食品中钙的测定PPT课件

.食品中钙的测定、成员：张宇王青骆迎白俊陆一波冯鹏程、钙元素用途、合金脱氧剂、油类脱水剂等。 金属钙的主要用途是加工成金属钙粒，制成钙铁线或纯钙线，最终用于钢铁炉外精炼，其作用是增加脱硫、脱氧、钢水的流动性，促进钢水中夹杂物的迅速上浮，通常用作优质钢生产的脱水剂，制备无水醇金属钙的主要用途是加工成金属钙粒，制成钙铁线或纯钙线，最终用于钢铁炉外精炼，其作用是增加脱硫、脱氧、钢水的流动性，促进钢水中夹杂物的迅速上浮，通常用作优质钢生产的脱水剂，制备无水醇但是，钙的化合物在很广泛的用途，特别是建筑工业中使用。 实验的目的是，Ca是人体的重要元素之一，Ca参与生长、发育过程，结合了各种有机物，体内Ca总量的99%存在于骨骼组织和牙齿内。 婴儿、孩子、孕妇和哺乳母亲需要大量的钙。 因此，测定食品中的钙具有非常重要的营养学意义。 本实验通过对虾皮中钙含量的测定，使学生了解食品中钙的测定方法和原理。 食品中钙离子的测定方法有滴定法(EDTA法)、高锰酸钾滴定法原子吸收分光光度法、滴定法(EDTA法)、1、原理可用钙和氨基羧酸络合剂定量形成金属络合物，其络合物的稳定性强于钙和指示剂的络合物. 在一定的pH范围内用氨基羧酸络合剂EDTA滴定，达到化学计量论点后，EDTA从指示剂络合物中夺取钙离子，使溶液显示游离指示剂的颜色。 由络合剂消耗量计算钙的含量。主要试剂. 11.25mol/L氢氧化钾溶液：准确称量71.13g氢氧化钾，用去离子水稀释至1000mL。2)用去离子水稀释至1000mL。 4混合酸消化液：硝酸(GB626 )和高氯酸(GB623 )之比为4:1。 55EDTA溶液：准确称量4.50 g EDTA (乙二胺四乙酸钠)，用去离子水稀释至1000mL，贮存于聚乙烯瓶中，4保存。 使用时稀释十倍即可。 6钙标准溶液：准确测量碳酸钙0.1248g (纯度99.99%以上，在105110下干燥2h )，加入去离子水20mL和盐酸3ml溶解，转移到500mL的容量瓶中，加入去离子水稀释至刻度，贮藏在聚乙烯瓶中，在4保存这种溶液相当于每毫升100g的钙。 7钙红指示剂：称为0.1g钙红指示剂(C21O7N2SH14 )，用去离子水稀释至100mL，溶解后即可使用。 贮藏干燥冰箱可保存一个半月以上。 仪器和设备，所有玻璃仪器均可用硫酸-重铬酸钾洗液浸泡数小时，用洗涤剂充分洗净后，用水反复洗净，最后用离子水洗干或干燥使用。 8.1实验室常用玻璃器具：高型烧杯(250mL )、微量滴定管(1或2mL )、碱性滴定管(50mL )、刻度吸管(0.51mL )、试管等。 8.2电热板： 10003000W，为了消化样品。制作、(1)样品的每个样品采集的总重量必须在1.5kg以下。 样品必须粉碎、混合后称重。 新鲜花纹(蔬菜、水果、鲜鱼等)用水洗净后，用去离子水充分洗净，晾干后粉碎称量。 所有样品请放入塑料瓶或玻璃瓶中，在4或室温下保存。2 )样品的消化，准确量取样品的干样(0.30.7g )、湿样(1.Og左右)、饮料等其他液体样品(1.02.0g )，将其放出到50mL消化管中，加入酸15mI左右过夜。 第二天，将消化道通过人的消化炉，在消化开始时降低温度(约130)，然后慢慢升高温度(最终200左右)消化，样品变成白烟消化至无色或黄绿色。 样品没有消化的情况下，请加入数毫升的混合酸直到完全消化为止。 消化结束后，冷却后加入去离子水5mL，继续加热直至消化道的液体残留约2mL，去除后冷却后移至10mL。用试管将消化管用去离子水清洗23次，最终定容至10mL。 消化样品时，同时进行空白消化。确定EDTA浓度，吸入0.5mL的钙标准溶液，用EDTA滴定确定EDTA浓度，根据滴定结果，每EDTA吸入相当于钙的毫克数，即滴定度(t ).样品和空白滴定、样品消化液0.10.5mL (取决于钙的含量)和空白加入1滴氰化钠溶液和0.1mL柠檬酸钠溶液，在滴定管中加入1.25mol/l氢氧化钾溶液，加入3滴钙红指示剂，立即稀释滴定10倍的EDTA溶液，直至指示剂从品红变为蓝色。计算式：式中： X样品中元素含量、mg/100g； TEDTA滴定度，mg/mL； 滴定V样品时使用的EDTA量、mL； V0滴定空白时使用的EDTA量，mL； f样品的稀释倍数m样品称为重量，g。说明和注意事项，(1)样品处理为了防止污染，使用的器具请使用塑料或玻璃制品，使用的试管、器具请在使用前浸入酸，用去离子水清洗，干燥后使用。 (2)样品消化时，注意不要让酸燃烧，以免发生危险。 (3)放入指示剂后，不要等太久，最好是放入后立即服用。 (4)加入氰化钠和柠檬酸钠的目的是消除其他离子的干扰。 (5)滴定时的pH为1224。 (6)与实验室并行测量或连续两次测量结果的重现性不足10%。 本方法的检测范围为550g。 高锰酸钾滴定法，1、处理原理样品后，用草酸铵在酸性溶液(pH3.54.5)中沉淀草酸钙，然后用稀硫酸溶解，用高锰酸钾标准溶液滴定草酸离子，间接求出钙含量。试剂、1 )草酸铵饱和溶液； 2 )盐酸溶液(1)3)盐酸溶液(1)4)氨水溶液(1)5)氨水溶液(1 50)6)5g/L甲基红指示剂7 )硫酸； 8)0.05mol/L高锰酸钾标准溶液： 1.7g 1000mL水。 标定：称量0.1000g干燥的标准草酸钠，溶于50mL水中，加入硫酸8mL，加热至80左右，继续搅拌，用高锰酸钾标准溶液滴定成淡粉色，以30s以内不消失为终点。 用下式计算高锰酸钾的标准溶液浓度。式中c-高锰酸钾标准溶液的物质的量浓度(mol/L) m-草酸钠的质量(g) V1-高锰酸钾标准溶液的用量(mL)V0-空白试验液的高锰酸钾标准溶液的用量(mL) 0.06700-1/2草酸钠、高锰酸钾标准溶液浓度计算式，3，操作步骤1 )样品处理：2)测定：在保温条件下，出现微红，滴加高锰酸钾标准溶液直至15s消失。结果计算、式中wCa-样品中钙的质量分率(% )； c-高锰酸钾标准溶液物质的量浓度(mol/L) V1-滴定样品液中消耗的高锰酸钾标准溶液的体积(mL) V0-滴定坯料中消耗的高锰酸钾标准溶液的体积(mL) m-样品的质量(g ) 将20.04-1/2钙原子的摩尔质量(g/mol ).原子吸收分光光度法、原理湿式消化后的样品测定液导入原子吸收分光光度计，火焰原子化后，吸收422.7nm的共振线，根据吸收量的大小与钙的含量成比例的关系，与标准系列进行了比较定量分析。主要试剂，1)0.5mol/LHNO3溶液(2)高氯酸硝酸消化液：1 4(3)25g/L氧化镧溶液(4)钙标准储备液：相当于每500g。 (5)钙标准使用液：每1ml含有25g钙。主要设备：原子吸收分光光度计的操作方法样品处理系列标准溶液制备设备参考条件选择标准曲线的描绘样品测定、设备参考条件的选择：波长： 422.7nm； 光源：可见火焰：空气乙炔； 此外，灯电流、狭缝、空气、乙炔流量、灯头高度等根据设备的说明调整至最佳状态。、算式、式中X-样品中钙元素的含量、mg/100g； -测定用样品中钙元素的浓度、g/mL； 0-空白溶液中钙元素的浓度，g； V-样品消化液定容总体积，mL； f-稀释倍数m-样品质量，g，注意事项，(1)使用的玻璃器具