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文档简介

,循环伏安法测定亚铁氰化钾,实验原理,峰电势与标准电极电势的关系,在一定扫描速率下，从起始电位（-0.2V）正向扫描到转折电位（+0.8V）期间，溶液中Fe(CN)64-被氧化生成Fe(CN)63-，产生氧化电流；当负向扫描从转折电位（+0.8V）变到原起始电位（-0.2V）期间，在指示电极表面生成的Fe(CN)63-被还原生成Fe(CN)64-，产生还原电流。,实验仪器及试剂,仪器：CHI630E电化学系统，玻碳工作电极，银/氯化银参比电极，辅助电极铂丝。试剂：铁氰化钾溶液:0.020mo1/L；硝酸钾溶液:1.0mo1/L。,基本操作,实验步骤,（1）配制0.020mol/LK3Fe(CN)6及1.0mol/LKNO3溶液；分别向1-5号10mL容量瓶中加入0.02mol/L的K3Fe(CN)6溶液0.00ml、0.20ml、0.50ml、1.00ml、2.00ml，再各加入2.00ml浓度为1.00mol/L的KNO3溶液，最后加入蒸馏水稀释至10.00ml容量瓶中定容混匀。（2）将玻碳电极在抛光布上用抛光粉抛光后，分别用蒸馏水、乙醇、蒸馏水超声清洗干净，并用滤纸将电极周围溶液吸干。（3）将1号10ml容量瓶中的溶液全部倒入10ml电解池中，依次接上工作电极(绿)、参比电极(白)和辅助电极(红)；通入高纯氮气除氧。（4）开启电化学工作站系统及计算机电源开关，启动电化学程序，在菜单中依次选择Setup、Technique、CV、Parameter。（5）点击Run开始扫描，将实验图存盘后，记录氧化还原峰值电位Ep,c、Ep,a及峰值电流Ip,c、Ip,a。（6）改变溶液浓度分别进行循环伏安实验，并将谱图叠加比较。（7）将4mM溶液扫速调整为0.02、0.06、0.08和0.1V/s，分别作循环伏安图；并将谱图叠加比较。,数据处理,1.从循环伏安图上读取ipc、ipa、Epc、Epa的值，计算Ep和Ip,c/Ip,a。2.绘制同一扫描速率下铁氰化钾ipc与相应的c的关系曲线，说明峰电流与电解质浓度的关系。3.绘制同一铁氰化钾浓度下ipc与相应的1/2的关系曲线，说明峰电流与扫描速率的关系。,1.
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