电镀故障处理-赫尔槽试验方法

电镀故障处理-赫尔槽试验方法,前言,电镀溶液的性能总会随着使用而不断变化，其影响因素甚多。要想使镀液性能指标保持在最佳或良好状态，就应及时进行调整。调整依据可来自三个方面：,其一，凭经验，依据镀层状况得出结论；其二，凭化验结果；其三，凭试验结果。,经验往往具有局限性，经验的积累要有相当的实践经历和总结能力；而对一项新工艺，刚开始使用，则谈不上经验。,分析化验结果的准确性受多方面因素影响，如分析人员的素质、水平与熟练程度、分析手段、分析方法等。,而现代电镀广泛采用的多种复配的有机添加剂、光亮剂等几乎无法分析。分析化验有时是必不可少的，如合金电镀时镀液及镀层中合金组分的比例，难以用其它方法判定。但若凭一个不准确化验结果来调整镀液，有时也会搞得一塌糊涂。,镀液性能变化后必然要从镀层上反映出来，要想从一张试验试片上反映出宽电流密度范围内的镀层状况，最简单的办法还是赫尔槽试验。利用250mL赫尔槽试验，是笔者几十年搞新工艺、添加剂开发及日常维护镀液的最主要手段。,本文就最常用镀种如何利用赫尔槽试验来调整镀液加以小结，供同行参考。,二、光亮酸性镀铜,该镀种镀液成分简单，但却是很难维护好的镀种。笔者考虑生产成本，一直采用国产新型光亮剂，并不断对其配比、光亮剂组分加以完善改进。,采用“中酸、中铜”工艺装饰性电镀，调整得当时，赫尔槽试片1A搅拌镀5min，试片能达到全光亮且具有较好整平性，生产中允许电流密度(DK)可达5A/dm2。电源应是低纹波的。,1、铜含量判定,光亮酸性镀铜，应有足够的阴极浓差极化，才能有好的分散能力和宽的光亮范围，硫酸铜的含量以150g/L170g/L为宜。,(1)2A静镀3min，高端应有1cm左右烧焦。用细玻棒在试片表面大约1s来回搅拌一次，则无烧焦，铜含量基本正常。冬季气温低时，搅拌情况下允许约3mm左右烧焦。,(2)若2A静镀无烧焦，则铜含量过高，应稀释镀液，补加硫酸和开缸剂。液温低于10时，镀液中铜含量过高，阳极溶解不良，阳极极化过大，铜阳极还易钝化。,(3)若静镀烧焦大于1.5cm，则铜含量不足，应试验补加硫酸铜至烧焦约1cm。,2、硫酸含量判定,新配镀液时，硫酸以50L60L为宜。过多，光亮整平性差；过少，电导率低，低DK区光亮范围变窄，阳极易钝化，在正常镀液作赫尔槽试验时，应对所用电源及直流导线，记录不同液温时电流与电压的对应数据，以便作为日后的判断依据。,(1)使用相同的小整流电源(应是低纹波的)和相同截面与长度的直流输出线(保证电压降基本一致)，若电压高于正常值0.3V以上，则可能硫酸偏少，补加3mL/L5mL/L浓硫酸再试。,(2)若铜含量正常，生产中阳极面积足够(SA：SK2：1)，却出现电压升高，电流减小现象，先检查阳极板导电是否良好(清洗接触处)，若仍有此现象，则阳极已钝化，可能硫酸过少，补加8mL/L10mL/L浓硫酸。,(3)若加足光亮剂，高中DK区光亮性仍不足，低DK区光亮范围窄，而试验时电压又低于正常值0.5V以上，则可能硫酸过多(正常生产时因带出损耗，硫酸应呈减少趋势。,硫酸过多，或是镀前采用硫酸活化时清洗不良带人或不慎一次加入过多)，应试验稀释镀液，补加硫酸铜及光亮剂。,3、氯离子判定及处理,(1)若镀层亮度很差，补加混合光亮剂或分别补加光亮剂组分试验，均改善不大，高DK区镀层有发花现象，磷铜阳极上不易生成黑膜，则可能氯离子含量低于20mg/L(正常为40mg/L80mg/L)，可按0.08mL/L0.1mL/L量加入盐酸(冲稀20倍便于计算)后再试。若补加后光亮整平性明显提高，则可确认CL-过少，再仔细试验最佳加入量。,(2)若高中DK区光亮整平性良好，低DK区很差，硫酸含量又正常，调整光亮剂及加人PN0.02mL/L0.04ml/L或AESS0.04m0.08mL/L效果均不明显，则可能CL-过多，此时应作除氯，再试。,(3)怀疑CL-过多时，实践证明用氰化亚铜除氯效果比较好。,方法为：按0.1g/L0.2g/L量称取氰化亚铜，认真研成细粉状，用少量水调成糊状，在不断强烈搅拌下慢慢加入镀液，搅拌、静置、过滤(理论上去除1gCL-需2.5g氰化亚铜)。,若除CL-后低DK区光亮性明显提高，则可确诊为Cr过多。若氰化亚铜加入过量，则CL-会过少，整个试片亮度均差。,生产中难以定量时，宁可加入稍过量的氰化亚铜，将CL-几乎全部除去，再按0.1mL/L量加入浓盐酸，重新提供所需CL-。,用氰化亚铜除氯比用硫酸银省得多，比用锌粉效果好得多。用氰化亚铜除CL-后应认真过滤镀液。,4、光亮剂调整,(1)试验加入光亮剂后，光亮整平性提高，半光亮与全光亮区无明显分界，则光亮剂过少，根据实验结果补加光亮剂。,(2)若高中DK区光亮整平性异常好，而光亮与半光亮区可见明显分界，则光亮剂过多。此时若加入约0.04mL/LAESS或PN类低区走位剂，则无明显分界，可补充这类组分；但若加入后镀层发雾，则不能加入，可按0.1mL/L0.2mL/L量将双氧水冲稀l0倍以上在不断搅拌下慢慢加入，破坏部分光亮剂。注意双氧水不宜一次加入过多，否则残存物有害。,(3)光亮范围窄,染料型光亮剂光亮范围较宽，但温度范围较窄，因染料“盐析”或分解易造成镀层麻砂，笔者宁可采用非染料型，加以及时精细调整，也可有较宽的光亮范围。,若高中DK区光亮整平性正常，低DK区亮度不足，补加光亮剂及低区走位类组分后仍改善不大，则可确定为光亮剂质量不良或CL-含量不正常；,怀疑CL-过多时，按2.3.3方法