二元合金相图的绘制

Xi交通大学实验报告课程：物理化学实验部门：专业课号：小组：实验日期：月、年姓名：学生编号：提交报告日期：年、月、日在同一组中：实验名称：绘制二元合金相图一、实验目的1.学习用热分析法绘制相图的基本原理。2.加深对相变过程的理解和理解。二、实验原理热分析是绘制相图的常用方法。由于所有的相变过程都伴随着热量的吸收或释放，当系统被均匀地加热或冷却时，如果没有相变发生，温度T随时间T变化的T-t曲线是平滑的，即温度随时间的变化率是连续的。当系统发生相变时，其T-t曲线会出现转折点或平台，其温度随时间的变化率会突然跳跃。这种温度随时间变化的T-t曲线称为阶梯冷却曲线。阶跃冷却曲线上的转折点或平台对应的温度是相变开始的温度。可以根据多种不同成分的双组分体系的阶跃冷却曲线绘制相图。图2.9.1(b)是普通双组分简单共晶系统的相图。所谓的简单低共熔体系是指两种不同的物质在固态时彼此不混溶(即它们彼此不形成固溶体)，并且两种物质不形成化合物。铅锡二元冷凝物的相图属于简单共晶混合物的相图。对于纯物质，当它被冷却到冰点时，它的阶梯冷却曲线上会出现一个水平截面。双组分液体混合物体系的固化过程不是在一个温度点完成的。在凝固过程中，随着纯固体成分的沉淀，溶液的组成将不断变化，因此其冰点(即两相平衡温度)也将不断变化。同时，由于凝固过程是放热的，即系统在向外放热的同时也会得到一些热量的补充，因此其降温速度会明显减慢，并且在其阶梯冷却曲线上会出现一个拐点。阶跃冷却曲线上的拐点与相图中的点一一对应。实验过程中应注意以下几点：(1)因为要绘制的相图是平衡状态图，所以在实验过程中，被测系统必须始终处于或接近平衡状态。因此，当系统冷却时，冷却速度应该足够慢。在冷却过程中，环境条件应尽可能保持一致。请勿搅拌或摇动温度探针或样本管。(2)在实验过程中，待测样品的实际成分应与标签一致。如果在实验过程中样品混合不均匀或者有些样品被氧化，实验结果的误差就会越大。(3)测量的温度必须真实地反映系统的温度。因此，温度测量探头的热容量应该足够小，热电偶的热端必须深入被测系统。此外，实验过程中经常会出现过冷现象，即凝固(即结晶)只能在温度降至冰点以下时发生，这主要与表面现象有关。由于当液体凝固时会释放大量的热量，所以在凝固过程实际发生后，系统的温度会从过冷上升到正常的冰点。由于过冷的发生，纯物质的阶跃冷却曲线通常如图2.9.2中的曲线a所示，a/b二元混合物体系的阶跃冷却曲线如图2.9.2中的曲线b所示。在这种情况下，对于纯物质，对应于水平线段的温度是纯物质的冰点；对于双组分混合物体系A和B，过冷的阶梯冷却曲线段反向延伸，与过冷前的阶梯冷却曲线段相交，交点对应的温度为双组分混合物体系A和B的冰点三。仪器和药物铅颗粒、锡颗粒、活性炭(粉末)、电子天平、KWL-金属相图实验装置。四.实验步骤(1)总质量为60g、铅浓度为0%、15%、30%、50%、70%和10%的样品(3)打开电源加热样品。关闭电源前，所有样品的温度不得超过328。(4)当熔化的样品开始冷却时，每隔一段时间记录一次温度。对于纯物质，记录直到阶梯冷却曲线的温度平台结束，并继续记录5-6个数据；对于铅锡混合样品，也记录到阶梯冷却曲线的温度平台结束，并连续记录5-6个数据。如果温度平台不明显，记录到160以下。(5)读取每个样品的温度后，样品已经完全固化。在取出温度探头之前，样品必须重新加热熔化。所有的样品都可以重复看到，所以不要在实验后扔掉样品。V.数据记录和处理(1)实验数据记录时间/秒0%铅15%铅30%铅50%铅70%铅100%铅未知样品0320.7328.7325.6333.9343.1328.3333.636318.3327.9324.2332.9340.9328.1333.272315.6325.7321.4330.7337.4327.9330.9108312.7322.8317.9327.9333.9327.6327.4144309.4320.2315.0325.9331.4327.6325.5180306.0318.8313.6325.0330.3327.6322.7216302.6318.5313.2324.9330.3327.8323.0252299.1318.9313.6325.5331.2327.9323.2288295.5319.5314.0325.8331.4327.9324.1324291.8319.0313.5325.0330.3327.3324.0360288.1317.6312.0323.7328.8328.8322.6396284.4316.7311.0322.9327.9327.6321.4432280.7316.2310.5322.5327.6327.6320.9468277.0316.0310.5322.3327.6327.8320.8504273.4316.1310.5322.4327.8327.9321.1540269.9316.2310.8322.6328.1327.9321.4576266.2316.4311.0322.6328.0327.9321.7612262.8316.0310.4322.1327.4327.8321.4648259.3315.2309.7321.3326.5327.7320.6684255.9314.5308.9320.6325.5327.6319.8720252.5313.7308.0319.8324.6327.6318.9756249.3312.8307.2318.9323.7327.6318.1792245.9311.9306.3318.2322.7326.7317.1828242.8311.0305.4317.2321.5327.3316.2864239.6309.5303.6315.2319.1326.6314.0900236.5306.1300.2311.9315.5325.8310.0936233.4303.8295.7308.0311.2324.8304.6972230.4297.0290.8303.5306.0323.5298.71008227.5291.9285.5298.6300.5321.6292.51044224.6286.3280.1293.5294.6315.5286.31080221.8280.9274.0288.0288.8306.1279.91116219.0275.2268.6282.6282.9296.5273.61152219.6269.5262.9277.0276.9287.4267.21188226.9263.7257.2271.5270.8278.6260.91224229.0258.0251.4265.8264.8270.4254.91260229.6252.3245.5260.3258.8262.3249.31296229.7246.7240.2254.9254.8254.6244.51332229.7241.3234.9249.6251.0248.2239.61368229.6236.1229.6244.3247.8241.6235.51404229.5230.9224.4239.1245.0235.3231.91440229.5226.0219.6234.2241.9229.3227.01476229.3221.3214.8229.4238.3223.5222.91512229.2216.5210.1225.4234.4218.0218.91548229.1211.9205.7221.5230.3212.8214.81584229.0207.4201.3217.8226.0207.7210.51620229.0203.1197.1214.4221.3202.9206.41656228.8198.9193.2211.0217.0198.3202.31692228.7194.7189.5207.5212.4193.8198.21728228.5190.8185.7204.0207.7189.4194.11764228.4203.4182.1200.6203.2185.1190.01800228.1204.7178.8197.2198.6181.2185.91836227.7203.6175.8193.8194.0177.3182.91872227.1202.1185.8190.5189.8173.6178.11908225.8200.3186.2187.3185.6170.0174.31944222.4198.5184.7184.1181.4166.5174.11980216.9196.7182.5181.0177.4163.1176.92016211.1194.8181.4178.0174.1159.9177.52052205.6192.7181.1175.0175.3177.42088200.3190.5180.8172.1175.9177.12124195.4188.1180.5171.3175.8176.72160190.9185.5180.2175.5175.9176.02196186.6182.8180.0177.0175.0174.52232182.6181.2179.7177.4171.8171.52268178.81