.1 mg/ml。 4.8.2 仪器条件（原子吸收分光光度法） 光源：铜空心阴极灯； 波长：324.75 nm； 火焰：乙炔空气。 4.8.3 测定方法 称取 10 g 试样（准确至 0.000 2 g） ，共 4 份，分别用少量水润湿，滴加 11 盐酸溶液至试样完全 溶解，待冷至室温后，移入 100 ml 容量瓶中，按 GB/T 9723 的规定测定。 4.9 金属物（以 Zn 计）含量的测定 4.9.1 试剂和溶液 盐酸（GB/T 622）：优级纯，11 和 13 溶液； 可溶性淀粉：0.5%溶液。配制时，称取 1.0 g 可溶性淀粉，加 10 ml 水，搅拌注入 200 ml 沸水中， 再微沸 2 min。放置，取上层清液使用，此溶液于使用前配制； 硫代硫酸钠：按 GB/T 637 规定的分析纯；浓度为 0.05 mol/L 标准溶液。配制时，称取 13 g 硫代 硫酸钠（或 8 g 无水硫代硫酸钠） ，溶于 1 L 水中，加热煮沸 10 min，冷却，放 2 周后过滤备用。 另称取 0.1 g（准确至 0.000 2 g）经 120烘至恒重的基准重铬酸钾，置于 300 ml 碘量瓶中，用 25 ml 水溶解。加 2 g 分析纯碘化钾及 18 硫酸 20 ml，摇匀，于暗处放置 10 min。加 150 ml 水，用浓度 为 0.05 mol/L 硫代硫酸钠标准溶液滴定。近终点时加 3 ml 淀粉指示剂，继续滴定至溶液由蓝色变为绿 色，同时作空白试验。 硫代硫酸钠标准溶液的浓度 M（mol/L）按式（3）计算： M=（3） )(04903 . 0 m 21 VV 式中：m硫代硫酸钠的质量，g； V1消耗硫代硫酸钠的体积，ml； JB/T 96701999 6 V2空白试验消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，ml； 0.0490316 毫摩重铬酸钾的质量，g。 碘：按 GB/T 675 规定的分析纯，浓度为 0.025 mol/L 标准溶液。配制时，称 6.5 g 碘及 17.5 g 碘化 钾，溶于 100 ml 水中，用水稀释至 1 L，充分摇匀，保存于棕色具塞瓶中。 另称取预先在硫酸干燥器中干燥至恒重的基准三氧化二砷 0.1 g(准确至 0.000 2 g)，置于 300 ml 碘 量瓶中，加 4 ml 浓度为 1 mol/L 氢氧化钠溶液溶解。加 50 ml 水及 2 滴 1酚酞指示剂（乙醇溶液） ， 用浓度为 0.5 mol/L 硫酸溶液中和，加 3 g 碳酸氢钠及 3 ml 淀粉指示剂，用浓度为 0.025 mol/L 碘标准 溶液滴定至溶液呈浅蓝色。同时作空白试验。 碘标准溶液的浓度 M（mol/L）按式（4）计算： M=（4） )(09892 . 0 m 21 VV 式中：m三氧化二砷的质量，g； V1消耗碘标准溶液的体积，ml； V2空白试验消耗碘标准溶液的体积，ml； 0.098920.05 毫摩三氧化二砷的质量，。 4.9.2 测定方法 4.9.2.1 定性试验 称取 30 g 试样置于 400 ml 烧杯中，以少量水润湿，加 11 盐酸溶液 200 ml，用玻璃棒搅拌并观 察氧化锌溶解情况。在溶解过程中，如没有发现黑色点状物放出氢气泡的现象，则认为不含金属物， 否则需进行定量试验。 4.9.2.2 定量试验 称取 10 g 试样（准确至 0.01 g） ，置于装有玻璃球的 300 ml 碘量瓶中，以少量水润湿。用移液管 加入 25 ml 碘标准溶液，摇匀，盖上瓶塞并加水密封。置于暗处 1 h，时加振摇。然后徐徐加入 13 盐酸溶液 90 ml，盖紧瓶塞，立即以流水冷却至室温，待氧化锌完全溶解后，以水冲洗瓶塞及瓶壁， 立即以硫代硫酸钠标准溶液滴定。待溶液变为浅黄色，加入可溶性淀粉指示剂 1 ml2 ml，继续滴定 至蓝色消失为终点。同时作空白试验。 锌含量百分率（X）按式（5）计算： X（） =（5） 100 m 03269 . 0 12 MVV 式中：V1滴定试样消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，ml； V2滴定空白消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积；ml； M硫代硫酸钠标准溶液的浓度，mol/L； 0.032690.5 毫摩锌的质量，g； m试样质量，g。 4.10 水分的测定 JB/T 96701999 7 称取 20 g30 g 试样（准确至 0.01 g） ，置于干燥的皿中，于 105110烘干 23，然后取 出移至干燥器中，冷却至室温后称量，直至恒量。 水分百分率（X）按式（6）计算： X（） =（6） 100 m mm 21 式中：m试样质量，g； m1试样与皿烘前质量，g； m2试样与皿烘后质量，g。 4.11 盐酸不溶物含量的测定 4.11.1 试剂和溶液 盐酸（GB/T 622）：优级纯，11 溶液； 硝酸银：按 GB/T 670 规定的分析纯，1溶液。配制时，称取 1.0 g 分析纯硝酸银溶于水，滴加 几滴分析纯硝酸，用水稀释至 100 ml。 4.11.2 测定方法 称取试样 20 g（准确至 0.01 g） ，置于 300 ml 烧杯中，用少量水润湿，加入 120 ml 盐酸溶液。加热 溶解后，用慢速定量滤纸过滤，残渣用水洗至无氯离子为止（用硝酸银溶液检验，应不呈混浊） 。将滤 纸移入已恒重的瓷坩埚中，在低温电炉上（400500）使滤纸全部碳化后，移入 800850高 温炉中灼烧 30 min。取出坩埚，放入干燥器内。冷至室温后，进行称量（准确至 0.00002 g） 。反复灼 烧，直至恒重。 盐酸不溶物含量百分率（X）按下式（7）计算： X（） =（7） 100 m mm 21 式中：m1坩埚及盐酸不溶物的总质量，g； m2坩埚的质量，g； m 试样的质量，g。 4.12 灼烧减量的测定 称取预先在 105110下烘去水分的试样 5 g(准确至 0.001 g)， 置于已恒重的瓷坩埚中，于高 温炉中在 800850灼烧 2 h。然后取出坩埚移至干燥器中，冷却至室温后称量。反复灼烧，直至 恒重。 灼烧减量百分率（）按式（8）计算： X（） =（8） 100 m mm 21 式中：m1试样与坩埚灼烧前的质量，g； m2试样与坩埚灼烧后的质量，g； m试样的质量，g。 JB/T 96701999 8 4.13 pH 值的测定 4.13.1 仪器条件（pH 计测定法） 玻璃电极：须在水中浸泡 24 h 后，方可使用； 甘汞电极：须浸泡在饱和氯化钾溶液中，使成稳定状态，方可使用； pH 计：精度 0.1 pH。 4.13.2 测定方法 称取 5 g 试样（准确至 0.1 g） ，置于 100 ml 塑料烧杯中，加入经煮沸并冷至室温的水 50 ml。放入 塑料封磁棒，在磁力搅拌机上搅拌 10 min。将玻璃电极和甘汞电极用水洗净，并以滤纸轻轻吸干，插 入待测试液中，用经校准后的 pH 计测定试液的 pH 值。 4.14 平均粒径的测定 4.14.1 试剂 六偏磷酸钠：化学纯或分析纯。 4.14.2 仪器 光透式粒度分布测定仪。 4.14.3 测定方法（光透式沉降法） 称取 0.50 g 试样，加 0.02 g 分析纯六偏磷酸钠和 150 ml 水，经超声波充分分散，静置 24 h 后， 测定其粒度分布及平均粒径。 4.15 筛余物的测定 4.15.1 仪器设备和材料 筛子：65 mm67 mm，35 mm40 mm，孔径 44m； 中楷羊毛笔：毫长 25 mm30 mm； 天平：感量 0.01 g 和 0.0002 g 各一台； 电热鼓风箱：灵敏度1； 乙醇：按 GB/T 679 规定的化学纯。 4.15.2 测定方法 称取试样 10 g（准确至 0.01 g） ，放入用乙醇润湿过按产品标准规定已恒重的筛内，再用乙醇将试 样润湿，手持筛子上端，将筛底浸入水中，用中楷羊毛笔轻轻刷洗，直至水中无试样颗粒。再用蒸馏 水冲洗 2 次，用乙醇冲洗 1 次。最后放入 1052恒温电热鼓风箱内烘 2 h，迅速取出放入干燥器中 冷却至室温，进行称量（准确至 0.000 2 g） ，反复烘干，直至恒重。 筛余物含量百分率（X）按式（9）计算： X（） =（9） 100 m mm 21 式中：m试样的质量，g； m1空筛和剩余物的质量，g； m2空筛的质量，g。 JB/T 96701999 9 5 检验规则 5.1 每一批出厂的产品应附有金属氧化物避雷器用氧化锌质量合格证书。 5.2 检验结果不符 合本标