GBT 14022.2-1992 工业糠醇试验方法

1992B/T 工业糠醇试验方法 1993 主题内容与适用范围 本标准规定了工业糠醇（ 试验方法。 本标准适用于以工业糠醛（926）为原料通过催化加氢制取的工业糠醇。 2 引用标准 60 石油产品水分测定法 01 化学试剂 滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备 03 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 04 化学试剂 酸碱指示剂B 1926 工业糠醛 472 化工产品密度、相对密度测定通则 488 化工产品折光率测定法 722 化学试剂 气相色谱法通则 业糠醇 3 试验方法 试验中除特殊规定外，应使用分析纯试剂和不含二氧化碳的蒸馏水（按03规定方法制备）或等同纯度的水。 度测定 密度测定方法有比重瓶法和密度计法，以比重瓶法为仲裁方法。 重瓶法 在20恒温条件下，用蒸馏水标定比重瓶的体积，然后测定同体积样品的质量，求其密度，结果以 20（g/示。 器 a 比重瓶：采用472规定的25 b 恒温水浴：温度控制在20 中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 工业糠醇试验方法 验步骤 将冷却至约15的蒸馏水注满洗净的比重瓶，插入温度计，保持瓶中无气泡，置于恒温水浴中，30 滤纸吸去溢出毛细管的水并加盖，取出比重瓶擦净，称量（g）。 把比重瓶内水倒出，先用乙醇，再用乙醚洗涤数次，干后称重。两次称量之差即为20时的水质量。 以糠醇代替水，同上操作，即得20时的糠醇质量。 果计算 糠醇密度20（g/式（1）计算：密度 g/平均值为测定结果。 度计法 密度计在被测液体中达到平衡状态时浸泡深度所显示的刻度值，即为液体的密度。 器 a 密度计（标准温度20）：采用g/b 玻璃量筒：250 c 温度计：050， 验步骤 用清洁干燥的量筒取约200 糠醇温度在205时，缓缓放入密度计，其下端离筒底需2 能与筒壁接触。密度计露出液面外部分，被粘液体高度不得超过23分度。待密度计在样品中稳定后，视线与糠醇液面保持同一水平，读取密度计弯月面下缘的刻度值，即为该温度下的糠醇密度（t）。 果计算 糠醇密度20（g/式（2）计算：（1）式中：20充满比重瓶所需糠醇的质量，g；20充满比重瓶所需水的质量，g；20时的水密度，g/浮力校正为1是所取样品的体积（但一般情况下，忽略不计。20tt20） （2）式中：tt时测得的糠醇密度，g/密度 平均值为测定结果。 光率测定 折光率系指光线在空气中传播的速度与糠醇中传播的速度之比值，以 表示。 器 a 阿贝型折光仪：b 超级恒温水浴：温度控制在20 验步骤 折光仪使用前应以二次蒸馏水校正，20折光仪的校正和操作步骤按密度 平均值为测定结果。 分含量测定 糠醇中水分含量测定采用甲苯蒸馏法，结果以质量百分含量表示。 器 a 水分测定器：符合60规定。 b 玻璃量筒：100 c 电热套：容量500 调压变压器。 剂 甲苯（84）：预先用水饱和后使用。 验步骤 称取糠醇样品100 g（准确至0.1 g），注入清洁干燥的圆底烧瓶中。再量取与样品等体积的甲苯（约 89 先将其大部分加入烧瓶，并向瓶中投入几枚清洁干燥的沸石或一端封闭的玻璃毛细管。置于电热套上，装妥预先干燥的全套测定器。再由冷凝管加入剩余甲苯，注满接受器。在冷凝管上口接干燥管或塞以棉花。接通冷却水，加热并控制蒸馏速度。蒸馏开始时，要求从冷凝管斜口每秒滴出2滴，待水分大部分蒸出后，可增至每秒4滴。当接受器内水分体积不再增加时停止加热（约需1 h）。用甲苯彻底冲洗冷凝管。如仍有水滴粘附管壁时，可用金属丝或带橡皮头的玻璃棒将其刮入接受器中。待接受器冷至室温后，读记水分体积，视线应与水液面保持同一水平。 果计算 t测定时糠醇温度，；糠醇密度的温度校正系数（每增减1时的校正值），g/。 糠醇水分质量百分含量W（）按式（3）计算： 密度 取平均值为测定结果。 点测定 根据不同温度下工业糠醇在水中的溶解特性来测定浊点，结果以温度（）表示。 器 a 试管：直径25 200 b 温度计：050， c 50 d 冰水浴。 验步骤 分别量取蒸馏水30 确至0.1 糠醇样品15 确至0.1 加入试管中，插入温 度计并搅拌均匀。将试管置于冰水浴中边冷却边搅拌至溶液出现乳白色混浊后继续冷却，使温度再下降 12。然后将试管从冰水浴中取出，在室温下边搅拌边缓慢升温。当溶液乳白色混浊消失转为清晰时， 读记温度计上的温度值，即为浊点，结果以表示。 密度 取平均值为测定结果。 度测定 糠醇酸度测定采用以酚酞为指示剂，氢氧化钠标准溶液滴定法，结果以表示。 器 a 三角烧瓶：500 b 移液管：单标记，10 c 微量滴定管：5 剂和溶液 a 氢氧化钠（29）：c（标准溶液，参照01规定的方法进行配制与标定。 b 酚酞（0729），指示剂：10 g/照03规定的方法进行配制。 （3）式中：V接受器中水体积，室温时水密度，g/mL；m糠醇样品质量，g。验步骤 取100 酚酞指示剂4滴，用c（标准溶液调至微红色，保持1015 用移液管取糠醇样品10 荡至全溶，用c（标准溶液滴定至微红色，保持1015 果计算 糠醇酸度X（）按式（4）计算： 密度 ，取平均值为测定结果。 含量测定 醛含量测定采用盐酸羟胺肟化法，测得的总羰基化合物量按糠醛计算其质量百分含量。 器 a 具塞磨口锥形瓶：100 b 微量滴定管：5 剂和溶液 a 95乙醇（79）。 b 氢氧化钠（29）：c（0.1 标准溶液，参照01规定的方法进行配制与标定。 c 溴酚蓝（指示剂：4 g/称取0.4 于12 mL c（乙醇溶液，用乙醇稀释到100 d 盐酸羟胺（685）：25 g/溶解50 入1000 加溴酚蓝指示剂2.5 匀。以c（0.1 标准溶液调至黄绿色（ 验步骤 称取糠醇样品约2 g（g）于已加有30 紧瓶塞，摇匀。放置15 持温度2025），用c（0.1 标准溶液滴定到与标准色（原盐酸羟胺乙醇溶液颜色）相同为止。 （4）式中：c（滴定用氢氧化钠标准溶液的量浓度，；V样品消耗氢氧化钠标准溶液的体积，t常温取样时糠醇密度，g/2020时糠醇密度，g/ 结果计算 糠醇中醛含量（以糠醛计）W（）按式（5）计算： 密度 取平均值为测定结果。 醇含量测定 糠醇含量的测定方法有气相色谱法和化学法，以气相色谱法为仲裁方法。供需双方也可在供需合同上订明测定方法。 相色谱法 本法以硅藻土类载体涂渍聚乙二醇20 醇样品直接进样汽化，流经色谱柱，使其中各组分分离，再通过检测器检测，测得各组分的峰面积后，用面积归一化法定量计算。 器和设备 a 气相色谱仪：配有氢火焰离子化检测器和色谱数据处理机，灵敏度和稳定性应符合722的规定。 b 色谱柱：内径34 长12 c 微量进样器：L。 剂 a 氮气： b 氢气： c 净化空气。 d 载体：080目。 e 固定液：聚乙二醇20 M，用量为载体量10。 验步骤 谱分离度 色谱柱对于糠醇主峰和后续相邻组分峰（5）式中：c（滴定用氢氧化钠标准溶液的量浓度，；V样品滴定消耗氢氧化钠标准溶液的体积，糠醛的毫摩质量，g；m糠醇样品质量，g。谱分离典型条件 a 色谱仪：岛津b 检测器：氢火焰离子化检测器； c 色谱柱内径：3 长：1.5 m； d 柱温：110； e 汽化温度：200； f 检测室温度：200； g 载气：氮气，流量为50 mL/h 氢气：i 空气：j 进样量：L。 许适当调节操作条件。 品测定 仪器稳定后，用清洁干燥的微量进样器吸取样品，迅速注入色谱仪汽化器中。待各组分出峰完毕，由色谱数据处理机测量峰面积，采用面积归一化法计算各组分质量的百分含量。 果计算 工业糠醇中各组分的质量百分含量）按式（7）计算：密度 平行测定结果，取平均值为测定结果。 （6）式中：糠醇的保留值，mm；甲基糠醇的保留值，1糠醇峰的基线宽度，2甲基糠醇峰的基线宽度，（7）式中：组分标准以测定糠醇的含量为主），各组分的总峰面积，样品中水分含量。业糠醇典型色谱图 工业糠醇典型色谱图 1甲基呋喃；2未知物；3未知物；4糠醛；5四氢糠醇；657未知物；8糠醇；950未知物 学法 糠醇含量测定采用羟基高氯酸催化乙酰化法，测得的总醇量按糠醇计算其质量百分含量。 器 a 具塞磨口锥形瓶：100 b 移液管：单标记，5 级； c 雪氏硷式滴定管：50 级。 剂和溶液 a 吡啶（89）：75（V/V）吡啶水溶液。 b 高氯酸（23）乙酸酐（77）吡啶溶液。 量取30 慢加入0.8 g（氯酸，在不断地搅拌下加入10 至室温后使用。临用新配。 c 酚酞（0729），指示剂：10 g/照03规定的方法进行配制。 d 氢氧化钠（29）：c（0.6 标准溶液，参照01规定的方法进行配制和标定。 验步骤 g（g）于清洁干燥的具塞磨口锥形瓶中，用移液管准确加入高氯酸乙酸酐吡啶溶液5 匀后放置10 入蒸馏水2 加入吡啶溶液10 匀后放置5 酚酞指示剂2滴，用c（0.6 标准溶液滴定至微红色，保持1015 样条件下做空白试验。本项目应在通风橱内进行。 果计算 糠醇质量百分含量W（）按式（8）计算： 密度 取平均值为测定结果。 验报告 检验报告应包括下列内容： a 样品名称，送检单位和日期； b 分析指标和采用方法； c 试验结果（记录每次测定值）； d 注明检验过程中任何异常现象，以及与本标准方法中有不同操作之处； e 试验人员及试验日期。 附加说明： 本标准由中华人民共和国林业部提出。