离子色谱法测定水中的5种阴离子-保留实验用

离子交换色谱法测定环境水样中无机阴离子的实验XI一、实验目的1.了解抑制电导检测离子色谱仪的结构和原理，并学会正确使用仪器。2.掌握离子交换色谱法测定自来水中无机阴离子的原理和方法。二、实验原理离子交换色谱法可用于样品中各种阴离子或阳离子的定性和定量分析。阴离子分析通常采用强碱阴离子交换剂作为固定相，氢氧化钾、氢氧化钠或碳酸钠-碳酸氢钠溶液作为流动相。对于阳离子分析，强酸阳离子交换剂通常用作固定相，硫酸、甲磺酸和其他溶液用作流动相。在高压泵的作用下，洗脱液将样品携带至离子交换分离柱，样品中的离子与离子交换剂固定相上的可交换离子基团可逆交换，并根据样品离子对离子交换剂的不同亲和力而相互分离。地表水、地下水、饮用水和其他环境水样中的阴离子主要有氟、氯、溴、氮、NO2-、SO42-和PO43-。本实验以RFC-30洗脱液发生器产生的氢氧化钠或氢氧化钾为洗脱液，用阻抑电导检测器在季铵型强碱性阴离子交换树脂柱上分析自来水中的氟-、氯-、SO42-和PO43-离子。离子交换反应是：R-N(CH3)3羟基-(s) X-(m) R-N(CH3)3 X- (s)羟基-(m)分离的样品离子和洗脱液进入抑制器，发生以下反应：氢氧化钠 H2O钠钠X-氢氢X-钠洗脱液从氢氧化钠变成水，降低了背景电导率。样品离子由钠离子变为酸离子，增加了电导值，从而提高了测定灵敏度。用电导检测器测量变成酸的样品离子，并与标准溶液进行比较。根据保留时间和峰面积，可通过一次注射连续测量进水中的氟-、氯-、SO42-和PO43-浓度。Iii .仪器和试剂仪器：DIONEXICS-90离子色谱仪，配有ASRSR-ULTRA 11 4mm自动再生电化学抑制器、DS5型电导检测器、离子PAC AS11-HC (4250mm)阴离子分离柱和离子PACAG 11-HC阴离子保护柱；RFC-30洗脱液在线发生器；N2(纯度99.99%)；数控超声波清洗机；电子分析天平；聚乙烯容量瓶；2ml注射器；0.22米排水针滤膜。试剂：20 mmol/nNOH洗脱液；优质纯氟化钠、氯化钠、硫酸钠和磷酸三钠(均在105干燥2h)；重新蒸去离子水或纯净水。四.实验步骤1.制备单一阴离子标准储备溶液和单一阴离子标准溶液分别称取0.4420克氟化钠、0.3297克氯化钠、0.2957克硫酸钠和0.3452克磷酸三钠，用重蒸馏去离子水溶解，并置于4个200毫升聚乙烯容量瓶中，摇匀，得到浓度为1000毫克/升的氟-、氯-、SO42-和PO43-标准储备溶液，并在4下储存。分别取上述阴离子储备液，用重蒸馏去离子水配制成50毫升浓度为5毫克/升、20毫克/升、30毫克/升、30毫克/升的单一阴离子标准溶液。2.制备混合阴离子标准溶液将2.50毫升F-、18.75毫升C1-、25.00毫升SO42-和18.75毫升PO43-储备溶液分别转移到250毫升聚乙烯容量瓶中，用再蒸馏去离子水定容，摇匀得到含10毫克/升F-、75毫克/升C1-、100毫克/升SO42-和75毫克/升PO43-的混合阴离子溶液。然后除去混合阴离子溶液，用再蒸馏的去离子水将体积固定到25毫升，以获得具有以下浓度的混合阴离子标准溶液。表6-1混合阴离子标准溶液编号混合阴离子溶液(毫升)F-(毫克/升)Cl-(毫克/升)SO42-(毫克/升)PO43-(毫克/升)10.500.201.502点1.5021.000.403点4.003点32点0.806点8点6点45点2点15点20点15点510点4.0030.0040.0030.003.打开N2气源，调节钢瓶分压至0.2 0.4兆帕，调节进入洗脱液的气压至3 6磅/平方英寸。4.打开计算机、打印机、离子色谱仪主机和色谱工作站的电源开关。根据实验要求编辑程序、方法和样品表，设置色谱条件。色谱条件：20毫摩尔/升氢氧化钠，流速1.2毫升/分钟，洗脱时间10分钟，进样量10微升。5.打开泵。当系统压力超过1000磅/平方英寸后，打开RFC-30后面的电源开关，打开RFC-30前面板上的EGC电源，液体流出抑制器出口后，打开AES/SRS电源。6.收集基线。基线稳定后，停止收集基线。打开样品台，用注射器(用去离子水和要预先去除的溶液冲洗三次)按照浓度降序取出用于样品引入分析的标准溶液。注意，在注射前，注射器内溶液中的气泡必须被微孔膜去除和过滤。根据操作说明建立标准曲线，检查各阴离子分离条件和标准曲线是否合格。7.分别取单一阴离子标准溶液，通过微孔滤膜过滤，分析样品。根据每个阴离子的保留时间，确定每个阴离子在混合阴离子光谱中的位置和名称。8.打开自来水管，排水约1分钟。使用干净的试剂瓶抽取大约100毫升的自来水。微孔滤膜过滤后，分析样品并平行测量三次。当自来水中阴离子浓度较高时，应使用重蒸馏去离子水将样品稀释2 3倍。必要时可以进行空白测试。9.实验结束后，计算机自动给出各种阴离子的分析结果。再运行2个去离子水样品，冲洗样品引入系统和分析系统。打印标准曲线方程和分析结果。10.关闭AES/SRS、EGC和RFC-30前面板的RFC-30后面板的电源，关闭泵，关闭离子色谱主机的电源，关闭N2瓶主阀，释放压力表的压力。关闭电脑和打印机的电源开关。V.数据记录和处理根据自来水中氟、氯、硫和磷的准曲线方程以及自来水的稀释倍数和自来水中阴离子的峰面积，计算了原自来水中氟、氯、硫和磷的浓度。对数据进行了分析和讨论，得出了合理的实验结论。标准溶液标准曲线方程相关系数rF-Cl-SO42-PO43-水样峰值面积峰值面积平均值浓度(毫克/升)相对标准偏差(%)F-Cl-SO42-PO43-有关注意事项1.试剂和分析用水必须纯净。所用溶液和流动相应储存在聚乙烯瓶中，使用前应通过微孔滤膜过滤。2.样品浓度和样品中的基质浓度不能太大，否则色谱柱容易损坏。3.更换洗脱液时，洗脱液应超声脱气半小时以上，管道系统应通风。4.当使用RFC-30时，应在实验前启动泵。当系统压力超过1000磅/平方英寸后，应打开RFC-30后面的电源开关和RFC-30前面板上的EGC电源。液体从抑制器出口流出后，应再次打开AES/SRS电源。实验结束后，依次关闭AES/SRS、EGC和RFC-30后面板电源、离子色谱主机电源和N2气瓶主阀电源。七、思考问题1.为什么会有负的水峰