影响粉末电阻率测定结果的因素_朱洁

影响粉末电阻率测定结果的因素 朱洁,赫晶远,王晶 (吉林炭素集团有限责任公司,吉林 吉林132002) 摘 要:在不同的实验条件,对我国目前使用的测定炭素材料粉末电阻率的几种新测定方法进行了对比研究, 考察了影响粉末电阻率测定结果的因素。实验结果表明,装样方式、 试样高度及电压降的测量方式等均对粉末 电阻率的测定结果有不同程度的影响。 关键词:粉末;电阻率;测定 中图分类号:TQ127. 1 +1 文献标识码:A 文章编号:100123741(2002)0320045203 ON FACTORS INFLUENCING THE TEST RESULTS OF ELECTRICAL RESISTIVITY OF POWDERED CARBONS ZHU Jie ,HE Jing2yuan ,WANGJing (Jilin Carbon Group Co Ltd , Jilin Jilin 132002 , China) Abstract : Test methods available now in China for measuring the electrical resistivityof powdered carbon materials are compared and evaluated under various test conditions with an aim of establishing a relationship between the electrical resistivity of carbon samples and the test conditions. It has been found that the measured electrical resistivity value of powdered carbons is related to the sample loading method and the height of sample loaded as well as the methods adopted for measuring voltage2drop. Key words : Powder ; electrical resistivity; test 煅烧是石墨电极生产的第一道工序,而粉末 电阻率是衡量煅烧质量的重要指标之一。煅烧温 度低,煅烧时间短,排料速度快等,都会造成粉末 电阻率不合格。由于粉末电阻率测试时间短,所 以可以及时将煅后料的粉末电阻率值反馈到生产 车间以保证煅烧质量。因此工业大生产均采用粉 末电阻率来检查控制煅烧质量,那么粉末电阻率 测定结果的准确性就非常重要。 目前,国内用于测定粉末电阻率的方法主要 有3种: (1) YB/ T035 - 92焦炭电阻率的测定方法 (以下简称方法一 ) ; (2) Q/J T1X - 53 - 11 - 88粉末电阻率的测 定方法(以下简称方法二 ) ; (3)用上海电动工具研究所研制的FZ - 9601 粉末电阻率分析仪测试(以下简称方法三)。 这3种测试粉末电阻率的方法基本原理相 同,但是不同方法其测定结果及重复性也不一样。 经过实验总结出影响粉末电阻率测定结果的因素 主要有以下四个方面:装样方式,试样高度,加压 作者简介:朱洁 女 37岁,1988年毕业于长春地质学院,现从事炭素分析研究工作。 收稿日期:2002 - 01 - 22编辑 谷丽萍 2002年第3期CARBON TECHNIQUES20023 总第120期炭 素 技 术SUM120 表1 不同装样方式对测定结果的影响 Table 1 The effects of loading sample methods on testing results 试样 编号 方法一(短颈漏斗装样) 测定粉末电阻率值 / ( m) 方法二(长颈漏斗装样) 测定粉末电阻率值 / ( m) 1500462 2450418 3483450 4500465 5470437 6465434 7460430 8475440 9480446 10502464 方式,电压测定方法,本文先分别对其进行讨论。 1 装样方式对测试结果的影响 方法一规定用短颈漏斗装样后再用橡皮锤敲 击槽壁使试样面平整;方法二规定用长颈漏斗装 样,使试样成自由落体落下;方法三未作详细规 定。我们用不同试样分别按照方法一和方法二规 定的装样方式做样,其最终粉末电阻率结果如表1 所示。 从表1可以看出,同一试样用方法一测试比 用方法二测试的粉末电阻率结果高7 %左右,而且 方法一测试结果重复性较差,这是因为方法一规 定用橡皮锤敲击试样使其摊平,人为因素影响大。 2 试样高度对测试结果的影响 对同一试样分别用上述3种方法测试,方法 一规定的高度范围为(20. 00. 5) mm ;方法二规 定的高度范围为15. 017. 0 mm ;方法三规定的 高度范围为17. 019. 0 mm ,其粉末电阻率测定 结果如表2所示。 通过表2可以看出3种方法中,方法一和方法 三试样高度对测试结果的影响极为明显,基本上 是一种线性关系,试样高度越高,其粉末电阻率值 越大,这是因为试样在测试中被上下活柱、 内衬和 定向圈挤压成为一圆柱形,在压力不变的情况下, 上下活柱附近的试样压的较实,而中间的相对松 表2 不同试样高度对测定结果的影响 Table 2 The effects of sample heights on testing results 方法一 H/ mm / m 方法二 H/ mm / m 方法三 H/ mm / m 19. 550015. 046517. 0415 19. 650415. 247017. 2422 19. 750915. 446617. 4428 19. 851515. 646717. 8437 19. 951815. 846418. 0442 20. 052016. 047218. 2448 20. 152416. 446818. 4453 20. 253016. 646518. 6457 20. 353516. 847118. 8460 20. 454017. 047019. 0465 注:H为高度;为粉末电阻率。 图1 装样示意图 Fig. 1 Schematic diagram of loading sample 些,且试样的高度越高其中间疏松的部分就相对 大一些,所以其粉末电阻率也相对偏高,如图1所 示。 试验结果表明方法二中试样高度对粉末电阻 率结果影响不明显,这是因为该方法在加压过程 中采取一定方法使试样整体的疏密程度更均匀, 所以影响小。 3 加压方式对测试结果的影响 方法一和方法二所采用的加压方式为杠杆式 加压法,如图2所示。其特点是试样高度固定后, 压力持续加在试样上,而方法三是通过旋转加压 手轮经压力传感器,最后以数字方式显示出压力, 该方法的缺点是达到规定的压力停止加压后,压 力显示器上的结果不断变小,因为试样是颗粒状 48 炭 素 技 术2002年 图2 粉末电阻率测定仪 Fig. 2 Instrument for testing powder electrical resistivity 图3 两端子测量法 Fig. 3 Determination method with two terminals 图4 四端子测量法 Fig. 4 Determination method with four terminals 的,高度固定后颗粒之间结构发生变化,此时所受 的压力变小,这种情况就得不断的加压,直至压力 变化很小或不变为止,因此人为因素影响大,所以 其重复性较差。因此其平行样误差只能做到 50,而方法二的平行样误差能做到25。 4 电压测定方法对测试结果的影响 方法一和方法二都是图3所示的两端子测量 表3 不同的电压降测定方法对结果的影响 Table 3 The effects of determination methods of voltage2drop on testing results 试样 编号 两端子测电压法 测粉末电阻率值 / ( m) 四端子测电压法 测粉末电阻率值 / ( m) 1462410 2460410 3458412 4550505 5452410 6455415 7540500 8465420 9450410 10463420 电压法。该方法上下电极与粉末试样之间因接触 而产生接触电阻R0,所以测试时V=IR=I ( R样 +R0)。因I不变,所以V增大,根据公式(= V S/ ( IH),用两端子测电压法其粉末电阻率测得 值要比真实值高一些;而方法三采用图4所示的 四端子测电压法,该方法试样高度固定后电压表 的两端与试样直接接触,可以消除电极与粉末试 样之间因接触而产生的接触电阻,还可以消除连 接导线在测量中产生的误差,所以更接近真实值。 初步试验两端子测电压法比四端子测电压法结果 高4050 m左右,不同试样高度在(17. 0 - 0. 2) mm之间用四端子测电压法和用两端子测电 压法测量其粉末电阻率值,见表3。 5 结论 由上可