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文档简介
阳离子交换树脂催化合成二甲氧基甲烷,实验十九,NORTHWESTUNIVERSITY,化学实验教学中心,1.利用高分子催化剂732苯乙烯型阳离子交换树脂催化合成二甲氧基甲烷；2.通过产品的IR和NMR图谱和二甲氧基甲烷的标准图谱对比巩固有关解谱知识。,实验目的,甲醛和甲醇在酸作用下生成二甲氧基甲烷的反应历程：,实验原理,由于732苯乙烯型阳离子交换树脂含有可理解的磺酸基，因此可替代传统的质子酸作为上述反应的催化剂。同时，阳离子交换树脂还有脱水作用，可有效地促使平衡反应右移，从而获得较高的产率。,1.树脂的处理：将市售732苯乙烯型阳离子交换树脂用自来水冲洗，除去树脂中的悬浮物。将该树脂在1molL-1NaOH碱液浸泡24h，碱液用量为树脂体积的二倍。然后倾倒碱液，用去离子水清洗，直洗至清液为中性。再将此树脂在1molL-1HCl酸液中浸泡24h，酸液用量亦为树脂体积二倍。而后倾倒酸液，用去离子水清洗至清液为中性，吸滤，晾干，树脂备用。2.二甲氧基甲烷的合成：在装有搅拌器、冷凝管和滴液漏斗的500mL三颈瓶中加入上述备用树脂30g和甲醇130g，水浴加热，当甲醇开始微沸时，在1h内从滴液漏斗中滴加100g37%甲醛水溶液。加完后继续微沸20min，然后将仪器改装成分馏装置，进行分馏，收集沸程4245的馏份。,实验步骤,二甲氧基甲烷通常由甲醇在少量HCl存在下通过气相催化氧化制得，或由甲醛、甲醇在HCl催化和大量CaCl2存在下获得，但上述方法或设备要求苛刻或药品耗量大，环境污染严重且产率低。催化剂可反复使用。若遇初次处理过的732苯乙烯型阳离子交换树脂催化效果欠佳时，则在连续使用几次之后效果会明显提高。本法对甲醛质量要求不高，无论是已有沉淀的甲醛，低浓度甲醛或聚甲醛均可作为本实验原料，其结果除反应时间有些差别之外，对产率和质量影
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