挥发油的提取与成分的分离(ppt 54页).ppt

,主要内容,一、概述二、挥发油的通性三、挥发油的提取四、挥发油成分的分离五、挥发油成分的鉴定,定义：系指能被水蒸气蒸馏出来与水不相溶，具有香味，易流动的油状液体的总称。,一、概述,挥发油又称精油(essentialoils)，是中草药中分布广泛的一类成分。,少数以苷的形式存在。主要存在种子植物，尤其是芳香植物中。菊科、芸香科、伞形科植物，如：小茴香等。,一、概述,生物活性,多具有祛痰、止咳、平喘、驱风、健胃、解热、镇痛、抗菌消炎等作用。如：柴胡挥发油制备的注射液退热丁香油局麻、止痛薄荷油清凉、驱风、消炎、局麻临床应用：樟脑、冰片、薄荷脑、丁香酚等。在日用食品及化学工业上也是重要的原料。,一、概述,化学组成,挥发油所含成分比较复杂，一种挥发油中常常含有几十种到一、二百种成分。如在食品方面茶叶挥发油含150几种成分波萝含有117种香味成分。虽然成分多，但往往其中有某数种成分所占份量较大，且有一定的比例，所以仍能具有一定的性质。,1.萜类化合物,一、概述化学组成,主要是单萜、倍半萜及其含氧化物。其构成挥发油的主要成分。大多是生物活性较强或具有芳香气味的主要组成成分。如：薄荷油含薄荷醇（menthol）8%左右樟脑油含樟脑（camphor）约为50%,一、概述化学组成,2.芳香族化合物,大多是苯丙素衍生物（苯丙烯、苯丙烯酚、苯丙烯醛等）。如：,2.芳香族化合物,一、概述化学组成,指小分子的烷、烯、脂、酸类成分。如：松节油正庚烷（n-keptane）,除上述三类化合物外，还有一些挥发油样物质，如芥子油（mustardoil）、挥发杏仁油（volatilebitteralmondoil）、大蒜油（garlicoil）等，也能随水蒸气蒸馏，故也称之为“挥发油”。,3.脂肪族化合物,4.其它类化合物,主要内容,一、概述二、挥发油的通性三、挥发油的提取四、挥发油成分的分离五、挥发油成分的鉴定,二、挥发油的通性,性状,1颜色：大多为无色或微带淡黄色，也有少数具有其它颜色。如：洋甘菊油因含有薁类化合物显蓝色麝香草油显红色2气味：大多数具有香气或其它特异气味，有辛辣烧灼的感觉，呈中性或酸性。挥发油的气味，是其品质优劣的重要标志。,二、挥发油的通性,3形态：为透明液体，有的在冷却时其主要成分可能结晶析出。这种析出物习称为“脑”，如薄荷脑、樟脑等。4挥发性：指在常温下可自行挥发而不留任何痕迹，这是挥发油与脂肪油的本质区别。,溶解度脂溶性，不溶水易溶石油醚、乙醚、二硫化碳、油脂等,二、挥发油的通性,物理常数比重：多数比水轻，也有比水重的（丁香油、桂皮油），相对密度在0.851.065之间。沸点：一般在70300之间，具有随水蒸气而蒸馏的特性。,光学活性：大多有光学活性，比旋度在+97177范围内。且具有强的折光性，折光率在1.431.61之间。,二、挥发油的通性,稳定性（氧化性）,产品应贮于棕色瓶内，装满、密塞并在阴凉处低温保存。,主要内容,一、概述二、挥发油的通性三、挥发油的提取四、挥发油成分的分离五、挥发油成分的鉴定,三、挥发油的提取,水蒸气蒸馏法,挥发油的沸点（B.P）一般在70300之间高达此温，为什么能蒸馏出来呢？根据道尔顿分压定律即：P=PA+PBP总蒸气压；PAA物分压；PBB物分压当P=大气压时则沸腾,三、挥发油的提取,总混合液体B.P醇酮醛醚4.反式沸点顺式,四、挥发油成分的分离,分馏法,例：,四、挥发油成分的分离,分馏法,例：,四、挥发油成分的分离,分馏法,常压分馏四大段蒸馏液,第一段加热温度C=C叁键2.双键多双键少3.末端双键顺式反式4.环外双键环内双键,四、挥发油成分的分离,例：请比较展开结果Rf值的大小：,主要内容,一、概述二、挥发油的通性三、挥发油的提取四、挥发油成分的分离五、挥发油成分的鉴定,五、挥发油成分的鉴定,物理常数的测定比重、旋光、折光等化学常数的测定1酸价：指中和1克挥发油中的游离羧酸和酚性成分所需要的KOH毫克数。2酯价：1克挥发油中的酯水解时所需要KOH毫克数。3皂化价：酸价+酯价，即1克挥发油所需KOH的总量。,五、挥发油成分的鉴定,官能团的鉴定,酚类：FeCl3蓝色、蓝紫或绿色羰基化合物：硝酸银/NH3银镜反应(醛类等还原性物质)苯肼或羟胺产生结晶形衍生物(醛或酮类),五、挥发油成分的鉴定,官能团的鉴定,不饱和化合物和薁类衍生物：溴/CHCl3红色褪去含不饱和化合物蓝、紫或绿色含薁类成分内酯类化合物：挥发油/+亚硝酰铁氰化钠/NaOH红色逐渐消失(吡啶液)(legal反应)(含不饱和内酯),五、挥发油成分的鉴定,层析法的应用,1薄层层析吸附剂：硅胶G或IIIII级中性氧化铝展开剂：石油醚石油醚-乙酸乙酯（95：5或75：25）苯-甲醇（95：5或75：25）显色剂：香草醛-浓硫酸、茴香醛-浓硫酸等,五、挥发油成分的鉴定,层析