离子交换柱色谱

离子交换柱色谱-离子交换柱色谱一、分配原理对离子交换剂各组亲和力不同的选择系数不同的分离(一)选择系数： ks=rx/x离子交换平衡： rabbrbaka/b= Rb a / ra b1:亲和力： baka/ B1:亲和力： bho-r-so3hhr-po3h2r-coohr-oh例：磺化苯乙烯、书p58特征：热稳定性高，不溶于水和许多有机溶剂，化学性质稳定2 )阴离子交换树脂以阴离子作为交换离子基团：通常为-nh2 含有- nhr、- NR 2或-nr3x等活性基团强碱性阴离子交换树脂：含有季铵的特征：在酸、碱和有机溶剂中能够比较稳定地进行酸性、碱性和在中性溶液中进行阴离子交换的容量根据溶液的PH而变化弱碱性阴离子交换树脂：-nh2、=NH， N特征：对oh的亲和力大的是在酸性介质中阴离子交换容量只根据溶液的PH值而变化，2、离子交换树脂的特性1 )交联度表示离子交换树脂中的交联剂的含量，通常以百分比表示高交联度树脂：紧密的网状结构、网眼小， 刚性强孔多膨润小吸水量小的低交联度树脂：渗透性容易变形，耐压差，2 )交换容量相对于每克树脂，实际参加交换反应的基数，单位： mmol/g或mmol/ml为离子交换树脂进行离子交换能力的大小，3 )溶胶树脂存在很多极性基团，具有强吸湿性树脂侵入水中时，大量的水侵入树脂内部，引起树脂膨胀的现象交联度高，溶胀小，交联度低，溶胀大4 )粒度离子交换树脂的粒子的大小，一般来说，交换纯水通常为10-50目，分析用树脂通常为100-200目3 .离子交换树脂的选择1 ) 强碱对弱酸的死吸附防止和易水解盐的形成2 )强酸对弱碱3 )对大分子的交联度低的树脂4 )对小分子的交联度高的树脂(3)与流动相水或水混合的溶剂、2 )影响选择系数的因素和分离方式库仑力(1)主观的因素电荷、离子裸离子水合度Ks与电荷成正比， 与水合离子半径成反比例的离子裸半径成正比的主要客观要素和规则：本P260常温，稀溶液：阳离子电荷越高亲和力越大(优先电荷)常温， 稀溶液：等效阳离子半径越大，亲和力越大；阴离子亲和力越强；碱性：柠檬酸根硫酸根弱碱性： oh最大；常温；浓溶液：交换亲和力之差越小；顺序相反；高温；非水溶液：等效离子对树脂亲和力相似；h为弱酸性树脂； oh对弱碱性树脂具有最大亲和力的高分子量的有机离子和金属配离子对树脂具有较大亲和力的树脂的交换基与能够生成络合物或难溶性化合物的离子对树脂具有较大亲和力的(二)分离方式1，利用样品成分的选择性系数的不同进行分离的2， 利用各组分离分解度的不同进行分离3、配离子形成后进行离子交换分离3、操作方法一般在色谱柱中进行的逆交换(1) 避免产生树脂的处理和再生处理：将杂阳离子交换树脂变为氢型：用蒸馏水溶胀5%-10%盐酸处理-用蒸馏水将中性阴离子交换树脂变为氯型或羟基型：用蒸馏水溶胀10%NaOH或10%NaCl处理-用蒸馏水中性再生：适当的酸碱处理(二) 反复进行去除柱加水搅拌沉降微粒的操作，在上层液体的透明柱的底部放入1-2cm的玻璃丝，溶出复盖上述树脂的玻璃丝(3)的大部分在水溶液中含有少量的有机溶剂，例如甲醇、乙醇， 可加入乙腈等弱酸碱缓冲溶液的特点和应