检测类环境标准：HJ 597-2011 水质 总汞的测定 冷原子吸收分光光度法

中华人民共和国国家环境保护标准中华人民共和国国家环境保护标准HJ 5972011代替GB 7468-87水质中总汞的测定总汞的测定冷原子吸收分光光度法电子版为发布版。请参考中国环境科学出版社出版的官方标准文本。2011年2月10日宣布环境保护署2011年6月1日实施.二1适用范围.1 2术语和定义.的原则.1 3方法.1 4干扰和消除.1 5试剂和材料.1 6仪器和设备准备.3 7个样本.3 8个分析步骤.的计算和表达.5 9结果.精度和准确度.6 10 .6111质量保证和质量控制.7 12废物处理.7 13注意事项.7附录A(信息附录)封闭反应器.9我之前说过，为了实施中华人民共和国环境保护法和中华人民共和国水污染防治法，保护环境，保护人体健康，规范水中总汞的测定方法，特制定本标准。本标准规定了用冷原子吸收分光光度法测定地表水、地下水、工业废水和生活污水中的总汞。本标准是水质 总汞的测定 冷原子吸收分光光度法 (GB 7468-87)的修订版。本标准首次发布于1987年。原起草单位为湖南省环境保护监测站。这是第一次修改。修订的主要内容如下：提高了该方法的检测限；增加了干扰和消除条款；增加了微波消解的预处理方法；增加了质量保证和质量控制条款；增加了关于废物处理和注意事项的规定。本标准自实施之日起，原国家环保局1987年3月14日批准发布的国家环境保护标准水质 总汞的测定 冷原子吸收分光光度法 (GB 7468-87)废止。本标准的附录A是一个信息附录。本标准由环境保护部科技标准司组织制定。本标准主要起草单位为大连市环境监测中心。本标准验证单位：沈阳环境监测中心站、鞍山环境监测中心站、抚顺环境监测中心站、丹东环境监测中心站、长春环境监测中心站、哈尔滨环境监测中心站。本标准于2011年2月10日由环境保护部批准。本标准自2011年6月1日起实施。本标准由环境保护部负责解释。水质中总汞的测定冷原子吸收分光光度法警告：重铬酸钾、汞及其化合物毒性很大。操作时应加强通风。操作人员应穿戴防护设备，避免接触皮肤和衣物。1适用范围本标准规定了测定水中总汞的冷原子吸收分光光度法。本标准适用于地表水、地下水、工业废水和生活污水中总汞的测定。如果有机物含量高，且本标准规定的最大消解试剂量不足以氧化样品中的有机物，则本标准不适用。采用高锰酸钾-过硫酸钾消解法和溴酸钾-溴化钾消解法，当取样量为100毫升时，检出限为0.02克/升，测定下限为0.08克/升；当取样量为200毫升时，检测限为0.01克/升，测定下限为0.04克/升。采用微波消解法，当取样量为25毫升时，检测限为0.06克/升，下限为0.24克/升。2术语和定义下列术语和定义适用于本标准。总汞指未过滤样品消化后测得的汞，包括无机汞和有机汞。方法原理：样品用高锰酸钾和过硫酸钾在硫酸-硝酸介质中加热消解。或者用溴酸钾-溴化钾混合物在硫酸介质中消化样品；或者用微波消化器在硝酸-盐酸介质中消化样品。消化样品中的所有汞被转化为二价汞，过量的氧化剂被盐酸羟胺还原，二价汞被氯化亚锡还原为金属汞。在室温下引入空气或氮气以气化金属汞，金属汞被装载到冷原子吸收汞分析仪中，响应值在253.7 nm波长下测量。汞含量与响应值成正比。4干扰与消除4.1样品用高锰酸钾-过硫酸钾消解法消解。在0.5 mol/L盐酸介质中，当样品中的离子超过以下质量浓度时，即Cu2 500 mg/L、Ni2 500 mg/L、Ag 1 mg/L、Bi3 0.5 mg/L、Sb3 0.5 mg/L、Se4 0.05 mg/L、As5 0.5 mg/L、I- 0.1 mg/L，会对测定产生干扰。这些离子的干扰可以通过用水适当稀释样品来消除(5.1)。4.2样品用溴酸钾-溴化钾法消化。当洗涤剂的质量浓度大于或等于0.1毫克/升时，汞的回收率小于67.7%。5除非另有规定，试剂和材料应为符合国家标准的分析纯试剂，实验用水应为无汞水。5.1无汞水通常使用二次再蒸馏水或去离子水，或用盐酸(5.4)酸化至pH3并通过巯基1棉纤维管(5.11.1)去除汞后的普通蒸馏水。5.2重铬酸钾(K2Cr2O7):优质纯度。5.3浓硫酸：(H2SO4)=1.84克/毫升，优质纯。5.4浓盐酸：(盐酸)=1.19克/毫升，优质纯。5.5浓硝酸：(硝酸)=1.42克/毫升，优质纯。5.6硝酸溶液：1 1测量100毫升浓硝酸(5.5)并慢慢倒入100毫升水中(5.1)。5.7高锰酸钾溶液：(高锰酸钾)=50克/升称取50克高锰酸钾(优质纯，必要时进行重结晶和精制)，并溶于少量水中(5.1)。然后用水(5.1)将体积定为1000毫升。5.8过硫酸钾溶液：(K2S2O8)=50克/升称取50克过硫酸钾，溶于少量水中(5.1)。然后用水(5.1)将体积定为1000毫升。5.9溴酸钾-溴化钾溶液(缩写为溴化剂):c(溴化钾)=0.1摩尔/升，(KBr)=10克/升称取2.784克溴酸钾(特级纯)溶于少量水(5.1)，加入10克溴化钾。溶解后，用水(5.1)将体积定为1000毫升，并储存在棕色试剂瓶中。如果溴被释放出来，它应该被重组。5.10将巯基棉纤维放入棕色磨口瓶中，加入100毫升巯基乙酸(用耐酸过滤器过滤，用水(5.1)充分洗涤至中性，摊开，在30 35干燥。成品放入棕色研磨口瓶，低温避光保存。5.11盐酸羟胺溶液：(NH2ohchcl)=200克/升称取200克盐酸羟胺，将其溶解在适量的水中(5.1)，然后用水(5.1)将体积定为1000毫升。这种溶液通常含有汞，应该进行净化。当汞含量较低时，采用巯基棉纤维管脱汞。当汞含量较高时，通过萃取脱汞法去除大量汞，然后通过巯基棉纤维管脱汞法去除汞。5.11.1巯基棉纤维管除汞方法：将0.10.2克巯基棉纤维(5.10)装入内径6 8毫米、长度约100毫米、末端呈锥形的玻璃管或500毫升分液漏斗放电管中，待净化试剂以10毫升/分钟的速度流动一次或两次即可除去汞。5.11.2提取和脱汞方法：测量250毫升盐酸羟胺溶液(5.11)，并将其倒入500毫升分液漏斗中。每次加入15毫升0.1克/升双硫腙(C13H12N4S)的四氯化碳(四氯化碳)溶液，并重复提取，直到含有双硫腙的四氯化碳溶液保持绿色。然后用四氯化碳萃取除去过量的双硫腙。5.12氯化亚锡溶液：(氯化亚锡)=200克/升称取20克氯化亚锡(氯化亚锡22H2O)放入干燥的烧杯中，加入20毫升浓盐酸(5.4)，并稍加加热。完全溶解后，冷却并用水(5.1)稀释至100毫升。如果含有汞，可以引入氮气或空气来去除它。5.13重铬酸钾溶液：(K2Cr2O7)=0.5克/升称取0.5克重铬酸钾(5.2)溶于950毫升水(5.1)，然后加入50毫升浓硝酸(5.5)。5.14汞标准储备溶液：(Hg)=100毫克/升2称取0.1354克氯化汞(HgCl2)，在硅胶干燥器中充分干燥，溶于重铬酸钾溶液(5.13)，转移至1000毫升容量瓶中，用重铬酸钾溶液(5.13)稀释至标记线，并充分混合。您还可以购买经过认证的标准解决方案。5.15汞标准中间溶液：(Hg)=10.0毫克/升将10.00毫升汞标准储备溶液(5.14)倒入100毫升容量瓶中。用重铬酸钾溶液(5.13)稀释至标记线，并混合均匀。5.16汞标准溶液1:(Hg)=0.1毫克/升测量10.00毫升汞标准中间溶液(5.15)至1000毫升容量瓶。用重铬酸钾溶液(5.13)稀释至标线，并混合均匀。室温下储存于阴凉处，稳定约100天。5.17汞标准溶液ii: (Hg)=10克/升。测量10