实验五 药用氯化钠的制备.ppt

,药用氯化钠的制备及鉴别,【实验目的】1、掌握药用氯化钠的制备原理和方法.2、初步了解药品的鉴别原理及方法.,过滤,去除,爆炒炭化,BaCO3NaOH法BaCl2NaOH，NaCO3法,重结晶,药用氯化钠,【实验原理】,(一)BaCl2NaOH，NaCO3法加入BaCl2，NaOH和NaCO3溶液，生成难溶硫酸盐、碳酸盐或碱式碳酸盐沉淀而除去,(二)BaCO3NaOH法加入BaCO3固体和NaOH溶液进行如下反应：,【实验步骤】,（一）除不溶性杂质1、称取10.0g粗食盐，于坩锅中翻炒。2、转移至烧杯中，加50mL水，加热搅拌使其溶解。3、过滤，弃去沉淀，得滤液。,溶液与沉淀的分离,倾析法当沉淀的比重较大或结晶颗粒较大，静置后能较快沉降至容器底部时，就可用倾析法进行沉淀的分离和洗涤。过滤法离心分离法,方法：,把上清液沿玻棒小心倾入另一容器内（如右图）。然后往盛沉淀的容器内加人少量洗涤剂，进行充分搅拌后，让沉淀下沉，倾去洗涤剂。重复操作三次即可将沉淀洗净。,（二）除Ca2+、Mg2+、Fe3+和SO42-（采用“BaCl2NaOH，NaCO3法”）1、去除SO42-继续加热溶液至近沸，边搅拌边逐滴加入25BaCl2溶液（约1-2ml）至沉淀完全。继续加热煮沸约5min，使晶粒不断长大而易于过滤。稍冷，抽滤，弃去沉淀。,2、除Ca2+、Mg2+、Fe3+和过量的Ba2+将滤液加热至接近沸腾，边搅拌边滴加饱和NaCO3溶液至沉淀完全。再滴加少量1mol/LNaOH溶液至溶液pH值约等于10-11。继续加热煮沸数分钟，稍冷，抽滤，弃去沉淀，将滤液转入干净的蒸发皿内。3、除剩余的CO32-加热搅拌溶液，滴加入2molL-1HCl至pH约3-4。,（三）蒸发、结晶,1、置石棉网上加热蒸发浓缩上述溶液，并不断搅拌至稠状，趁热抽干。2、将过滤得到的固体加适量蒸馏水，不断搅拌至完全溶解后，如上法进行蒸发浓缩，趁热抽滤，尽量抽干，把晶体转入蒸发皿内用小火烘干。3、冷至室温，称量，计算得率。注意：小火烘干指不冒水汽，不呈团粒而成粉状，无噼啪的响声,（四）鉴别检查1、澄明度：分取1g食盐和产品，分别溶于5ml蒸馏水里，比较澄明度。2、Ca2+检查取粗盐和产品各1g左右，分别溶于约5mL蒸馏水。各取上述溶液1mL，加2molL-1HAc使呈酸性，再分别加入饱和(NH4)2C2O4溶液34滴，记录现象。比较两溶液中沉淀产生的情况。,3、氯化物鉴别取氯化钠供试溶液12滴，加0.25ml/L的硝酸银试液2滴，记录现象。滴加6mol/L氨试液，记录现象。再加6mol/L硝酸至酸性，记录现象。,要点与注意事项,1将粗食盐加水(自来水)至全部溶解，用水量不能过多，以免给以后蒸发浓缩带来困难。(注：20摄氏度时,氯化钠的溶解度为36克)2在加沉淀剂过程中，溶液煮沸时间不宜过长，以免水分蒸发而使NaCl晶体析出。若发现液面有晶体析出时，可适当补充些蒸馏水。,3加热浓缩时，当大量NaCl晶体析出，要不断搅拌以破坏表层薄膜，防止NaCl晶体外溅。4浓缩时不可蒸发至干，要保留少量水分。5注意减压抽滤注意事项