MT 252-1991 煤矿水中钾离子和钠离子的测定方法

中华人民共和国煤炭行业标准52一91煤矿水中钾离子和钠离子的测定方法1主题内容与适用范围本标准规定了原子吸收分光光度法测定各种水中的钾离子和钠离子。本标准适用于煤矿工业用水、生活用水、地表水、地下水、废水中钾离子和钠离子的测定。当取用50 定钾、钠离子的浓度范围是0. 200 ,稀释水样可扩大测定范围。2方法提要水样加盐酸酸化，使用空气一乙炔火焰，用原子吸收分光光度法测定钾、钠。3试剂3. 1水:重蒸馏水或去离子水。盐酸(22)配制成(1+1)溶液。3. 3钾离子标准贮备溶液(1. 0 +):士0. 000 2 燥至恒重的优级纯氯化钾(46),溶于100 至1 000 水稀释至刻度，摇匀。3. 4钠离子标准贮备溶液(1. 0 0 a+):110干燥至恒重的优级纯氯化钠(266)，溶于100 至1 000 水稀释至刻度，摇匀。离子混合标准工作溶液(1. 0 +和50 a):用移液管准确吸取钾、钠离子标准贮备溶液(3. 25 水稀释至刻度，摇匀，转入塑料瓶中备用。源:钾、钠元素空心阴极灯。分析天平:感量0. 1 液管;10,20,25 度为士0. 04 0 度为士0. 08 00 度为士0. 16 度吸管:5 度值0. 05 0 度值0. 1 分析步骤5. 1钾、钠离子混合标准系列溶液:用刻度吸管分别吸取钾、钠离子混合标准工作溶液(,.0 人2. 0士。.1 用水稀释至刻度，摇匀。其对应的钾、钠离子质量均分别为。,50,100,150,200 度间隔可根据所用仪器性能及标准曲线情况确定)。一内卜，叫.，中华人民共和国能源部1991一10一04批准1991一12一01;52一915. 2若水样浑浊，先过滤除去悬浮物。测定钾离子时，用移液管吸取50 定钠离子时，用移液管另取10 样中钾、钠离子含量高时，应先稀释后再吸取)加入2.。士。. 1 用水稀释至刻度，摇匀。同时进行空白试验。5. 3仪器工作条件的调定:钾元素的分析线为766. 5 元素的分析线为589. 0 使用的火焰气体为空气一乙炔外，将仪器的其他参数如灯电流、通带宽度、然烧器的高度和转角、然气与助燃气的流量和压力等调至最佳值。5. 4用水调零后，分别测定钾、钠离子混合标准系列溶液中钾、钠离子及水样中相应离子的吸光度。5. 5分别以钾、钠离子混合标准系列溶液中钾、钠离子的质量(横坐标，对应的吸光度减去对应的空白吸光度为纵坐标，分别绘制钾、钠离子的标准曲线。离子的质量(11g)由对应的吸光度减去对应的空白吸光度后，再在各自的标准曲线上查得。6分析结果的表述水样中钾、钠离子含量分别按式(1),(2)计算:K+一,)式中:K+;、，由标准曲线查得的试验水样中钾离子的质量，,样中钠离子的含量,;一由标准曲线查得的试验水样中钠离子的质量，i测定钠离子试验水样的体积，约至小数点后二位。了精密度同一化验室测定允许差应符合下表的规定钾、钠离子含量,绝对允许差,相对允许差，%0附加说明:本标准由煤炭科学研究总院提出。本标准由四川煤田地质研究所归口和起草。本标准起草人吴富贤、周崇基、许玲。本标准委托四川煤田地质研究所负责解释。煤矿水中钾离子和钠离子的测定方法(52制说明(四川煤田地质研究所)1关于测定方法的选择天然水中儿乎都含有一定量的钾、钠离子。由于能与钾、钠离子发生具有特征反应的试剂极少，因此很难采用一般的化学分析手段来确立定量的方法。以往虽也曾采用过重量法、容量法和比色法测定钾、钠离子，但由于这些方法的操作繁杂，测定条件苛刻难以掌握，且测定结果也不理想，因此早已不再采用。离子选择电极法具有干扰较少，简便快速的特点，有的将其应用于连续监测和监控工艺流程，或与电子计算机连机监控，或用以进行自动化分析等等，但在日常水质分析中一般不用以测定钾、钠离子。从国内外有关标准和文献资料来看，测定钾、钠离子大多采用火焰光度法和原子吸收分光光度法。从煤炭系统的实际情况来考虑，我们认为采用原子吸收分光光度法测定煤矿水中钾、钠离子是比较适宜的。离子的准确度，在日常分析的水样中，准确加入不同量的钾、钠标准溶液，以调节水样中钾、钠离子的浓度，再按照经试验确定的条件进行测定。测定结果表明，当钾离子浓度水平在1 20mg/百分回收率为950010500;当钠离子的浓度水平在20mg/此在测定前应通过试验将仪器的有关参数，如灯电流、狭缝宽度、燃助比等调节至最佳值。4水样中钾、钠离子含量的波动范围较大，对于钾、钠离子含量高的水样，应减少试样量进行测定。但直接取用少量水样进行测定可能增大测定的误差。为了减小测定误差，标准规定了须将水样用重蒸馏水或去离子水定量稀释后，再分取一定量经稀释后的水样进行测定。5关于方法的精密度利用30件日常分析的水样，根据其钾、钠离子的含量，并在部分水样中加人不同量的钾、钠离子标准溶液，以调整水样中钾、钠离子的浓度范围，再对水样中钾、钠离子的含量进行了重复测定，以考察测定结果的精密度。试验水样中的钾离子浓度范围为。. 15;钠离子的浓度范围为。. 6。经统计计算，钾离子重复测定结果的标准差为0. 024离子重复测定