高老师讲座实验设计与优化-响应面分析PPT课件

.,1,专题讲座实验设计与优化-响应面分析,.,1,第一部分影响因素的筛选第二部分响应面优化,实验设计与优化-响应面分析,.,1,问题的提出,第一部分影响因素的筛选,考察因子确定,因素水平试验,最佳条件,面对未知体系，如何确定需要考察的因子？如何从众多考察因素中快速有效地筛选出最重要的因素，即显著效应的因子？以备进行更系统的试验,如何确定需考查的因子,如何筛选显著效应因子,.,1,问题的提出,第一部分影响因素的筛选,考察因子确定：文献调研、已有知识和经验，甚至创新思维上，可提出十多个潜在的因子,关键：显著效应因子筛选，能否通过显著效应的定量比较，留下正显著性因素？剔除负因子和不显著因子？,Plackett-Burmandesigns（PB设计）为我们提供了解决该问题的科学方法,.,1,第一部分影响因素的筛选,Plackett-Burmandesigns是1946年RobinL.Plackett和J.P.Burman在英国“供应部”工作期间提出的。他们当时的目的是针对因子数较多时，找到从中筛选出少数重要变量的试验设计方法。通过考察目标响应与独立变量间的关系，对响应与变量显著性的分析，筛选出少数（重要）变量进行实验，从而达到在减少实验次数的同时保证优化质量的目的。,“TheDesignofOptimumMultifactorialExperiments”,Biometrika33(4),pp.305-25,June1946。,.,1,Plackett-Burman设计是二水平的部分试验设计，通过对每个因子取两水平来进行分析（析因分析），通过比较各个因子两水平之间的差异来确定因子的显著性（显著性分析）。,Plackett-Burman设计不是优化方法，且不能区分主效应与交互效应，但对有显著效应的因子可以确定出来，从而达到筛选的目的。,第一部分影响因素的筛选,.,1,程序：将实验中可能的所有影响因素都列出；每因素取两个水平，-1，+1，低水平与高水平；确定响应值；进行实验设计：用Design-Expert软件辅助完成；回归模型方差分析：显著性与相关性检验关键影响因子的确定：显著性检验。,第一部分影响因素的筛选,.,1,案例：Plackett-burman设计法筛选超声波提取苹果多酚工艺的主要影响因子,可能影响因素：超声波功率、处理时间、提取温度、溶剂浓度、料液比。每因素取：-1，+1，低水平与高水平；响应值：多酚提取量（mg/100g）。,第一部分影响因素的筛选,由Design-Expert软件自动生成,.,1,进行实验设计：用Design-Expert软件辅助完成。测定响应值。,第一部分影响因素的筛选,.,1,析因分析：运行Design-Expert，建立多元回归方程（模型）。两个重要参数：回归方程达到显著(p=0.04300.05，方差分析），决定系数R=0.9995，这表明99.95%的试验数据的变异性可用此回归模型来解释。,第一部分影响因素的筛选,.,1,显著性分析（t检验）表4表明：对超声波提取苹果多酚影响显著的因子有温度(p=0.0334、乙醇体积分数(p=0.0241)和提取次数(p=0.0237）。,显著性：t检验，计算出p值，p5时，推荐一般不再采用BBD设计。均匀外壳设计？,第二部分响应面分析,.,1,第二部分响应面分析,星点设计：因素水平表星点设计实验回归与方差分析优化,星点设计,优化,建模：因素与响应值多元回归分析,模型统方差分析可视化,.,1,实验设计-星点设计因素水平表通常实验表是以代码的形式编排的，实验时再转化为实际操作值，一取值为0，l，。0：零水平（中央点）；上下水平：l；上下星号臂。=1.414，或1.732，2.00,案例星点设计-效应面法优选灯盏花乙素超声提取,第二部分响应面分析,.,1,根据因素水平表1，软件自动生成星点设计表2.,从表2可以看出，试验设计由6点轴点，8个析因点，6个中央点组成方程的总模型,第二部分响应面分析,.,1,软件对表2中的实验数据进行多元线性回归和二项式拟合，获得灯盏花乙素提取的数学模型如下：,第二部分响应面分析,.,1,第二部分响应面分析,模型显著,因素显著性,交互顶显著性,.,1,内部的误差估计量：模型的Ff0.01（9，5），说明回归方程在0.01的水平显著，表明试验设计可靠.模型相关系数r=0.9549，进一步说明模型具有较好的可信度。失拟度：不显著，说明实验点均能用模型描述。,第二部分响应面分析,.,1,各因素影响显著性比较：根据方差分析（离散分析，表3），p值代表了因素的显著性水平，比较p值，影响的显著性排序，提取时间（A，p料液比（B，p乙醇浓度（C，p0.05表明，交互顶对灯盏花乙素得率的影响不显著，表明三个因素无交互作用。,第二部分响应面分析,.,1,响应面可视化分析方法（RSM）的图形是特定的响应值Y对应的因素A，B，C构成的一个三维空间图及在二维平面上的等高图，可以直观地反映各因素对响应值的影响。,第二部分响应面分析,.,1,与B方向比较，A效应面曲线较陡，A等高线密度明显高于沿B移动的密度，说明此时A对提取率E的影响较B为显著,第二部分响应面分析,.,1,第二部分响应面分析,.,1,第二部分响应面分析,.,1,绪论：图1a-3a可看出，当A、B、C取值较小时，效应面曲线较陡，说明此时A、B、C对灯盏花乙素提取率E的影响较为明显，但A、B、C取值较大时，效应面曲线较平缓，此时A、B、C对E影响较小。从图1b可看出，沿A因素（超声时间）向峰值移动，等高线密度明显高于沿移动的密度，这表明超声时间对效应值的贡献更大，这与方差分析的结果一致。影响显著区域：当超声时间低于20.0min时，等高线密度大于20.0min以上的密度，表明超声时间低于20.0min时，对响应值的影响更大，且乙醇浓度较高时超声时间对响应值的影响更显著。,第二部分响应面分析,.,1,比较图1a-3a和图1b-3b，可知三个因素对灯盏花乙素提取率E的影响顺序是：超声时间A液料比B乙醇浓度C，这与这和方差分析结果相符合。各因素的交互作用，等高线的形状可直观地看出交互效应的大小，椭圆形反映了两因素的交互作用较强，呈圆形则相反，而响应曲线曲线较陡也说明交互作用较强。从图1b-3b可看出，各因素的相互作用的等高线并没有呈现明显的椭圆形，响应曲线相对较平缓，说明各因素之间交互作用并不显著。,第二部分响应面分析,.,1,第二部分响应面分析,最后一个环节：优化Design-ExpertSoftware软件提供了几种优化模块：Numerical、PointPredictionGraphical和ConfirmationReport,实验设计,优化,建模：因素与响应值多元回归分析,模型统方差分析可视化,.,1,利用PointPrediction可以获得一组优化条件，并得到预测值进行预测分析结果，获得一组得响应值最大的优化条件：超声提取时间A为24.5min，乙醇浓度B为74.7%，液料比C为19.8mL/g，在此优化条件下，灯盏花乙素预测提取率E为0.641%。,第二部分响应面分析,.,1,愿望函数优化,Numerical优化（愿望函数优化）DESIGNEXPERT软件具有数字化优化模块，在进行数字化优化时，我们分别为每个变量和响应值都选择了愿望目标：可供选择的目标是：最大值，最小值，目标值，一定范围，或无目标(只针对响应值)，某个数值(只针对因素)。愿望值选择：提取率的目标确定为最大值，提取时间、盐用量、醇浓度选择范围。,第二部分响应面分析,.,1,愿望函数优化给出的RAMP见附图，从图可知。愿望函数优化给出的一组最佳值为：超声时间36.1min，硫酸铵用量为19.2%，丙醇浓度为58.8%，在最佳条件下给出的预测值为1.62%。此时，愿望函数值为0.999，表明预测值有较好的可靠性。,第二部分响应面分析,.,1,结果验证,采用上述最优提取条件取整数即：丙醇浓度为60%，硫酸铵溶液浓度20%，超声36min，进行3次重复提取验证实验，在最佳工艺条件下总黄酮平均得率为1.63%，实验值与预测值（1.62%）基本相符。,第二部分响应面分析,.,1,Numerical优化（愿望函数优化）可以获得多组优化条件，并得到预测值,第二部分响应面分析,.,1,响应面分析关键-因素水平表确定,因素水平表确定的核心是零水平（0）、变量的变化区间（1=？）选择,第二部分响应面分析,通过单因素试验或爬坡试验可确定0和1,.,1,单因素试验1,单因素试验案例：超声波提取大果沙棘总黄酮工艺优化,零水平的选择：单因素最大值选择变量的变化区间选择：变化较明显部分，以单因素最大值两边对称分布。,第二部分响应面分析,.,1,单因素试验2,第二部分响应面分析,案例：超声波提取大果沙棘总黄酮工艺优化,.,1,单因素试验3,案例：超声波提取大果沙棘总黄酮工艺优化,第二部分响应面分析,.,1,单因素试验4,案例：超声波提取大果沙棘总黄酮工艺优化,第二部分响应面分析,.,1,因素水平设计,案例：超声波提取大果沙棘总黄酮工艺优化,第二部分响应面分析,.,1,最陡爬坡试验确定0和1,各显著因素的变化方向、步长和试验结果.由表3知，菌体浓度在0+1到0+2之间有一个明显的上升，之后开始下降，最优发醉条件在0+2和0+3之间，故0+2条件为后续试验的中心点。,第二部分响应面分析,.,1,后续试验的中心点（0）在那儿？步长选择多大？,第二部分响应面分析