黏度测定法-中国药品检验标准操作规范-2010年版

黏度测定法1 简述黏度系指流体对流动的阻抗能力，中国药典2010年版二部附录 G中以动力黏度、运动黏度或特性黏数表示。液体以1cm/s的速度流动时，在每1cm2平面上所需剪应力的大小，称为动力黏度，以Pas为单位。在相同温度下，液体的动力黏度与其密度（kg/m3）的比值，再乘以10-6，即得该液体的运动黏度，以mm2/s为单位。高聚物稀溶液的相对黏度的对数值与其浓度的比值，称为特性黏数。第一法 用平氏黏度计测定运动黏度或动力黏度1 简述1.1 本法系用相对法测量一定体积的液体在重力作用下流经毛细管所需时间，以求得液体的运动黏度或动力黏度。1.2 本法适用于测定牛顿流体（如纯液体和低分子物质的溶液）的动力黏度或运动黏度。2 仪器与用具2.1 平氏黏度计 （见中国药典2010年版二部附录 G中的附图1），毛细管内径有0.8mm0.05mm，1.0mm0.05mm，1.2mm0.05mm，1.5mm0.1mm或2.0mm0.1mm多种，可根据各品种项下规定选用（流出时间应不小于200s）。2.2 恒温水浴 直径30cm以上、高40cm以上的玻璃缸或有机玻璃缸，附有电动搅拌器及电热装置，除另有规定外，恒温精度0.1。2.3 温度计 分度0.1，经周期检定。2.4 秒表 分度0.2s，经周期检定。3 操作方法3.1 黏度计的清洗和干燥 取黏度计，置铬酸洗液中浸泡2h以上（沾有油渍者，应依次先用三氯甲烷或汽油、乙醇、自来水洗涤晾干后，再用铬酸洗液浸泡6h以上），自来水冲洗至内壁不挂水珠，再用水洗3次120干燥，备用。3.2 按各品种项下规定的测定温度调整恒温水浴温度。3.3 取黏度计，在支管F上连接一橡皮管，用手指堵住管口2，倒置黏度计，将管口 !插入供试品（或供试溶液）中，自橡皮管的另一端抽气，使供试品充满球C与A并达到测定线m2处，提出黏度计并迅速倒转，抹去黏附于管外的供试品，取下橡皮管接于管口1上，将黏度计垂直固定于恒温水浴中，并使水浴的液面高于球C的中部，放置15min后，自橡皮管的另一端抽气，使供试品充满球A并超过测定线m1，开放橡皮管口，使供试品在管内自然下落，用秒表准确记录液面自测定线m1下降至测定线m2处的流出时间；依法重复测定 3次以上，每次测定值与平均值的差值不得超过平均值的5%。另取一份供试品同样操作，并重复测定3次以上。以先后两次取样测得的总平均值按公式计算，即得。3.4 测定动力黏度时，按“相对密度测定法”标准操作规程测定供试溶液在相同温度下的密度（）。4 注意事项4.1 实验室温度与黏度测定温度相差不应太大，当室温高于测定温度时，应注意降低室温。4.2 在抽气吸取供试溶液时，不得产生断流或气泡。4.3 黏度计应垂直固定于恒温水浴中，不得倾斜，以免影响流出时间。5 记录与计算5.1 记录测定温度、平氏黏度计的编号、K值和毛细管内径、每次流出时间等；测定运动黏度时，还应按相对密度测定法项下的规定，记录有关数据。5.2 计算公式（mm2/s）=Kt（Pas）=10-6Kt式中 K为用已知黏度标准液测得的黏度计常数，mm2/s2见附注；t为测得的平均流出时间，s；为供试溶液在相同温度下的密度，kg/m3。5.3 举例 二甲基硅油的运动黏度测定检品名称 二甲基硅油黏度计 平氏黏度计（编号2，内径为2mm，K=1.025 mm2/s2）温度 25流出时间（t）（1）（2）612.3614.2612.8615.1613.5613.4平均612.9（s）平均614.2（s）两份平均值=613.6（s）计算运动粘度=Kt=1.025613.6=628.9（mm2/s），符合规定（规定为5001000 mm2/s）。第二法 用旋转式黏度计测定动力黏度1 简述1.1 旋转黏度计通常是根据在旋转过程中作用于液体介质中的切应力大小来完成黏度测定的。1.2 本法用于测定液体的动力黏度。2 仪器常用的旋转式黏度计有以下几种。2.1 同轴双筒黏度计，将供试品注入同轴的内筒和外筒之间，并各自转动，当一个筒以指定的角速度或扭力矩转动时，测定对另一个圆筒上产生的扭力矩或角速度，由此可计算出供试品的黏度。2.2 单筒转动黏度计，在单筒类型的黏度计中，将单筒浸入供试品溶液中，并以一定的角速度转动，测量作用在圆筒表面上的扭力矩来计算黏度。2.3 锥板型黏度计，在锥板型黏度计中，供试品注入锥体和平板之间，锥体和平板可同轴转动，测量作用在锥体或平板上的扭力矩或角速度以计算黏度。2.4 转子型旋黏度计，按各品种项下的规定选择合适的转子浸入供试品溶液中，使转子以一定的角速度旋转，测量作用在转子上的扭力矩以计算黏度。常用的旋转式黏度计有多种类型，可根据供试品实际情况和黏度范围适当选用。3 操作方法照各品种项下所规定的仪器，按照仪器说明书操作。4 计算供试品的动力黏度：（Pas）=K（T/）式中 K为用已知黏度的标准液测得的旋转式黏度计常数；T为扭力矩；为角速度。第三法 用乌氏黏度计测定特性黏数1 简述溶剂的黏度常因高聚物的溶入而增大。本法利用毛细管法测定溶液和溶剂流出时间的比值，可求出高聚物稀溶液的特性黏数，以间接控制其分子量值。2 仪器与用具2.1 乌氏黏度计（见中国药典2010年版二部附录 G中的附图2），除另有规定外，毛细管E内径为0.5mm0.05mm，长140mm5mm，测定球A的容量为3.50.5ml（选用流出时间在120180s之间为宜）。2.2 恒温水浴 同第一法2.2项下，恒温精度0.05。2.3 温度计、秒表等 同第一法2项下。3 操作方法3.1 黏度计的清洗和干燥 同第一法3.1项下。3.2 除另有规定外，调整恒温水浴温度在250.05。3.3 取供试品，照各该品种项下的规定制成一定浓度的溶液，用3号垂熔玻璃漏斗滤过，弃去初滤液，取续滤液（不得少干7ml）沿洁净、干燥的乌氏黏度计的管2内壁注入B中，将黏度计垂直固定于恒温水浴中，并使水浴液面高于球C，放置15min，将管口1、3各接一乳胶管，夹住管口3的胶管，自管口1处抽气，使供试品溶液的液面缓缓升高到球C的中部，先放开管口3，再放开管口1，使供试品溶液在管内自然下落，用秒表准确记录液面自测定线m1下降至测定线m2处的流出时间；重复测定2次，2次测定值相差不得超过 0.1s，取2次的平均值为供试品溶液的流出时间（T）。另取1份供试品，依法制成溶液后，按上述操作测定流出时间。取经3号垂熔玻璃漏斗滤过的溶剂同样操作，重复测定2次，2次测定值应相同，为溶剂的流出时间（T0）。按公式计算特性黏数，即得。4 注意事项测定T（或T0）时，应再将黏度计内壁清洗洁净，并用待测溶液（溶剂）分次淋洗；其它同第一法项下。5 记录与计算5.1 记录供试品取样量、供试溶液的制备、测定温度、供试溶液和空白溶剂的流出时间等。5.2 计算公式特性黏数=式中 r=；C为供试溶液的浓度，g/ml。6 结果与判定两份供试品的测定值与平均值的差数未超过平均值的1%时，取平均值，即得供试品的特性黏数，若超过1%，应另取2份复试。修订人：仲平（河南省食品药品检验所）附注 黏度计常数测定1 用平氏黏度计或旋转式黏度计测定供试品时，均需应用该支（台）黏度计的常数K或K，故事先应送国家计量检定单位检定。黏度计常数检定周期为2年。每支（台）黏度计应标有检定时间、温度及实测黏度计常数值。2 按国家计量检定规程JJG155-91规定，供测定黏度计常数用的标准液共有15个牌 号（即 2、5、10、20、50、100、200、500、1000、2000、5000、10 000、20 000、50 000、100 000等），可根据需要选用，标准液及其运动黏度定值由法定计量单位提供。3 为使检验人员了解黏度计常数测定方法，现根据国家计量检定规程摘录如下：3.1 平氏黏度计常数测定（摘自估计计量检定规程JJG155-91）3.1.1 根据毛细管内径选用适宜牌号的标准液。如毛细管内径（mm）标准液牌号0.810及201.020及501.250及1001.5100及2002.0200及5003.1.2 取标准液照第一法项下规定，依法重复测定4次，其流出时间的最大值与最小值之差未超过平均值的0.2%（K1mm2/s2者）或0.3%（K1mm2/s2者）时，取平均值；若有一个数超差，弃去可疑数，求其余3个数的平均值，得t1。取另一牌号标准液同样操作，得t2。两次测定的t值（t1和t2）分别按下式计算黏度计常数K1和K2，二者之差未超过平均值的0.3%（K1mm2/s2者）或0.4%（K1mm2/s2者）时，取平均值K，即为该黏度计的常数。3.1.3 计算式K=式中 为标准液的动力黏度，mm2/s；t为流出时间，s；K为黏度计常数。3.2 旋转式黏度计常数测定（摘