分析实验报告-红外光谱测定苯甲酸---最终版

华南师范大学实验报告学生姓名：杨秀琼：专业：化学年级课程：08话题课程名称：仪器分析实验项目：红外光谱测定苯甲酸实验类型：综合实验时间：2010/3/25实验指导教师郭长娟教师实验分数：红外光谱法测定苯甲酸一、实验目的1.了解苯甲酸的红外光谱特性，通过实践掌握有机化合物的红外光谱识别方法。练习用KBr图钉准备样品的方法。3.了解红外光谱仪的结构，熟悉红外光谱仪的使用。二、实验原理红外吸收分光法主要是根据分子内部原子间的相对振动和分子旋转等信息进行测量的。不同的化学键或作用机理是振动能量水平从基态转移到这里状态所需的能量不同，所以如果吸收不同的红外线，不同的波长上会出现吸收棒，形成红外光谱。三、仪器和试剂仪器：傅里叶红外光谱仪软件：IRSolution；平板机器、胶片和烘干机；玛瑙水泥浆，药勺，镜子纸和红灯。试剂：苯甲酸粉、光谱纯KBr粉。四、实验阶段1.用酒精把所有胶片擦干净，先用吹风机烘干，然后在红牛下烘烤。2.用电子秤计量一定量的KBr粉末(1不当约200毫克)，在红外灯下的研究碗中加入KBr，粉碎直到粉末颗粒足够小(注意KBr粉末的干燥)。3.将KBr加载到胶片上，从绘图板挤压压力机，压力上升到约14Mpa，30S稳定。4.打开傅立叶红外光谱仪，使用按下的薄片机设置背景的各种参数，然后进行测试，获得背景的扫描光谱。5.取得一定数量的范例(范例：约1.2-1.3g)，将其放入水泥浆中，并重复上述步骤，以取得范例的梳条。6.固定样品的板材，加载红外光谱仪，设定样品测试的各种参数，然后进行测试，得到苯甲酸的红外光谱；7.然后删除背景光谱，简单地编辑和修改样品光谱，显示吸收峰，保留样品的红外光谱。8.光谱分析：根据吸收台在测量的光谱中出现的位置、强度和形状，利用各种组特征吸收的知识来确定吸收台的隶属关系。如果发生特定组的吸收，要观察该组的相关峰是否也存在。应用光谱分析与其他分析数据相结合，可以确定化合物的结构单位，根据化学知识调整光谱经验，提出可能的结构。然后，为了确定估计化合物的结构，寻找该化合物的标准光谱。五、结果和分析红外特征吸收分析：苯环的测定a，708 cm-1苯环的单取代CH表面外弯曲特性吸收峰b，CH伸缩吸振峰对3071 cm-1苯环的在C，1601cm-1，1583cm-1，1496cm-1，1453cm-1中发现了四指峰，表明单核芳烃C=C骨架存在，苯环存在。羧基的测定a，1689cm-1有一个强吸收峰，这是由羧酸的振动引起的。b，34002500cm-1地区有宽吸收峰，有羧酸的O-H键伸缩振动C，1292 cm-1具有C-O伸缩特性吸收峰d，933 cm-1存在的OH的面外弯曲特性吸收峰e，1423 cm-1上具有OH的面内弯曲特性吸收峰六、考试问题(1)使用图钉法制型的时候，为什么要将固体样品磨成粒度2um左右？(？为什么KBr粉末要干燥，避免吸水？答：由于必须挤压样品和KBr粉末的混合物，因此如果颗粒太大，图钉内的粉末会不均匀，压板可能会失败。要求KBr粉末干燥，不吸收湿气是因为KBr粉末容易吸收空气中的H2O和CO2.因为它会制造假光谱，影响实验结果。(2)使用鉴定化合物的标准光谱时，需要注意什么？(？一、一、所使用的仪器是否与标准光谱相匹配，二、测量条件(样品的物理状态、样品的浓度和溶剂等是否与标准光谱相匹配)b，IR光谱只有在分子振动的情况下伴随偶极矩的变化时才能具有红外吸收，相应的异构体具有相同的光谱，使用IR光谱不能确定这种异构体的某些吸收峰不存在，相反，不能确定吸收峰存在，因此必须考虑杂质的干扰。c，一个光谱内的所有吸收峰并不都指向归属。因为有些峰是分子的一种吸收特性，有些峰是特定峰的倍频或组频率，另一些峰是多个组的振动吸收重叠d，3350 cm-1，1640 cm-1出现的吸收峰可能是样品中的水造成的e，聚合物的光谱在形成这些聚合物的单体的光谱吸收峰数较少，峰宽钝，峰强度低，但分子量不同的相同聚合物IR谱上没有明显的差异。分子量为15000的聚苯乙烯等分子量为4000-650的普通红外区域找不到光谱的差别(3)红外光谱分析的一般过程是什么？在测量的光谱中，根据吸收台出现的位置、强度和形状，利用各种分组特性，利用吸收的知识来确定吸收台的归属。如果发生特定组的吸收，要