结晶和重结晶分解.ppt

,1、结晶,结晶水合物在常温或干燥空气里易风化,在溶液中，溶质形成晶体的过程叫结晶,二、结晶和重结晶,2、结晶水合物,结晶水合物概念：含有结晶水的物质叫做结晶水合物，如胆矾或蓝矾(CuSO45H2O)、碳酸钠晶体(Na2CO310H2O),3、结晶的方法,原理：利用物质在同一溶剂中溶解度不同，进行固体之间（均溶）分离提纯。,结晶方法：,蒸发结晶,升温结晶,冷却结晶,适用于溶解度随温度变化不大的溶质，杂质的加热蒸发过程中仍为不饱和溶液。其后续操作一般为趁热过滤。,蒸发溶剂结晶法：通过蒸发或气化，减少一部分溶剂使溶液达到饱和而析出晶体。,（如氯化钠）,升温结晶：升高温度晶体即从溶液中析出,此法主要用于溶解度随温度升高而降低的物质,从饱和石灰水析出氢氧化钙固体，其后续操作一般为趁热过滤。,冷却热饱和溶液结晶法：此法主要用于溶解度随温度下降而明显减小的物质。,（如硝酸钾）,先蒸发、浓缩，再降温使S随T变化较大的出,蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥。,4、重结晶,使结晶出来的晶体溶在适当的溶剂里，再经过加热、蒸发、冷却等步骤重新达到晶体的过程。,1选择合适的溶剂；2将经过粗结晶的物质加入少量的热溶剂中溶解；3冷却使之再次结晶；4过滤；5洗涤；,现有KCl和KNO3的固体混合物50g，其中KCl的质量分数为10，请设计实验方案提纯KNO3。,、由于混合物中KNO3含量较高(90)，可首先配制较高温度(100)下的KNO3饱和溶液，利用降温结晶的方法，使KNO3晶体在较低温度下析出，此时KCl不析出。,m(H2O)=18.3g,实验方案：,、溶解：将50g混合物放入烧杯中，加入约18.3mL（可略多一些）100的热水，使固体完全溶解。,、降温结晶：将(1)所得溶液自然冷却到不再有固体析出。,3、过滤：将(2)所得混合物进行过滤，滤纸上的晶体即为较纯净的KNO3（不用洗涤）,、重结晶：若需要更纯净的KNO3晶体，可将(3)中所得晶体再结晶重复(1)-(3)操作一次。,5、结晶洗涤：用少量多次蒸馏水刚好盖住晶体，至水流尽。,6、干燥：重结晶得到的晶体，其表面吸附少量溶剂，应干燥才可以得到纯净的产品。通常用如下的方法：、风干，即自发晾干；、烘干（烘箱干燥）,如何分离提纯氯化钠和硝酸钾的混合物,1、过滤,要领：“一贴二低三靠”,一贴，二低，三靠,蒸发结晶法：,操作要点：,蒸发过程中要不断用玻璃棒搅拌,蒸发皿内溶液不能超过其容量的2/3,难溶固体与液体组成的混合物。,溶解度不同的固体混合物。,分离沸点相差较大(相差30以上)的液态混合物。,不同的分离方法都有一定的适用范围,因此要根据不同混合物的性质来选择合适的分离方法.,硝酸钾粗品,配制热的浓溶液,冷却结晶,过滤,母液含氯化钠等可溶性杂质的KNO3饱和溶液,晶体KNO3,重结晶,实验方案,2.洗涤晶体时，蒸馏水使用要少量多次。,1.配制浓溶液时，溶剂的量不要过大，以免损失溶质,、溶解、降温结晶3、过滤、重结晶,注意：,洗涤,干燥,硝酸钾粗品的提纯,1.提纯KNO3(混有NaCl、NH4Cl）的方法,2.提纯NaCl（混有KNO3)的方法,根据溶解性曲线图，讨论,降温结晶（重结晶）：适用于提纯溶解度随温度变化较大的溶质，而不受杂质种类的影响，溶液冷却后杂质在溶剂中尚未饱和就行。,蒸发结晶：适用于溶解度随温度变化不大的溶质，杂质的加热蒸发过程中仍为不饱和溶液。,是利用杂质和结晶物质在不同溶剂和不同温度下的溶解度不同，将晶体用合适的溶剂再次结晶，以获得高纯度的晶体的操作。,重结晶的操作过程,1选择合适的溶剂；2将经过粗结晶的物质加入少量的热溶剂中溶解；3冷却使之再次结晶；4分离母液；5洗涤；,重结晶,第一步：称量：,第二步：溶解固体：制成沸腾的饱和溶液。,溶剂用量是关键。溶剂过量，可使溶解损失增大；溶剂用量过少，杂质一起析出的，,第三步：冷却晶体：热溶液静置自然冷却，这样可以析出较好的晶体，如果是采用冰水或自来水浴急速冷却，晶体析出时间快，但晶体小成粉末状。,第四步：过滤、。,5、重结晶（重复24步操作）,第7步：干燥：重结晶得到的晶体，其表面吸附少量溶剂，应干燥才可以得到纯净的产品。通常用如下的方法：、风干，即自发凉干；、烘干（烘箱干燥）,6、结晶的洗涤。用少量多次蒸馏水刚好盖住晶体，至水流尽,【实验探究1】,现有氯化钾和硝酸钾的固体混合物50g，其中KCl的质量分数为20%，请设计实验方案提纯硝酸钾。,【讨论】将溶液加热后，在温度较高时，析出什么？在温度较低时析出什么？如何将硝酸钾和氯化钾分开？,将混合物放入80的热水中（热水大约40g），冷却结晶，过滤可得KNO3晶体。,方案,将滤液在70时蒸发溶剂，至有晶体析出，恒温过滤，可得NaCl晶体,1、取约12gKNO3固体混合物加水10ml,用重结晶的