化学性质测定水分重量法.ppt

第四章水分的测定,第一节概述,3、水分的含量高低，对微生物的生长及生化反应都有密切的关系。,1、重要的质量指标之一,2、一项重要的经济指标,测定水分的意义,二、水分在食品中存在的形式,水分在食品中存在形式,三、水分测定方法,利用水分本身的物理性质、化学性质测定水分：重量法、蒸馏法、卡尔费休法、化学方法。,1、直接法,2、间接法,利用食品的物理常数通过函数关系确定水分含量。如测相对密度、折射率、电导、旋光率等。,第二节水分的测定,（一）干燥法的注意事项1、干燥法的前提条件,一、干燥法,以原样重量-干燥后重量=水分重量,水分是唯一的挥发的物质。可以较彻底地去除水分。食品中其他组分在加热过程中发生化学反应引起的重量变化非常小，可忽略不计，对热稳定的食品。,2、操作条件的选择,（1）称量瓶的选择（铝制、玻璃）,称量皿放入烘箱内，盖子应该打开，斜放在旁边，取出时先盖好盖子，用纸条取，放入干燥器内，冷却后称重。,注意,称样量,样品一般控制在干燥后的残留物为1.53克。,干燥设备,干燥条件,干燥温度,干燥时间,（二）直接干燥法（常压干燥法）,B、固体样品要磨碎（粉碎）,C.液态样品要在水浴上先浓缩，然后进干燥箱。,样品的预处理（对分析结果影响较大）,（三）减压干燥法,二、蒸馏法,步骤,至水分大部分蒸出后，加快蒸馏速度,当刻度管水量不在增加读数,常用的有机溶剂及选择依据,常用的有机溶剂有比水轻的，也有比水重的。,蒸馏法的优缺点,优点热交换充分受热后发生化学反应比重量法少设备简单，管理方便缺点水与有机溶剂易发生乳化现象样品中水分可能完全没有挥发出来水分有时附在冷凝管壁上，造成读数误差,三、卡尔费休法（KarlFischer),原理,I2+SO2+2H2O+3C5H5N2C5H5NHI+C5H5NSO3硫酸吡啶很不稳定，与水发生副反应，形成干扰。若有甲醇存在，则可生成稳定的化合物。,将I2、SO2、C5H5N、CH3OH配在一起成为费休试剂。,四.其他方法,介电容量法电导率法红外吸收光谱法折光法其他干燥法：化学干燥法、微波烘箱干燥法、红外线干燥法,第三节水分活度值的测定,一、水分活度定义,溶液中水的逸度与纯水的逸度之比值，可近似表示为溶液中水蒸气分压与纯水蒸汽压之比。,1、水分活度影响着食品的色香味和组织结构等品质。2、水分活度影响食品的保藏稳定性。,二、水分活度的测定方法,1、AW测定仪法,原理：在一定温度下主要利用AW测定仪中的传感器根据食品中水的蒸汽压力的变化，从仪器的表头上读出指针所示的水分活度。在样品测定前需用氯化钡和溶液校正AW测定仪的AW为9.000。步骤仪器校正样品测定,两张滤纸,浸于氯化钡饱和液中,用夹子把它放在样品盒内,将传感器的表头放在样品盒上拧紧,于20恒温烘箱,加热恒温3小时后,将校正螺丝校正AW为9.00,取样于1525恒温后（果蔬样品迅速捣碎取汤汁与固形物按比例取样肉和鱼等固体试样需适当切细）于容器样品盒内将传感器的表头置于样品盒上轻轻地拧紧于20恒温烘箱中，加热2小时后不断观察表头仪器指针的变化情况，等指针恒定不变时，所指的数值即为此温度下试样的AW值,2、扩散法,原理,例：某样品在KNO3标准饱和溶液平衡下增重7mg，在BaCl2H2O中增重3mg，在KCl中减重9mg，在KBr中减重15mg。作图，可求得其Aw=0.878。,总结：方法的比较,原理样品的性质预期的目的,原理,烘箱干燥法是将样品中的水分除去，利用测得的剩余固体的质量计算水分含量。非水挥发性物质在干燥过程中也有挥发，但与挥发掉的水相比很小，常忽略不计。蒸馏法也采用将水分从固体物质中分离的方法，然而水分含量是直接通过测定体积来定量。KarlFischer滴定法则基于样品中水分发生化学反应的原理，水分的多少可由滴定液的用量反映出来。,介电法和传导法是根据水的电化学性质折光法是源于样品中的水对光反射的影响近红外分析法是基于食品中的水分子对特征波长的吸收的原理。,样品的性质,烘箱干燥法会使某些食品的成分在高温下发生化学变化生成水，或者利用水及其它组分，从而影响水分含量的测定。在较低温度下进行真空干燥可能就可以克服上述问题的发生。蒸馏技术能最大程度地减少一些食品微量成分的挥发和分解。对于水分含量非常低或高糖、高脂食品，常常采用KarlFischer滴定法。,用途,烘箱干燥法是干燥