食品检验常规分析方法22.ppt

食品检验的一般分析方法、第三章食品的物理检验法、3-1概要3-2物理检验的几种方法、3-1概要、从食品的物理常数与食品的组成和含量的关系进行检验的方法称为物理检验法。 物理检验法是食品分析和食品工业生产中常用的检验方法。 3-2物理检测的几种方法，一、相对密度法二、折射法三、旋光法一、相对密度法*密度物质在一定温度下，单位体积质量。 g/cm3相对密度d某温度下的物质的质量与同体积的温度下的下水的质量之比。 *密度与相对密度的关系。 因为经常使用以下量，所以没有显示。 测定相对密度的意义：1.正常液态食品的相对密度在一定范围内。 例如，全脂牛奶为1.0281.032植物油(压制法)测定0.90900.92952 .液态食品相对密度后，可以通过调查其固形物的含量来求出. 液态食品相对密度的测定方法：1.密度瓶法(普通密度瓶、带温度计的密度瓶)2.密度计法(普通密度瓶、糖度计、波美密度计、乳缩合计、醇密度计、)、普通型、带温度计的密度瓶、普通密度瓶、(1)(2)(3)(4)(1)普通密度瓶(2)带温度计的糖度计(3)、(4)波美密度计是根据阿基米德的原理设计的。 封口的玻璃管，内部有空气，中央稍粗，下部有锤子，可以浮在一定密度的液体中。 (1)一般密度计：直接以20下的密度值为刻度。 0.7001.000是轻表，用于测定比水轻的液体的1.0002.000是重量计，测定比水重的液体。 (2)带温度计的糖度密度计：又称贝克计(Brixscale，简称)。 Bx )用于测定糖液的浓度，以20重量%的浓度为刻度。 (3).(4)波美密度计：用波美度表示液体浓度的大小。 单位： be以20为基准，蒸馏水为015%的食盐液为15 be，纯硫酸(d=1.8427时)为66 be。 波美度和相对密度的换算可以看表。 3 .专门测定了乳缩合计、牛奶的相对密度，可以对刻度20/4、15/15、温度修正进行表格调查。 相对密度d=(乳缩合计读数/1000 )1. 000，4，4 .酒精比重计表示溶液中酒精含量的体积百分比。 注意：样品中酒精含量低时，测定误差大的T20时进行校正。 GB/T5009.22003 食品的相对密度的测定 1.密度瓶法2 .相对密度天平(韦氏天平)3.密度计(比重计)、二、通过测定折射法、物质的折射率来鉴别物质的组成，判断物质的纯度、浓度及物质的质量的分析方法称为折射法。 光的反射现象和反射规律的光线碰到两个介质的边界面时，必须改变其传播方向，但在原介质中传播的现象叫做光的反射。 此外，光的反射模式图A入射线B反射线L法线m-m两个介质边界线入射角反射角、光的反射规律、入射线、反射线和法线始终在同一平面内，入射线和反射线在法线的两侧。 入射角等于反射角。 光的折射现象和折射规律，从一种介质照射到另一种介质时，除了一部分光反射到第一介质之外，另一部分进入第二介质改变其传播方向的现象称为光的折射。 光的折射规律： (1)入射线、法线和折射线在同一平面内，入射线和折射线分为法线两侧。 (2)入射角如何变化，入射角的正弦与折射角的正弦之比总是等于两种介质中光的传播速度之比。 此外，使用光的折射模式图l-l法线A入射光B折射光1入射角2折射角、三角、旋光法、旋光器测定旋光物质(光学活性物质)的旋光度，决定其含量的分析方法称为旋光法。 自然光和偏振光：有无数垂直于自然光-光行进方向的光波振动面。偏振-垂直于光行进方向的光波振动面只有一个。 偏振光的发生方法：1.尼科尔棱镜(由苏格兰人发明的两个角度用加拿大香脂粘结的冰晶石组成。 Polaroid过滤器(美E.H.Land发明由嵌入透明塑料中的一些晶体构成。 3 .聚乙烯醇人工偏光板例WXG4型旋光器，1 .旋转光度偏光通过光学活性物质溶液时，偏光面旋转的角度称为该物质的旋转光度。 旋转光度的大小与光源的波长、液层的厚度、光学活性物质的种类、浓度、溶剂及其温度有关。 旋转光度、旋光系数、溶液浓度、液层厚度、2 .比旋转光度一定温度和一定光源的情况下，溶液浓度为1g/ml、液层厚度为1cm时偏振光旋转的角度。 在标记为“，=/LC”的手册中，可以得到不同物质的比旋转光度。 测定样品液的旋转光度。 L旋光管长(液层厚)分米。 C样品液浓度(求出的值)。 t的测定温度为20。 光源波长通常为d钠线589.3nm。 糖类的相对旋转光度，3 .具有旋光作用、光学活性的还原糖类(葡萄糖、果糖、乳糖、麦芽糖等)在溶解后，其旋转光度最初急速变化，之后变得尴尬缓慢，最后达到一定值的现象称为旋光作用。 这是因为某些糖中存在型和型2种异构体，它们的比旋光度不同。 这两种环型结构和中间的开链结构在构成平衡系统的过程中，即表现出旋光作用。 用旋光法测定蜂蜜、商品葡萄糖等含有还原糖的样品时，请将样品制成溶液后放置一夜进行测定。 需要立即测定时，如果将中性溶液(pH7)加热至沸腾，或者加入几滴氨水稀释后能够定容的溶液被稀释后定容的话，只需将碳酸钠的干粉加入到石蕊试纸中显示出碱性。 在碱性溶液中，旋光作用快，很快达到平衡。 但是，微碱性溶液不应该长时间放置，温度也应该升高，不要破坏果糖。 第三章重点：1.相对密度？ 测量方法是什么？测量的意思是什么？ 2 .折射法的测量原理、仪器、方法。 3 .旋光法的测量原理、仪器和方法。 4 .偏光面、偏光、旋转光度、比旋转光度、旋光作用。 第四章化学分析法、本法是目前食品卫生检测工作中应用最广泛的方法。 可以根据检查的目的和被检物质的特性进行定性定量分析。 一、定性分析的目的是检验某物质是否存在。 这是根据被检物质的化学性质，适当分离后，与一定的试剂发生化学反应，根据反应显示的特殊颜色和特定性状的沉淀来判定其有无。 二、定量分析的目的是检测某些物质的含量。 多采用定量分析的方法，除了利用重量和容量进行分析外，近年来定量分析的方法向快速、准确、微量的仪器分析方向发展，如光学分析、电化学分析、色谱分析等。 (1)重量分析本方法分离被测成分和试样中的其他成分，测定其成分的重量，计算被测物质的含量。 这是化学分析中最基本和直接的定量方法。 虽然操作很麻烦很花时间，但是精度高，成为验证其他方法的基础方法的情况很多。 目前食品卫生检查中，水分、脂肪含量、溶解度、蒸发残渣、灰分等的测定也有采用重量法的项目。 随着红外灯、热天平等现代仪器的使用，重量分析工作迅速向自动分析的方向发展。 根据所用的分离方法，重量法可分为三类。 1 .挥发法是使被测定成分挥发，或者将被测定成分变成容易挥发的成分去除，称为残留物的重量，根据挥发前和挥发后的重量差算出被测定物质的含量。例如，水分的测定(干燥法)是原样的重量-干燥后的重量=水分重量干燥法的注意事项(1)干燥法的前提条件：样品本身满足3个条件，是水分唯一挥发的物质，不含有或不含有其他挥发性成分。 水分排除情况完整，含胶质物质，结合水量少。 常压下很难去除结合水，必须通过真空干燥去除结合水。 食品中其他成分在加热过程中发生化学反应引起的重量变化非常小，不容忽视，热稳定的食品。 (2)操作条件的选择：计量瓶的选择(铝制、玻璃)玻璃称量盘能耐酸碱，与样品的性质无关，常用于常压干燥法。 铝制称重箱重量轻，导热性强，但不适合酸性食品，经常用于减压干燥法和谷物水分的测定。 选择称量盘的大小是合适的，是一般样品1/3的高度。 将称重盘放入烘箱，打开盖子，横向倾斜，取出时关闭盖子，用笔记取出，放入干燥器中冷却称重。 称为样品量样品，一般是将干燥后的残留物控制在1.53的固体，浓厚状态的样品控制在35的含有水分的高样品控制在1520的干燥温度：通常为95105； 含有大量还原糖的食品，首先(5060)干燥0.5 h，然后在105下加热。 热稳定的谷物可以在120130干燥。 高脂肪样本可能比上次重量高，应用上次数据计算。 干燥时间：恒重最后2次重量之差2mg。 基本上保证水分完全蒸发。 根据规定时间经验，对精度要求不高。 例如饲料中的水分测定。 在易凝固的样品和形成硬皮的样品中加入定量的海砂。 直接干燥法(常压干燥法)样品的预处理(对分析结果的影响较大)，(2)常压干燥法的操作过程：烘箱预热称重盘恒重m3反复进行正确干燥称重盘重m1的1h冷却30min称重干燥的1h冷却30min称重。 正确称量盘子的重量m2。 水分的计算：水分%=(m1-m2)/(m1-m3)100%，2 .提取法是用有机溶剂提取被检测成分，使有机溶剂挥发，称为残留物的重量，计算被检测物质的含量。 例如，索氏萃取法(索氏萃取法) (1)的原理是将经过预处理、分散、干燥的样品用醚或石油醚等溶剂回流萃取，将样品中的脂肪放入溶剂中，回收溶剂后得到的残留物为粗脂肪。 粗脂肪的残留物中除了游离脂肪以外，还含有色素、树脂、蜡、挥发油等。 (2)适用范围和特征适用于脂质含量高、结合状态脂质含量少或经水解处理的情况，(结合状态变为游离状态)，样品干燥、磨光、难吸湿。 该方法经典，许多样品的测定结果比较可靠。 但费时(816h )溶剂用量大，需要专用设备、索氏萃取器。 (3)测定方法a .样品处理固体样品：精密称量干燥详细研究的样品25g (取测定水分的样品)，必要时用海砂混炼，无损耗地移入滤纸筒内。 b )半固体或液体样品：在蒸发皿中称量5.010.0g，加入海砂，用约20g沸水浴蒸发后，再在95105下干燥变细，转移到滤纸筒中，用带有醚的脱脂棉擦拭蒸发皿和样品附着的玻璃棒，将棉放入滤纸筒中。 b .将抽出的滤纸筒或滤纸盒放入索氏抽出器中，连接干燥成恒重的脂肪接受瓶，从冷却管的上端放入无水醚或石油醚(3060左右)，加入接受瓶的2/3体积，在水浴上(夏65、冬80左右)加热，绝缘醚或石油醚c .称量后拆下瓶子，回收醚和石油醚，瓶内的醚残留12ml时，用水浴蒸发，再在100105下干燥2小时，取出干燥器内冷却30分钟，称量，重复操作直至常数重量。 (4)结果脂肪(%)=(m2-m1)/m100m2接受瓶和脂肪的质量，g； ml瓶质量，g； m样品的质量(水分测定后的样品时，以水分测定前的质量测定)，g。 (5)注意和说明样品干燥后应仔细研究，样品含水分会影响溶剂萃取效果，而且溶剂会吸收样品中的水分，溶出非脂成分。 放样品的滤纸筒必须严密，样品不得泄漏到外部。 但是，不要太聪明而影响溶剂的渗透。 放入滤纸筒时，高度不得超过回流弯管。 由于超过弯头的样品中的脂肪不会残留，因此会产生误差。 含有大量砂糖和糊精的样品，首先用冷水溶解砂糖和糊精，过滤除去，将残渣连同滤纸一起干燥，放入萃取管。 提取用的醚和石油醚要求无水、无醇、过氧化物，挥发残渣的含量低。 水和酒精溶解水溶性盐类、糖类等水溶性物质，测定结果提高。 过氧化物会使脂肪氧化，也有干燥时引起爆炸的危险。 乙醚中过氧化物的检测方法：取6ml乙醚，加入10%碘化钾溶液2ml，用力摇动放置1分钟，变黄证明存在过氧化物。 过氧化物，例如：H2O2、Na2O2、CaO2、BaO2、ZnO2、goo2等萃取时不能提高水浴温度. 每分钟从冷却管滴80滴左右，每小时回流612次为好。 提取过程要注意防火。 提取时，冷却管的上端连接氯化钙干燥管，可以防止空气中的水分侵入，避免乙醚挥发到空气中，可以装入干燥的脱脂棉球。 抽提是否完全可以经验性地用滤纸或毛玻璃进行检查，从抽提管下滴下的醚滴到滤纸或毛玻璃上，挥发后不留油痕，抽提完全。 挥发乙醚或石油醚时，请勿直接用火加热。 应该使用电热套、电水浴等。 在烘烤之前，必须清除所有剩馀的乙醚。 剩下一点乙醚，放入烤箱可能会爆炸。 反复加热后脂质氧化加重。 重量增加时，把增加前的重量定为恒重。 乙醚是麻醉剂，所以要注意室内的通风。 3 .沉淀法是在样品溶液中加入适量的沉淀剂，使被测成分难溶性化合物沉淀，由沉淀物的重量算出其成分的含量。 (二)容量分析是将已知浓度的操作溶液(即标准溶液)从滴定管加入到被测溶液中，直到所使用的试剂与被测物质的物质量相等为止。 反应终点可以通过指示剂变色来观察。 由标准溶液浓度和消耗标准溶液的体积算出被测物质的含量。 根据其反应性质，容量分析可分为以下4类。 1 .中和法使用已知浓度的酸溶液测定碱溶液的浓度，或者使用已知浓度的碱溶液测定酸溶液的浓度。 终点的指示由适当的酸、碱指示剂，例如甲基橙或酚酞等颜色变化决定。 中和法：总酸度的测定(滴定法) (1)原理是用标准碱液滴定食品中的酸，中和生成盐，以苯酚酞作为指示剂。 滴定终点(pH=8.2，指示剂显示为红色)，从消耗的标准碱液体积计算总酸的含量。 反应式： RCOOH NaOHRCOONa H2O、(2)操作方法a .样品液的制备将固体样品、干果蔬菜、蜜饯、罐头样品用粉碎机或高速组织粉碎机粉碎，均匀混合。 取适量样品(约25g，准确为0.01g )，最后用碱量5 ml，优选1015ml，150ml的水将样品移至250ml的容量瓶中，在7580的水浴中加热30分钟，冷却，加水至刻度，用干燥滤纸过滤，丢弃初液，收集滤液含有co2的饮料酒类，请先去除co2。(在40水浴中加热30分钟)不含调味料和CO2的饮料、酒类直接取样，必要时用水稀释。 咖啡样品：粉碎后通过40目筛，在玉米瓶中加入10克，加入80%乙醇70ml，加入塞子放置16小